Crystal structure and photoelectricity property of Fe(Ⅱ/Ⅲ) coordination supermolecules

Three new mixed-ligand Fe(Ⅱ/Ⅲ) complexes [Fe2(μ2–btec)( μ2–H2btec)(phen)2(H2O)2]n (1), [Fe2(btec) (phen)2(H2O)4] (2), and {[Fe(o-pha)(phen)(H2O)]·H2O}n (3) (phen=1,10-phenanthroline, o-H2pha=o-phthalic acid, H4btec=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid) have been hydrothermally synthesized and detected by single crystal X-ray diffraction, showing that complexes (1) and (2) are both bridged by the betc4? ligands to form 1D chain and dinuclear structure and complex (3) is bridged by the o-pha groups to form 1D ...     

Crystal structure and surface photo-electric property of Mn（Ⅱ） coordination supramolecules

Two Mn（Ⅱ） coordination supramolecules, [Mn2（C8HTO2）4（phen）2（p-H20）] （1） and [Mn2（btec）（phen）2（H2O）6]·2H2O （2） （phen=1,10-phenanthroline, H4btec=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid）, were synthesized by hydrothermal method. The crystal structures of the complexes were determined by X-ray single crystal diffraction. The result indicates that （1） and （2） are both binuclear Mn（Ⅱ） complexes. The existence of hydrogen bonds makes the binuclear complexes become further connected to coordination supramolecules, which possess 1D and 3D infinite structures respectively. The complexes were identified by IR, UV-Vis, surface photovoltage spectrum （SPS） and field-induced surface photovoltage spectrum （FISPS）. The results of SPS for the complexes indicate that they both exhibit positive surface photovoltage response bands in the range of 300-600 nm. The SPS phase spectrum and FISPS of complexes indicate that they show certain p-type semiconductor characteristic. However, the intensity, position and number of the SPV response bands are different obviously. The difference of the SPV response bands is mainly attributed to the different structures of the complexes and the different coordination environment of Mn（ll） in the two complexes. This paper discusses the action of hydrogen bonds in the construction of the supramolecule and the change on the surface photovoltage of complex in different coordination environment.     

新型的二维铅配位聚合物Pb(dpq)(bdic)的合成、晶体结构及荧光性质

利用水热法合成了一种新型二维配位聚合物Pb(dpq)(bdic)(dpq=二-吡啶-(3,2-d:2′,3′-f)-二氮萘,H_2bdic=丁二酸).通过元素分析、IR、单晶X射线衍射对配合物的结构进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.697 8(5) nm,b=0.868 9(6) nm,c=1.395 0(10) nm,α=100.995(8)°,β=100.164(8)°,γ=101.649(8)°,Z=2,V=0.792 6(10) nm~3,R_1=0.084 5,wR_2=0.210 1.标题配合物有较好的热稳定性.此外,该固态配合物在室温下表现出绿色的荧光性质.     

Synthesis,crystal structure of a novel yttrium (Ⅲ) coordination compound supported by typical plenary Dawson cluster

Asarichanddiverseclassofinorganicclustersytems,thepolyoxometalateions,whicharecharacterizedbyfascinatingstructural,electrochemical,catalytic,manetic,medicinal,andphotophysicalproperties,havebeenfoundtobeextremelyversatileinorganicbuildingblocksinthefieldsofdesigningandassemblingmolecule-basedmaterials[1].Basedoncoordinationcapabilityofthesufaceoxygenatoms(bridgingorterminaloxygenatoms)ofthepolyoxoanions,novelcomplexeswithadiscretecluter,1D,2Dor3Dstructurescanbesynthesizedthroughmetalunitsbeing…     

一种锌(II)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 [3,4 二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II),其结构通过单晶X 射线衍射法确定。晶体属单斜晶系,C2/c空间群。配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构。     

系列Co^n＋（n=2，3）配位超分子的晶体结构及光物理性质研究

采用微波合成法和恒温加热法,得到3个Co^n＋（n=2,3）的配合物：Co（H2NCSNH2）4Cl2（1）,[Co（phen）3]2（NO3）4（C7H7O2N）7（2）和[Co（phen）2Cl2]ClO4（3）．通过单晶X-射线衍射,确定了各配合物的结构．晶体结构分析表明,这3个配合物共同的结构特征是：分别由不同类型的分子间氢键将分子网联成2D[配合物（3）]和3D[配合物（1）和（2）]的配位超分子．同时对配合物的UV—VIS-NIR、IR和SPS光谱进行了测定和分析．     

[（mtan）Zn（μ—0H）Zn（mtan）]（C1O4）3的晶体结构分析

标题化合物[(mtan)Zn(OH2)](ClO4)2 (1) (mtan = 5-甲基-1,5,9-三氮杂壬烷) 是在pH < 7 的乙腈水溶液中制取的,而在11 > pH 7的条件下,配合物1中的水分子配体很容易电离出质子,形成二聚体[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)](ClO4)3 (2)的产率很高。在13.5 > pH 11的范围内,溶液中就会产生 [(mtan)Zn(m-O)Zn(mtan)](ClO4)2 (3),X-射线单晶结构分析表明,化合物(2)由[(mtan)Zn(m-OH)Zn(mtan)]3+和三个ClO4-组成,晶体参数:单斜晶系空间群P2(1)/m,a轴 7.802(2), b轴 12.121(3),c轴 15.662(3) 牛琤 104.29(2)o,V 1435.3(6) 3。Zn(II)呈现稍微扭曲的四面体配位环境。     

环状双核钴配合物的合成、晶体结构及其性质

在水热反应条件下合成了一个新型Co(Ⅱ)配合物[Co2(cpa)2(phen)2(H2O)2](1)(cpa =3-(4-羧基苯基)丙酸、phen=1,10-邻菲罗啉).采用CHN元素分析、红外光谱、差热-热重及单晶X-射线衍射等方法对配合物的晶体结构进行了表征.配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c;晶体学参数:a=1.26192(14) nm, b=1.59916(17) nm, c=1.04130(11) nm,β=111.935(2)°.配合物1为环状双核结构,其基本结构单元由1个Co原子、1个3-(4-羧基苯基)丙酸、1个1,10-邻菲罗啉和1个配位水分子组成,形成畸变的八面体配位构型.相邻的配合物分子间通过氢键的识别作用形成1维超分子链.π···π堆积作用将邻近的超分子链进一步扩展为2维超分子网.     

苯六甲酸根桥联二维锰配合物的合成和结构

使用苯六甲酸和水合高氯酸锰合成了一个新型二维结构的配合物 :{ [Mn2 (C6 (COO) 6 (H2 O) 6 ) ][Mn(H2 O) 6 ]· 2 H2 O} .该晶体属于单斜晶系 ,空间群为 :C2 / c,相关晶胞参数为 :a=2 3.2 86 (8) ,b=6 .4 5 2 (2 ) ,c=17.0 6 4 (5 ) ,β=10 1.0 2 9(5 )°.在该配合物中 Mn( )离子存在两种配位结构 ,其一是 Mn( )离子被苯六甲酸根配体所桥联配位而形成二维结构 ,其二是 Mn( )离子被六个水分子配位而形成一种单核配位结构 ,该单核结构依靠氢键作用存在于上述二维结构的层隙之间 ,由此而形成了三维结构 .该晶体的 CCDC登记号为 :1832 5 1     

二水合·吡啶二甲酸合铜(II)的结构表征

目的 :研究含氮、氧三齿配体的配位性能和金属配合物结构 ,合成三齿配体吡啶二甲酸与铜 (II)和水的配合物 { [Cu(pydca) (H2 O) ]3 } (pydcaH2 :吡啶二甲酸 ) .方法 :采用X射线衍射法对配合物进行了晶体结构的测定 .结果 :结构简式C2 1H2 1Cu3 N3 O18,相对分子质量Mr=794 0 3,三斜晶系 ,空间群为P1,晶胞参数a =4 72 0 0 (10 ) A(1 A =10- 10 m) ,b =10 35 5 (4) A ,c =2 6 837(11) A ;α=98 190 (7)° ,β =93 2 90 (5 )° ,γ =94 2 5 0 (10 )° ,Z =2 ,V =12 91 7(8) A3 ,F(0 0 0 ) =798,Dc=2 0 4 2mg/m3 ,μ =2 5 4 5mm- 1.结果 :晶体分子中含 3个类似结构的配合物单元 .结论 :每单元中心都以CuNO4 五配位方式形成扭曲的四方锥构型 .     

[Ni(dien)2](NO3)2的合成与晶体结构

合成出硝酸镍与二乙烯三胺(dien)的新的配位化合物，并分析讨论该配合物的晶体结构。     

Spectroscopic characterization and stereodynamics of ferrocenylselenoethers Pt(II), Pd(II), Rh(III) complexes

Ferrocenlyselenides (C₅H₅FeC₅H₄SeR, Fe(C₅H₄SeR)₂) and their complexes of metal Pt, Pd, Rh (R=undecenyl, benzyl, phenyl) have been prepared. The spectroscopic characterization has been examined by mass spectrum, XPS, IR and NMR. IR, NMR spectra of C₅H₅Fe C₅H₄Se (CH₂)₉ CH=CH₂PtCl₂ reveal C=C double-bond in Fe(C₅H₄Se (CH₂)₉CH=CH₂)₂ Pt Cl₂ is free because of binding with Pt(II). The results obtained from^H,¹³C and⁷⁷Se NMR indicate that invertomers ofmeso anddl species existence. The ratio ofmeso/dl for BUnSeF Pt is ca 70/30, whereas four and three invertomers for BUnSeF Pt and BBSeFPd have been clearly observed from¹H NMR spectra. Tian Bingshou: born in Feb. 1938, Associate professor     

二乙撑三胺单缩水杨醛合铜(II)的晶体结构

标题化合物的组成和结构简式分别是C11H18N3ClO2Cu和[CuL(H2O)]Cl,其中L是水杨醛单缩二乙撑三胺。这个配合物阳离子中金属与3个N原子和2个O原子配位,呈现变形四方锥的几何构型。     

一个二维超分子化合物[Co(bbbm)(dnba)_2]的合成、结构及性质

以1,4-二苯并咪唑基-丁烷(bbbm)和3,5-二硝基苯甲酸(Hdnba)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个环状双金属Co(II)配合物:[Co(bbbm)(dnba)2],并通过元素分析、IR和单晶X-射线衍射确定了其结构.该配合物分子式为C32H24Co N8O12,三斜晶系,P1空间群,a=10.859(5),b=12.325(5),c=13.119(5),α=100.638(5)°,β=108.858(5)°,γ=92.309(5)°,Z=2,V=1623.5(12)3,Mr=771.52,Dc=1.578 g/cm3,F(000)=790,μ=0.609 mm-1,S=1.062,R=0.0423,wR=0.0967.晶体结构分析表明,配合物中的CoII与来自两个bbbm配体的两个N原子、两个dnba阴离子的单齿羧基O原子配位形成四面体配位构型.相邻的两个CoII通过两个bbbm配体连接成环状结构,相邻的双金属Co(II)配合物通过π-π堆积作用拓展成一维超分子链,该超分子链进一步通过C-H…π作用拓展成二维超分子网络.另外,还研究了该化合物的电化学和荧光性质.CCDC:1025167.     

Ca(II)-Gd(III)四核配合物的晶体结构与发光性质

以吡啶-2,6-二甲酸为配体与CaCl2和Gd(NO3)3·6H2O在120 ℃下进行水热反应72 h,合成了一个四核Ca(II)-Gd(III)异金属配合物,[Gd2(pydc)6Ca2(H2O)10]·2Him·6H2O (1, H2pydc＝吡啶-2,6-二甲酸; Him＝质子化的咪唑).用X射线单晶衍射技术对此配合物的结构进行了表征,另外,研究了该配合物的红外光谱、差热分析、以及室温固态荧光发射光谱等性质.结果显示：配合物1属于三斜晶系,P空间群,晶胞参数a＝1.23722(10) nm, b＝1.24751(10) nm, c＝2.24917(19) nm, α＝101.251(2)°, β＝103.834(2)°, γ＝96.391(2)°; V＝3.2602(5) nm3, Z＝2.配合物呈现亮蓝色荧光.     

一种三元配合物的合成和晶体结构

邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108.     

正交相Al4(Cr,Fe)的结构研究

通过单品X射线衍射的方法确定了成分为A180.6c10.7Fe8.7的正交相Al4(Cr,Fe)的晶体结构．该单胞中共有11个晶体学独立原子位置被Cr/Fe占据，其中有10个原子呈二十面体配位．28个位置由Al原子占据，其中5个原子是二十面体配位．由于结构中有大量的点位存在这种情况，所以导致二十面体的有效本位数CNeff≠12．     

新型桥联多核锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了1个结构新颖的多核Zn(Ⅱ)配合物,对其进行了元素分析、IR光谱等表征,并进行了X射线单晶结构分析.在多核配合物中,4个Zn(Ⅱ)分别与μ2-O和μ3-O桥联,形成共用1个面的双鸟巢结构,其中,Zn1与2个μ2-O(O1,O2),2个μ3-O(O3,O3a),以及2个不同的8-羟基喹啉中的N1,N2形成六配位的、略有畸变的八面体结构,Zn2与2个μ2-O(O1,O2a),1个μ3-O(O3),另1个8-羟基喹啉中的N3,以及醋酸中的羧基氧原子O5形成五配位的四方锥型结构.     

氰根桥联双金属配位聚合物K2[Ni(en)2][Fe(CN)6]的合成与表征

室温下将Ni(en)_2(NO_2)_2的DMF溶液与K_4[Fe(CN)_6]水溶液反应合成了标题化合物——一种新型氰基桥联配位聚合物K_2[Ni(en)_2][Fe(CN)_6]。对标题化合物进行元素分析、原子吸收光谱、紫外光谱、红外光谱研究,对标题化合物的结构进行了推测,变温磁化率测定表明,在分子内部存在弱的反铁磁相互作用。     

凹凸棒土负载纳米Fe/Ni的制备及其去除水中Zn(Ⅱ)性能研究

采用液相还原法制备以凹凸棒土为载体的纳米双金属Fe/Ni复合材料,通过Zn(Ⅱ)静态吸附试验,确定了除Zn(Ⅱ)效果最佳的Fe/Ni@ATP复合材料,即纳米铁与凹凸棒土的负载比为1∶2、Fe/Ni双金属中Ni掺杂比为2%,并考察了Zn(Ⅱ)初始浓度、pH及环境温度对该复合材料去除水中Zn(Ⅱ)效果的影响。结果表明,经过凹凸棒土负载和掺杂Ni改性以后,Fe/Ni@ATP复合材料的Zn(Ⅱ)去除率显著提高,颗粒团聚状况得到改善,比表面积明显增加。在实验条件范围内,较高的溶液pH值、环境温度以及较低的Zn(Ⅱ)初始浓度均有利于Fe/Ni@ATP复合材料对Zn(Ⅱ)的去除。该过程符合Langmuir吸附等温模型,吸附机理为零价铁表面氧化物与Zn(Ⅱ)的配合作用,此外,水中Zn(Ⅱ)也可以通过生成Zn(OH)_2沉淀的形式去除。