2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应

考察2－乙氧基－5－乙酰氨基苯甲酸乙酯（6）的氯甲基化反应，结果表明，N－氯甲基化反应的产物是主要产物。关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证，总产率为47％。     

用稀氨基腈溶液合成3－氨基－3－甲氧基－N－氰基－2－丙烯亚胺酸甲酯

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯，并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同。这可大大降低生产成本。     

除草剂NC－311中间体2－乙氧羰基氨基－4，6－二甲氧基嘧啶的合成

采用乙氧羰基异硫氰酸酯和，３－丙二酰亚胺二甲酯为原料，乙腈作溶剂，在氮气保护下，控制适当温度，合成了磺酰脲类除草剂中间体－２－乙氧端基氨基－４，６－二甲氧基嘧啶，产率由４５％提高到６５％。还探讨了反应的机理．     

新型偶氮染料中间体2—氨基—5—氮甲基—1萘磺酸合成条件的研究

2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）是一种新型活性偶氨染料中间体，献报道大多采用首先把2－氨基－1－萘磺酸的氨基乙酰化保护，然后氨甲基化及水解反应的合成方法，其不仅合成步骤长，而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况，本研究工作对反应条件进行系统的研究后，改用直接将2－氨基－1－萘磺酸氨甲基化合成2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）的方法，去掉了氨基乙酰化反应，使反应步骤简化；去掉了高压操作，使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和，整体收率稳定，维持在87．2％，获得了较好结果。     

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌合成新工艺研究

设计并研究了１－氨基－２－溴蒽醌在溴化钾引发下,以硼酸为催化剂,协调４－位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件,进而提出了由－１氨基蒽酯出发,溴化－水解一浴合成１－氨基－２－溴－４－羟基蒽酯的新工艺。     

2-氨基-4-溴-5-乙基苯磺酸的合成

本文以对硝基乙基苯为原料,经溴化、还原和磺化反应得到染料中间体２－氨基－４－溴－５－乙基苯磺酸,并对影响反应的诸因素进行了讨论,以对硝基乙苯计产品总收率为６７．１％．     

N—芳基—α—氨基苄基膦酸的合成及与锌盐复配对A3钢的缓蚀性能研究（V）

以二甲亚砜为溶剂，用芳醛与芳胺、亚磷酸一步合成了9个未见文献报道的N－芳基－α－氨基苄基磷酸，并研究了它们与锌盐复配在pH=8的碱性介质中对A3钢的缓蚀作用。试验表明，以二甲亚砜为溶剂来合成磷酸是一种较为理想的合成手段；N－芳基－α－氨基苄基磷酸与锌盐具有较好的协同作用。     

用稀氨基腈溶液合成3—氨基—3甲氧基—N—氰基—2—丙烯亚…

本文首次用稀氨基腈溶液（３．６％左右）代替５０％氨基腈溶液合成了３－氨基－３－甲氧基－Ｎ－氰基－２－丙烯亚胺酸甲酯。并通过对比实验表明：用这两种方法所得产品的产量相同，这可大大降低生产成本。     

2-硝基-4,5-二甲基苯胺的合成研究

以3,4－二甲基苯胺为母体,以四氯化碳为溶剂,合成了2－硝基－4,5－二甲基苯胺,用正交实验确定了最佳原料配比n(母体）:n（醋酐）：n(硫酸）＝１．００：１．２０：１．１３,产品收率８１％左右,溶剂回收率９５％以上。     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

采用薄层层析法，选择两组展开剂（醋酸乙酯－石油醚和丙酮－异丙醇－氨水）对合成2－巯基－6－羟基－4，5－二氨基嘧啶的3步反应进行监测，提供了确定每步反应终点的便利方法。     

3-磺酸基对茴香胺合成中溶剂的选择

用溶剂汽油、萘烷、石油醚按一定比例复配成混合型溶剂,以对茴香胺为原料,用该溶剂合成了3-磺酸基对茴香胺,产品中不含致癌物.产品收率在82%以上,溶剂回收率在95%以上.     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

双乙酸钠的醋酸钠-醋酸法合成研究

以醋酸和三水醋酸钠为原料,在无溶剂的条件下制备双乙酸钠,系统地研究了原料配比、反应时间和水含量等因素对产品质量及收率的影响;得到的优化工艺条件如下:n(醋酸)∶n(醋酸钠)=1.1∶1,反应时间为30 min,水的质量分数为10%,产物收率为96%以上,产品质量达到美国食品级标准。     

1,3-偶极环加成反应在他唑巴坦合成中的应用

分析了以6－氨基青霉烷酸为原料合成他唑巴坦的反应，并重点对其中的环合反应进行了研究。在此步反应中成功地以醋酸乙烯代替乙炔及其衍生物作为环合试剂进行了1，3－偶极环加成反应，得到了目标产物。同时，对反应条件如溶剂、反应温度等进行了研究，使其色谱收率达70%以上。     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

膜法富氧空气用于异长叶烯催化氧化研究

采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜(PDMS/PSF)复合膜制备富氧空气,用于异长叶烯催化氧化,主产物为异长叶烯酮.通过实验,对富氧膜的性能进行了表征,并考察了富氧空气的氧浓度和富氧空气的流量对催化氧化反应的转化率及产率的影响,结果表明转化率随氧浓度和气体流量的增加而增加,而主产物的产率并不随氧气浓度同向变化,其中在31.0%O2氧浓度和37.5 mL/min气体流量下可获得较为理想的产率和转化率.反应体系中无有机溶剂参与,后续分离操作简便,同时避免了溶剂气味对产物香气的污染,反应体系对环境友好.     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二-甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩.通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸（PPA）用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件.第一步较优条件：选择DMF作为溶剂,反应温度35～45℃;第二步较优条件：100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20 g,反应温度110℃.实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率（64.2％）令人满意.产物的结构通过IR,GC-MS和1HNMR进行了确证.     

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品．本研究采用乙二醇为萃取刑,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离．设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件．实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99．5％的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理、     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．