溶液雾化氧化法制备超细Co_3O_4粒子及其性能表征

以氯化钴水溶液为原料采用雾化氧化法制备纯度较高的超细Co3O4粒子。采用热重-差热分析(TGA-DTA)对CoCl2·6H2O在空气中的热行为进行研究。由CoCl2·6H2O配制成原料溶液,以压缩空气为载气,采用内混合气流式喷嘴雾化溶液,并直接在竖立管式高温电阻炉内进行氧化反应,制备的产物通过X线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等进行表征,同时对产物采用电位滴定法定量测定余氯含量,研究雾化氧化反应温度对产物的影响。实验结果表明:通过控制一定反应条件,氯化钴溶液采用直接雾化氧化法可以制备纯度较高的Co3O4粉体粒子;在雾化氧化过程中,反应温度对所得产物纯度、形貌与结晶度产生重要影响。     

纳米Co3O4粒子制备新方法

采用一种新方法———接枝羧基淀粉(ISC)吸附金属离子前驱物(ISC Co)热解法, 制备了粒度分布均匀、分散性好的Co3O4 纳米颗粒. 该法分为3步: ISC的合成; ISC Co的制备; ISC Co分解及 Co3O4 纳米颗粒的晶相转化.对 ISC 和 ISC Co的红外光谱(IR)进行了对比和讨论, 利用差热 热重(DTA TG)分析法研究了前驱物的分解过程; 通过X射线衍射(XRD)数据分析了Co3O4 纳米颗粒的晶相, 借助透射电镜(TEM)观察了纳米粒子的形状和尺寸分布.     

水热法制备Co3O4及其超电容性能的研究

以硝酸钴为原料、尿素为沉淀剂、柠檬酸三纳为模板,用水热法制备了Co3O4,并采用循环伏安、恒流充放电等方法研究了样品的电化学性能.结果表明,Co3O4电极在6mol·L-1KOH溶液中、在0～0.4V电位范围内、电流密度为5mA·cm2时,单电级比电容可达900F·g-1.     

Co3O4纳米粉体材料的制备

报道了一种液相控制沉淀与分解制备Co3O4超微粉的方法,研究表明,采用液相沉淀控制技术,无需引入高分子保护剂,同样可以制备出晶粒细小、粒度分布均匀、无团聚的高质量Co3O4超微粉,该法工艺简单、成本低、产率高。     

聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子的制备与表征

在非离子表面活性剂T riton X-100水溶液中制得Co3O4磁性纳米粒子,将其与苯乙烯在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中引发聚合,制得聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子.根据透射电镜(TEM)观察,Co3O4纳米粒子的粒径在15 nm左右,复合纳米粒子的粒径在30 nm左右,高效液相色谱法(HPLC)测定复合纳米粒子的分子质量为1.25×105~5.30×105g.m o-l 1.X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)及磁性能测定表明,聚苯乙烯对Co3O4纳米粒子的包裹是成功的.     

流变相—前驱物法制备纳米Co3O4

报道以流变相-前驱物法制备纳米Co3O4的一种新的软化学方法.先用流变相法合成草酸盐前驱物CoC2O4@2H2O,再在不同温度下热分解可制备得纳米CO3O4.通过热重法(TG)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜分析了其前驱物、产物的颗粒大小及形状等特征.研究了分解温度与产物粒径大小之间的关系以及微晶生长动力学.从实验结果可以看出,流变相-前驱物法为制备纳米Co3O4粉末提供了一种简单、可行、有效的方法.     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

混合表面活性剂中制备聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子

在阳离子表面活性剂(CTAB)胶束体系中制备立方相Co_3O_4磁性纳米粒子,将其与制备原液的混合体系分散到阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,再加入苯乙烯引发聚合,制得聚苯乙烯/Co_3O_4复合纳米粒子.TEM观察Co_3O_4纳米粒子的平均粒径为30 nm左右,复合纳米粒子的粒径为40 nm左右.XRD、IR谱图及热、磁性能测定表明聚苯乙烯对Co_3O_4纳米粒子的包裹是成功的.     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

Co3O4催化CO低温氧化工艺条件的研究

不使用表面活性剂和氧化剂,利用液相沉淀法制备了Co3O4催化剂.采用XRD和TEM对催化剂进行了表征,着重考察了预处理条件、反应温度、空速等工艺条件对Co3O4催化剂上CO低温氧化性能的影响.结果表明:所制备的催化剂具有单一的立方相结构,晶粒尺寸在10～20 nm之间.经过氧化预处理的Co3O4在室温乃至零度以下(-78 ℃)都具有较高的CO氧化性能,在25 ℃下可连续反应500 min以上保持CO完全转化.催化剂的稳定性随原料气中CO浓度的降低而逐渐升高,随空速的提高活性下降较快.水蒸气的引入则对催化剂的稳定性有明显的负作用,导致在室温下使CO保持完全转化的时间明显缩短.     

不同制备pH值对纳米Co_3O_4光催化脱色性能的影响

采用并流沉淀法在不同pH值下制备了纳米Co3O4,用X-射线衍射(XRD)、比表面(BET)、扫描电镜(SEM)和热重-差热(TG-DTA)对所制备的材料进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,考察了纳米Co3O4光催化脱色性能。实验结果表明:不同制备pH值对Co3O4表面参数,形貌,晶粒大小、热分解行为及光催化脱色性能影响显著。pH控制在8.5左右时所制备纳米Co3O4具有最高的比表面、最低的孔径、最小的粒径和最好的光催化活性,光照1小时对甲基橙溶液的脱色率达到40%。     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

强磁场下蒸镀法制备Co_3O_4薄膜

为了研究强磁场对蒸镀法制备Co3O4薄膜结构影响,以提高该材料的取向性,改善Co3O4薄膜的磁学性能,该文以99.99%的Co为原料,分别在无磁场和强磁场条件下低真空热蒸镀Co3O4薄膜,采用扫描电子显微镜、X射线衍射和振动样品磁强计研究了以Si(111)为基底的Co3O4薄膜晶粒尺寸、取向和磁性能。结果表明:随着磁场强度增加至4T,晶粒尺寸由200 nm减至20 nm,晶体由杂乱取向排列转为平行于磁场方向取向生长,薄膜的矫顽力减小,矩磁比增大至0.81。结果表明:强磁场对蒸镀法制备Co3O4薄膜晶粒的大小和取向有显著影响,能显著提高材料的矩磁比。     

流变相前驱物法制备纳米Co_3O_4

报道以流变相 前驱物法制备纳米Co3O4的一种新的软化学方法。先用流变相法合成草酸盐前驱物CoC2O4·2H2O,再在不同温度下热分解可制备得纳米CO3O4。通过热重法(TG)、X 射线衍射(XRD)和透射电子显微镜分析了其前驱物、产物的颗粒大小及形状等特征。研究了分解温度与产物粒径大小之间的关系以及微晶生长动力学。从实验结果可以看出,流变相 前驱物法为制备纳米Co3O4粉末提供了一种简单、可行、有效的方法。     

水热法制备磁性Fe_3O_4针状纳米颗粒及亚微空心球

采用一步水热法制备出针叶状的Fe3O4纳米颗粒,并最终组装成亚微尺寸Fe3O4空心球.用XRD、FIIR谱表征了样品的相结构.用TEM照片表征样品的形貌,可看出随着反应时间的延长,反应产物由针叶状的纳米颗粒最后组装成空心球.用VSM测量了样品的室温磁性,发现Fe3O4空心球表现出铁磁性.     

基于正交法的磁性Fe3O4纳米颗粒制备工艺选择

采用化学共沉淀法以FeCl3·6H2O,FeCl2·4H2O为原料,氨水为沉淀剂,进行了9组正交试验,探索制备Fe3O4纳米颗粒磁性能的影响因素,利用振动样品磁强计(VSM)和透射电镜(TEM)对磁粉进行表征,利用正交表极差分析找出了最佳制备工艺条件:即A2B1C3D2,去离子水用量为200 mL(Fe3+为0.1 mol/L);表面活性剂用量为1 mL;氨水30 mL;[Fe3+]/[Fe2+]=1.75时Fe3O4颗粒饱和磁化强度为62.70 emu/g.     

水热法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子

通过改进实验工艺,调节前驱体配比,采用水热法制备Fe3O4磁性纳米粒子,有效克服了Fe3O4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题;并利用XRD、SEM以及TEM测试分析磁粒子的组成和结构,证实所制得的磁粒子为纯相Fe3O4纳米粒子;利用激光粒度分析仪表征分析,得出本实验产物大部分为纳米级粒子,粒径较窄;由交流梯度磁强计测得产物的磁化曲线,可确定产物有较理想的超顺磁性 .     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...