丙酮酸稀土化合物的红外光谱研究

本文研究了 Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho 十种丙酮酸稀土化合物的 FT-IR 光谱,对400-2000cm~(-1)的主要红外吸收谱峰进行了归属.400-200cm~(-1)有三个随稀土原子序数递增峰位向高频率位移的谱带,指认为M-O 伸缩振动吸收峰。它们的红外光谱表明,丙酮酸以酸根形式采用螯合桥式三齿方式配位,并且某些谱峰有裂分或拓宽现象。配位键以离子键成分为主。     

傅里叶变换红外光声光谱法在纺织上应用

本文叙述了傅里叶变换红外光声光谱法(FTIR-PAS)的基本原理及其在纺织上应用。研究了组合浆料中变性聚乙烯醇的定量测定、涤棉混纺纤维中涤纶的定量测定、苎麻及甲壳素经碱处理后的光谱性质的变化。研究结果表明,以变性聚乙烯醇C=O基团的伸缩振动1570cm~(-1)吸收峰可作为定量测定变性聚乙烯醇的依据。以涤纶分子结构中羰基伸缩振动1725cm~(-1)峰高与纤维分子结构中碳氢键伸缩振动2915cm~(-1)峰高的比值,可定量测定涤棉混纺纤维中涤纶含量。苎麻经碱处理后,非晶谱带898cm~(-1)度明显增加,晶区谱带1430cm~(-1)强度明显下降,其变化程度取决于碱浓度。甲壳素的酰胺吸收峰1555cm~(-1)随碱处理浓度、温度和时间的增加而下降。与常规的红外吸收光谱法相比较,傅里叶变换红外光声光谱法具有无损快速的优点,适宜于制作困难的试样。     

温度对β-胡萝卜素二维相关红外光谱的影响

【目的】了解在升温过程中β-胡萝卜素分子内不同基团之间的相互影响。【方法】采用二维相关红外光谱分析技术,研究β-胡萝卜素在30~100℃变温微扰过程中的动态光谱变化。【结果】β-胡萝卜素分子的吸收特征峰在一维红外光谱和二阶导数谱上变化不明显,表明其没有发生氧化反应。二维相关分析表明,反式共轭烯烃C—H面外弯曲振动的968cm~(-1),烯烃C—H基团反对称弯曲振动的1 442cm~(-1),甲基C—H反对称伸缩振动的2 966cm~(-1)和烯烃C—H的对称伸缩振动的3 012cm~(-1),这些吸收峰的光谱变化对温度比较敏感。同时在微扰过程中,不同基团变化的先后顺序:亚甲基热运动引起的光谱变化快于甲基的,低波数的甲基碳氢对称伸缩振动的光谱变化快于高波数的甲基反对称伸缩振动,烯烃碳氢对称伸缩振动热运动引起的光谱变化快于烯烃碳氢反对称伸缩振动。【结论】在微扰作用下利用二维相关分析可以提高谱图的分辨率,这为β-胡萝卜素在升温过程中构象变化的机理提供实验基础。     

药食同源鸡内金的红外检测研究

以药食同源鸡内金作为研究对象,利用傅里叶红外光谱技术进行红外光谱检测分析研究,主要进行了一维FT-IR光谱检测,二阶导数光谱处理,稳定性检测实验,同时完成鸡内金标准品和不同炮制品的红外检测和谱图对比分析.通过对FT-IR谱图的分析,可以得到鸡内金红外光谱图的主要特征峰的峰位及其强度如下(其中红外检测波数范围是4 000~400 cm~(-1),绝对阈值为0.39,灵敏度为50):在1 653.56 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.607,在1 533.43 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.525,在3 300.01 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.521.通过对鸡内金的一维红外谱图,二阶导数对比谱图,及其稳定性检测结果的分析,表明了红外检测为鸡内金及其相关食品和药材质量标准研究提供了重要依据,为后续鸡内金在食品和中药材质量研究中应用提供理论依据与实验基础.     

微孔交联淀粉的制备及其对Zn(Ⅱ)的吸附FIRT和XRD分析

以可溶性淀粉做原料,用N,N′—亚甲基双丙烯酰胺交联,过硫酸铵引发聚合得到微孔交联淀粉(MCS),并研究了其对Zn~(2+)的静态吸附行为;用红外光谱仪和X射线衍射仪对MCS及其吸附产物进行了对照分析。结果表明:MCS对Zn~(2+)的吸附符合Freundlich等温方程,吸附量达到2.36 mmol/g;MCS在1536 cm~(-1)处出现酰胺Ⅱ带N-H弯曲振动吸收峰,表明了淀粉与MBAA成功交联;MCS在3445cm~(-1)附近的N—H、O—H伸缩振动偶合而增宽的多重峰在吸附产物中变宽,且向低波数位移,而1536cm~(-1)处的酰胺Ⅱ带N—H弯曲振动吸收峰则移至1543cm~(-1)处,说明在吸附过程中,MCS的酰胺基团上的N、O原子可能与Zn~(2+)发生了配位反应;XRD显示,可溶性淀粉经交联后结晶度降低至6.4%左右,MCS上的酰胺基和—OH与Zn~(2+)形成配位键使MCS的晶形结构被进一步破坏,结晶度约为0.5%左右,已基本处于无序的非晶态。     

磺化聚苯硫醚性能研究

报道了水溶性磺化聚苯硫醚的制备方法,用红外光谱、光电子能谱和化学分析等方法对其进行结构表征,1203cm~(-1)处的强吸收峰归属于碘酸根中的S=0伸缩振动,1564cm~(-1)处的吸收峰归属于苯环骨架的伸缩振动,聚合物中的硫醚基团和碘酸根中的S_的结合能分别为162.9eV和167.7eV,碱滴定结果表明有85％的苯环被磺化,负载在活性碳上的磺化聚苯硫醚-铑配合物催化剂可催化十一烯酸甲酯的氯甲酰化反应。     

聚苯硫醚的合成及表征

研究了以对二氯苯和硫化钠为原料来制备聚苯硫醚;考察了制备过程中的各种影响因素,特别是添加水量对产率的影响;探讨了有关作用机理;测定了产物的某些物理性能;用红外光谱、差热分析、X射线衍射等手段对聚合物进行了表征。结果表明:聚合物C—S键的伸缩振动位于1091 cm~(-1),482 cm~(-1)中等强度峰系S—S键的特征吸收;聚合物为结晶性物质;热分解有两个区域,分别是282.5℃的吸热峰与582℃处的放热峰。     

克拉玛依二中区原油中活性组分含量分析及其相关界面性质

用多级溶剂萃取法分离出克拉玛依二中区原油中的活性组分，并测出了油中活性组分的含量为4．81mg／g，用红外光谱法和元素分析法初步鉴定了活性组分的结构活性组分的红外光谱图在2500～36O0cm(-1)处有一较宽的吸收峰，在1707cm(-1)处有一很强的羰基伸缩振动峰。红外光谱和元素分析结果表明，活性组分含有较高比例的氧和氮，活性组分中富集了大量的羧酸类或酚类以及含氮化合物．气相渗透压法测得活性组分的数均相对分子质量为219，对提取物的界面性质研究表明，活性组分与碱（NaOH，Na2O3）的动态界面张力最低值可以达到10(-2)mN／m，而提取活性组分后的原油与碱溶液动态界面张力最低值明显高于未提取原油的动态界面张力最低值，提取物为原油中的活性组分     

峰峰黄沙肥煤的红外光谱研究

本文提供了峰峰黄沙肥煤的红外光谱图。发现在1025cm~(-1)处有一强峰,经氢碘酸处理煤样后,光谱图中的1025cm~(-1)峰消失,2eisel试验得正性结果,因此认为,1025cm~(-1)峰是由c-o-c伸缩振动引起的,所以,峰峰黄沙肥煤中含有醚的官能团。     

小麦壳的差热分析与红外光谱分析

对麦壳的热重曲线、差热曲线进行了分析,并对麦壳的红外光谱分析.加热250℃时质量损失约7%,250￣310℃时质量损失约50%,到460℃质量仅余约12%.在325℃、430℃分别有两个放热峰.麦壳的红外吸收光谱图主要由碳水化合物如木质素、纤维素等吸收带组成.1735cm-1和1615cm-1处的吸收峰是由C=O的伸缩振动引起的;1515cm-1的吸收峰是苯环的骨架振动峰,1243cm-1处是苯羟基中C-O的伸缩振动峰.     

基于TG-FTIR研究海藻与稻壳共热解协同耦合机理

为了研究大型海藻与木质类生物质的混合热解机理,基于热重-红外联用(TG-FTIR)技术,对条浒苔、稻壳及条浒苔+稻壳混合物(质量比为1∶1)进行热解试验.通过样品的微观结构分析可知,条浒苔主要成分为硫酸多糖、蛋白质等.通过热解热重试验研究可知,在样品的主要挥发分析出阶段,海藻表现为放热反应,其与稻壳共热解时也为放热,说明混合热解实现了能量的耦合;混合后热失重速率试验值相对理论叠加值有所提高,说明混合热解使各组分之间产生协同反应.通过在线红外光谱分析热解过程中的气体产物,可知条浒苔和稻壳在混合热解速率最大时羰基C=O和S=O析出峰增强,并产生伸缩振动的醚键C—O—C的特征峰.最后采用Coats-Redfern积分法对热解过程进行动力学分析,发现混合后反应的活化能降低,使得热解更易进行.     

变压器油纸绝缘热老化过程的中红外光谱特性

以变压器油和绝缘纸为研究对象,在实验室中进行了加速热老化实验。运用傅立叶红外光谱仪扫描不同老化时间样品的红外光谱,绝缘纸在波数3 346cm-1处的O—H伸缩振动吸收随着老化时间有明显的减弱现象,可作为判定绝缘纸老化的特征量,为今后实际变压器中绝缘纸老化状态的中红外监测提供一定的依据。绝缘油在3 006cm-1和1 740cm-1附近分别出现C=C和C=O基团吸收峰,且随老化时间的延续其吸收峰强度增加。该文对油纸绝缘的中红外光谱进行分析,从分子官能团角度去探索了油纸绝缘老化的过程和机理。     

FT-IR光谱法测定籼米淀粉回生

研究了傅立叶变换红外(FT-IR)光谱法快速检测籼米淀粉回生,发现FT-IR光谱中一些特征振动模式的相对强度(与761.76 cm -1处峰高的比值)会随淀粉回生程度的增加而降低.振动模式包括:3 415 cm-1附近的O-H伸缩振动、2 927.46 cm-1处的CH2伸缩振动、1 155.17 cm-1处C-O和C...     

氯化非晶硅的制备及其红外吸收光谱

利用氢气携带SiCl_4进行rf辉光放电制取了氯化a-Si:H(a-Si:H,Cl)材料.对样品进行电子显微镜衍射照相,得到弥散环图象,说明材料为无定形结构.用化学分析方法测得样品氯含量为4.3%.测量材料的红外吸收光谱表明,除在波数2090、885、830、和635(cm~(-1))出现Si-H 键的特征吸收外.在波数787和737(cm~(-1))还出现两个与氯有关的吸收峰,而在波数610和535(cm~(-1))则出现两个由Si-Cl 键振动引起的吸收峰.本文还对结果进行了讨论.     

萃取有机相的FT-IR研究环烷酸皂萃取稀土体系

研究了十五种稀土萃取有机相的FT-IR和减差光谱,得到了以下新结果: 1.找到了稀土萃合物的羧基对称伸缩振动吸收峰v_s,同时测定了稀土萃合物的羧基反对称伸缩振动吸收峰v_(as)。 2.计算稀土萃合物的Δv(v_(as)-v_s)值,讨论了萃取有机相中稀土离子的配位结构。 3.观察到萃取有机相中仲辛醇与稀土离子的配位效应,得到仲辛醇的配位能力顺序为:R_E~(3 )>Na~ >环烷酸中H~ 。     

α—呋喃丙烯酸酯的红外光谱特征及其构型

总结和归属了α－呋喃丙烯酸酯红外光谱的主要特征，1．呋喃环3个特征吸收谱带如下：①环C－H和骨架伸缩振动频率分别为3130和1560、1480、1391cm^-1; ②不中C－O－C键对称和不对称伸缩振动频分别为1075和1210cm^-1; ③环C－H面外弯曲振动和环弯曲振动频率分别为885和750cm^-1.2,C=C键伸缩捱动频率为1641cm^-1；在973cm^-1显示反式＝C－H面外变角振动的特征频率。3．羟基伸缩振动频率为1713 ^-1,1305,1262矣1165cm^-1为α，β－不饱和酯中C－O－C键对称与不对称伸缩振动的3个强吸收峰。     

5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉的合成与表征

以正丙酸、冰乙酸和硝基苯为混合溶剂, 以对羟基苯甲醛和吡咯为原料, 合成了5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉(THPP)．然后以THPP与环氧氯丙烷为原料,在异丙醇中以氢氧化钠为催化剂合成了5,10,15,20-四[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]卟啉(TEPPP)．利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)和荧光分光光度计分别对THPP和TEPPP的化学结构和光学性质进行了表征与测试．结果表明:1 349 cm-1和916 cm-1处为TEPPP卟啉环中C = N键伸缩振动吸收峰和环氧化物环的(C―O―C键)不对称伸缩振动吸收峰．TEPPP的1H NMR谱图中,在δ 2.92～4.60内5个位移峰峰面积比为1:1:1:1:1,与TEPPP中环氧基团的不同氢原子数比相一致．TEPPP的UV-Vis谱图具有与卟啉结构相符合的吸收峰．通过荧光光谱研究了THPP和TEPPP的荧光性质,并计算得到了二者的荧光量子产率分别为0.08和0.16．     

球形二氧化硅微粉的微波辅助制备和表征

以正硅酸乙酯为原料,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法在醇-水-氨体系中制备了单分散球形SiO2微粉,并采用XRD,SEM,FT-IR和UV-VIS对制备的SiO2微粉进行了表征.结果表明,SiO2微粉为非晶态颗粒,外形为规则的球形,粒度均匀、分散性良好、粒径分布范围窄.SiO2微球的红外图谱在1 126,805和475 cm-1处分别出现Si—O—Si的不对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰和弯曲振动峰,且SiO2微球具有良好的紫外线吸收能力.SiO2微球在形成过程中,氨水浓度影响显著,是正硅酸乙酯水解的控制因素.     

压力促进氧化石墨烯水热还原反应的机理

研究水相中氧化石墨烯(graphene oxide,GO)在敞口容器和密闭容器中的水热还原过程,发现氧化石墨烯还原后更容易通过超声破碎成小片.原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)和动态光散射(dynamic lightscattering,DLS)结果表明,密闭容器中产生的压力不仅能促进氧化石墨烯的还原,而且可使其在超声处理后破碎形成尺寸更小、分布更窄、适合生物医药应用的石墨烯纳米小片.红外(infrared,IR)光谱结果表明,加压和常压下还原的氧化石墨烯的C=O伸缩振动峰和O—H弯曲振动峰没有明显区别,但加压下环氧键C—O—C伸缩振动峰明显减弱.据此推测,氧化石墨烯水热还原的机理是压力促进环氧键转化为C—OH,这一开环反应为水分子参加加成反应,加压有利于反应的进行.开环反应产物进一步以CO_2形式脱除而形成缺陷,氧化石墨烯在超声处理后沿缺陷断裂,从而得到尺寸更小的石墨烯片.     

桐油酰胺的合成及温敏性谱学研究

以桐油和二乙醇胺为主要原料,反应制备桐油酰胺.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱对桐油的结构进行表征,并进行了谱带归属;用傅里叶变温红外光谱(temperature-dependent FTIR)对合成产物的温敏性、谱带变化和双键变化进行了研究.结果表明:1630 cm~(-1)和991 cm~(-1)为桐油的红外和拉曼特征吸收峰;25～225℃范围内,桐油酰胺变温红外光谱在1737 cm~(-1)(—C=O—)处吸收峰的吸光度随着温度升高而逐渐增大;温度高于125℃,991 cm~(-1)处的—CH=CH_2键断裂,产物发生分解;找出了桐油酰胺应用的温度条件.