黑骨藤中总黄酮含量的测定

对采自不同产地、不同年份黑骨藤的总黄酮含量进行了测定.以芦丁为对照品,检测波长510 nm,绘制标准曲线,采用紫外分光光度法测定总黄酮的相对百分含量.芦丁对照品在2.065～103.250 mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 90),平均回收率为98.03%,RSD值为1.40%.采用分光光度法测定黑骨藤的总黄酮含量操作简便、结果可靠,为评价黑骨藤的质量提供了依据.     

苗药石楠藤、黑骨藤不同萃取部位抗RA作用研究

为探究苗药石楠藤与黑骨藤不同萃取部位对完全弗氏佐剂(CFA)所致SD大鼠类风湿性关节炎模型的治疗效果,本实验将黑骨藤、石楠藤70%乙醇提取物分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取;构建SD大鼠RA模型,通过大鼠足肿胀程度,脾脏与胸腺指数,IL-1β、IL-6及TNF-α炎症因子含量等指标,评价两种苗药不同萃取部位对治疗RA的效果.结果表明,石楠藤与黑骨藤各萃取部位均能降低RA模型大鼠的足肿胀程度,改善大鼠滑膜增生现象,降低胸腺和脾脏指数,降低血清中IL-1β、IL-6及TNF-α含量;且两者治疗效果相当,均有较好的抗RA作用,其中黑骨藤以正丁醇萃取部位疗效最好,石楠藤以正丁醇萃取部位疗效最好.研究结果为石楠藤与黑骨藤治疗类风湿性关节炎疾病的研究奠定了理论和实验基础.     

苗药五香血藤的质量测定

目的:建立五香血藤药材的质量测定,为五香血藤的质量标准研究和修订提供借鉴基础。方法:测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中五味子乙素的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:药材水分为10.74~14.49%,总灰分为2.12~4.30%,酸不溶性灰分为0.18~3.16%。五味子乙素检测进样量线性范围为2.10~12.62μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;五香血藤素加样回收率为102.27%(RSD=2.6%)。结论:该研究所建标准可用于五香血藤药材的质量控制。     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15 m×0.53 mm×0.25μm弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12 ml/min;进样口160℃,柱温:90℃(3 min,10℃/min)-120℃(3 min,20℃/min)-140℃(2 min);检测器温度200℃.薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

原子荧光光谱法测定稻谷及制品中含总砷的量

应用氢化物发生原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中总砷,采用微波消解法对稻谷及其制品样品进行总砷的前处理.结果表明,方法检出限为0.02 mg/kg,线性范围为0~25μg/L,回收率为92.6~103.0%,相对标准偏差为0.8%.所测稻谷中总砷范围在0.126~0.526 mg/kg,糙米中总砷范围在0.096~0.174 mg/kg,大米中总砷范围在0.012~0.054 mg/kg.     

异常黑胆质成熟剂总糖和总皂苷含量测定

以葡萄糖为对照品.采用苯酚一硫酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总糖含量;以甘草酸铵为对照品.采用香草醛-高氯酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总皂苷含量.结果显示,葡萄糖浓度在0.002 3～0.0146 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为97.5%(n=9).精密度为1.86%(n=5),供试品总糖含量为57.99%±1.36%(n=3).甘草酸铵浓度在0.011 5～0.057 7 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为90.4%(n=5).精密度为1.14%(n=5).供试品总皂苷含量为4.69%±0.08%(n=3).此两种方法精密度高、准确性较强、重现性好,分别可以用作异常黑胆质成熟剂中总糖和总皂苷含量的测定.     

苦丁茶中总皂苷含量的测定

建立了苦丁茶 (IlexkudinchaC .J .Tseng) 总皂苷F含量的测定方法。以苦丁茶皂苷F作对照品 ,φ =8%香草醛无水乙醇溶液和 φ =77%硫酸溶液为显色剂 ,6 0℃恒温反应 10min ,分光光度法测定苦丁茶总皂苷的含量。最大吸收波长 5 34nm ,在 6～ 36 μg mL范围内浓度与吸光度线性关系良好 ,相关系数r=0 9995。平均回收率为 97 17% ,RSD =1 6 9%。测定了苦丁茶不同产品的总皂苷含量 ,结果表明方法简便 ,重现性好。该法可作为苦丁茶质量检测的方法之一。     

瑶药毛萼清风藤中总三萜酸的提取工艺优化及含量测定

【目的】优化瑶药毛萼清风藤(Sabia limoniacea wall.)中总三萜酸的提取工艺,并建立其含量测定方法。【方法】以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法测定瑶药毛萼清风藤中总三萜酸的含量。通过单因素试验和正交试验相结合的方法考察提取方法、提取溶剂、乙醇浓度、料液比、提取时间对毛萼清风藤中总三萜酸提取的影响。【结果】试验所用比色条件为5%香草醛溶液0.2mL,高氯酸0.6mL,水浴温度70℃,水浴时间15min,检测波长545nm;最佳提取工艺为50倍量70%乙醇,于常温下超声提取40min;在此条件下所提取得到的平均总三萜酸含量为13.76mg/g。【结论】瑶药毛萼清风中总三萜酸含量相对较高,所得的优选工艺稳定可行。     

柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的:建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法:采用紫外可见分光光度法,在波长545 nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果:柴胡总皂苷在0.038～0.266(mg.mL-1)范围内有良好的线性关系(r=0.999 7),该法的平均加样回收率为97.6%,RSD为1.8%(n=6)。结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

食盐中含碘量的测定

食盐中含碘量较少,一般均在万分位以下。关于碘量的测定,文献中曾提到一些不同的方法,[1],[2],[3],[4],[5],[6],[7],[8],[9],[10],[11],[12],[13]。本文仅拟作出适合于目前可以在国内推广的快速方法。对象暂限于四川盐产。测定灵敏度暂以0.0001%(按固体盐样计)为目标。     

三七总皂苷的提取及含量测定

三七中有多种化学成分和种类,三七总皂苷作为其中一种化学成分,含量相对较高.通过正交设计实验, 以产地为云南的三七粉作为样品,探讨乙醇回流法提取三七总皂苷的提取工艺.同时,分别对三七总皂苷的热稳定 性、显色稳定性以及提取的可重复性等进行研究.该工艺使用较少的溶剂和提取次数,有利于节约生产成本.     

加碘盐中含碘量的测定

本文研究了碘盐中含碘量的测定条件及在放置过程中含碘量的变化规律。     

无患子不同器官中的总皂苷和总黄酮含量

【目的】研究无患子皂苷和黄酮在不同器官中的含量及其在叶中的积累动态,并对彼此间相关关系进行探讨,可为无患子的综合高效利用提供参考。【方法】以无患子为材料,分别用香草醛-高氯酸比色法和分光光度法检测其花、果、枝、根等器官及8个时期叶片的总皂苷和总黄酮含量。【结果】总皂苷和总黄酮在不同器官中的分布存在差异,各器官中的总皂苷质量分数(0.98%~13.26%)均显著高于总黄酮质量分数(0.31%~1.74%);果皮中的总皂苷含量最高(13.26%),其次为花(5.68%~6.21%)和叶(4.11%,8个时期平均值);各器官中总黄酮质量分数由大到小顺序为:叶(1.74%,8个时期平均值)、花苞(0.88%)、花朵(0.74%)、根(0.53%)、枝(0.44%)、果皮(0.31%)。叶中总皂苷和总黄酮在1个年生长周期内的积累规律不同,总皂苷含量总体上呈逐渐升高趋势,总黄酮含量波动变化。总皂苷含量与总黄酮含量间存在一定的负相关关系。【结论】无患子总皂苷和总黄酮在不同器官中的分布及其在叶中的积累规律各异,皂苷和黄酮的积累可能存在着间接竞争关系;除传统利用果皮部位,花和叶也是积累皂苷和黄酮的主要器官,具有一定的应用价值,建议合理采收及开发利用。     

金铁锁总皂苷含量测定

建立金铁锁总皂苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,5%香草醛冰醋酸、高氯酸为显色剂,采用分光光度法,在540nm处测定吸光度,计算金铁锁中总皂苷的含量。结果:金铁锁总质量浓度在1～10μg.mL-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.998 4),平均回收率为97.9%(n=6),RSD=1.61%;金铁锁中总皂苷含量四川最高,云南次之,贵州最低。结论:建立了金铁锁中总皂苷超声提取含量测定方法,此方法简便、准确,稳定性好、可用于金铁锁药材的质量控制。     

黑骨藤药材薄层色谱检测方法研究

目的建立黑骨藤药材的薄层色谱鉴别方法。方法:黒骨藤经不同方法提取后,分别以:1)石油醚-三氯甲烷(1∶1.5);2)三氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,对黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,滇杠柳苷元A,27-羟基-α-香树酯醇进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,27-羟基-α-香树酯醇,滇杠柳苷元A。     

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.     

复方黑骨藤抗类风湿关节炎作用及机制的研究

目的:研究复方黑骨藤对类风湿关节炎(RA)的治疗作用及其作用的分子机制.方法:将实验大鼠分组并建立佐剂性关节炎(AA)动物模型,观察复方黑骨藤低、中、高剂量对AA大鼠足肿胀、体重、器官指数及血清白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量水平的影响.结果:复方黑骨藤能有效抑制AA大鼠足肿胀,降低胸腺指数,下调AA大鼠血清中IL-1β、IL-6、TNF-α的含量水平.结论:复方黑骨藤具有良好的抗RA作用,其作用机制可能与调节免疫器官功能及减少IL-1、IL-6、TNF-α的产生,从而达到抗炎消肿和阻止关节软骨破坏的作用有关.     

白英中总皂苷测定及提取工艺的选择

建立一种较为简单的测定白英提取物中甾体总皂苷的方法.通过正交实验对提取工艺条件进行优化,以薯蓣皂苷元作为对照品检测白英中总皂苷.测得白英中总皂苷质量分数为1.607%,平均加样回收率为99.1%,RSD为1.763%(n=6).采用高氯酸显色法测定白英提取物中甾体总皂苷质量分数操作简便,结果可靠.     

红景天中含红景天苷量的测定

为建立一个稳定可靠分离度好的方法测定红景天中含红景天苷的量.采用高效液相色谱法,色谱柱为BDS HYPERSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.03%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长275 nm;柱温30℃.结果表明,红景天苷的进样量在1.25~10μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.16%,RSD为0.89%.该方法准确、可靠、分离度好,可用于红景天的质量评价.