几种胆甾醇酯的合成与表征

 从相应的羧酸衍生物出发,采用DCC,DMAP酯化的方法合成了4种胆甾醇酯:多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7及联苯丁酮酸胆甾醇酯9.偏光显微镜(POM)及示差扫描量热法(DSC)研究表明,多取代苯甲酸胆甾醇酯5,6,7为具有胆甾相的液晶分子.9为1种新型的胆甾醇酯化合物,其结构均未见文献报道.     

对甲基苯甲酸胆甾醇酯的合成及晶体结构

通过对－甲基苯甲酰氯与胆甾醇反应,制得了对甲苯甲酸胆甾醇酯．该化合物晶体呈正交晶系,空间群为Ｐｚ１ｚ１ｚ１,晶胞参数为ａ＝０．９１８０（２）ｎｍ,ｂ＝１．３７３３（３）ｎｍ,ｃ＝２．４５２１（５）ｎｍ,Ｖ＝３．０９１３（１１）ｎｍ３,ｚ＝４,ＤＣ＝１．０８９ｇｃｍ－３,Ｒ＝０．０６１２,ＲＷ＝０．１５９０．     

淀粉硫酸酯铵盐的绿色合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,氨基磺酸为磺化剂,尿素为催化剂,干法合成了淀粉硫酸酯铵盐.通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对产物磺酸铵基取代度的影响,得出了最佳合成条件为：玉米淀粉、氨基磺酸和尿素的摩尔配比为1.0： 1.1～1.15： 1.5～2.0,反应温度为120℃,反应时间为4.5 h.在此条件下,产物磺酸铵基的取代度可达1.0.     

壳聚糖硫酸氢酯的合成

壳聚糖硫酸氢酯是壳聚糖重要的衍生物。介绍了选用ＳＯ３－ＮＭｅ３做酯化剂合成壳聚糖硫酸氢酯的过程,以及某些反应条件对酯化度大小的影响,认为在合成时选用ＳＯ３－ＮＭｅ３为理想的酯化剂。     

对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的合成及介晶性研究

通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对－二茂铁基苯甲酸．该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯．该酰氯与胆甾醇反应,合成了对－二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯．用示差扫描量热法ＤＳＣ和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,结果显示该化合物呈单变的介晶相．加热熔化后,冷却至室温（２０℃）,出现近晶相     

羟乙基壳聚糖硫酸酯的合成与表征

以工业级壳聚糖为原料,经过羟乙基化、硫酸酯化反应制备羟乙基壳聚糖硫酸酯,考察了羟乙基壳聚糖硫酸酯反应中诸因素对产物质量的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件.得出的优化反应条件是:2.5 g羟乙基壳聚糖,固定DMF用量10 mL,硫酸酯化试剂为6 mL,反应温度68℃,反应时间为4 h.通过IR结构表征,证明羟乙基壳聚糖硫酸酯化反应后,硫酸酯基团存在于壳聚糖大分子链上.     

6-氧代-谷甾-3β-硫酸酯钠和6-氧代-谷甾-4-烯-3β-硫酸酯钠的合成

由谷甾醇1经过PCC氧化得到谷甾-4-烯-3,6-二酮2.2在镍离子或钴离子存在的条件下,用硼氢化钠进行选择性还原得到3-羟基-谷甾-6-酮3或4.3或4被三乙胺-三氧化硫复合物硫酸酯化,得到产物5或6.5或6用阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物6-氧代谷甾-3β-硫酸酯钠7和6-氧代谷甾-4-烯-3β-硫酸酯钠8.     

对硝基苯甲酸胆甾醇酯的合成及其分子自组装结构研究

 从对-硝基苯甲酸与胆甾醇出发,采用DCC、DMAP酯化法一步合成了对硝基苯甲酸胆甾醇酯,产物结构经核磁、X射线衍射单晶结构测试得到证实;化合物的液晶行为采用偏光显微镜(POM),差示扫描量热仪(DSC)等手段进行了研究.研究表明,该化合物为具有胆甾相的液晶分子,建立了化合物形成胆甾相的分子组装模型,并分析了化合物从晶体结构到液晶相结构转变过程中分子自组装结构的变化过程.通过对比,讨论了苯环上的取代基对苯甲酸胆甾醇酯衍生物液晶性质的影响.     

改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯

以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。     

孕甾-5-烯-3β,20-二取代硫酸酯钠盐的合成

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从孕邕醇酮出发,在Ce3+离子存在下经过硼氢化钠还原得到孕甾-5-烯-3β, 20-二醇(2),2利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物(3).然后3通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物孕甾-5-烯-3β, 20-二取代硫酸酯钠(4).     

硫酸氢钾催化合成丙酸苄酯的研究

用硫酸氢钾催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯．研究结果表明：硫酸氢钾具有较高的催化活性．考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环已烷用量对丙酸苄酯收率的影响、在典型反应条件下，丙酸苄酯的收率可以达到79．3％．该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性及稳定性，是合成丙酸苄酯的理想催化剂．     

反丁烯二酸单糠醇酯钠的合成及抗菌活性

合成了一种具有α,β-不饱和羰基结构的新型水溶性防腐剂反丁烯二酸单糠醇酯钠,并对其抗菌活性进行了研究,确定合成工艺条件如下：顺丁烯二酸酐与糠醇等摩尔比混合,于90℃反应2．5h实现糠酯化,然后加入无水三氯化铝在90℃反应4h后得单糠醇酯,过量的单糠醇酯再与碳酸钠溶液煮沸反应得产物．抗菌活性试验表明,反丁烯二酸单糠醇酯钠对常见细菌和霉菌的抑制作用较强,相比而言对酵母的抑制作用稍弱．另外,它可以有效抑制牛奶酸败混合微生物,使其需较长时间才能到达生长适应期,同时可降低微生物的生长量,且效果优于苯甲酸钠．     

玉米秸秆戊聚糖硫酸酯的制备工艺

以玉米秸秆为原料碱法提取戊聚糖,选择合适的酯化体系（氯磺酸/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲基甲酰胺法、浓硫酸法）,磺化修饰制备戊聚糖硫酸酯。实验最终确定了采用氯磺酸/吡啶法合成戊聚糖硫酸酯,产物结构特征经UV,IR确证。     

3β,5α,6β-三羟基-3-取代甾体硫酸酯钠的合成研究

甾醇硫酸酯钠盐化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性引起人们越来越多的关注.该文从天然存在的甾醇化合物1a-1c出发,经过环氧化、水解得到3,5,6-三羟基甾体化合物2a-2c,然后利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,并通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物5α,6β-二羟基-3-取代甾体硫酸酯钠盐.3b-3c是文献中未见报道的新化合物.     

尼泊金甲酯钠合成工艺研究

尼泊金甲酯钠是对羟基苯甲酸甲酯的衍生物,是一种新型的广谱、高效食品及化妆品添加剂.本文通过对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应制备尼泊金甲酯钠.确定影响产品质量的主要因素为研究配料比、温度、加料方式,获得尼泊金甲酯钠的合成最优化条件.该产品含量99.5%,符合药典标准.     

对—二茂铁基苯甲酸胆甾酯的合成及介晶性研究

通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对－二茂铁基苯甲酸,该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯,该酰氯与胆甾醇反应,合成了对－二茂铁基苯甲酸胆甾醇醌 ,用示差扫描量热法ＤＳＣ和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,结果显示该化合物呈单变的介晶相,加热熔化后,冷却至室温（２０℃）,出现近晶相。     

4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠甾体化合物的合成研究

该文对天然存在的甾醇化合物1a-c进行结构改造,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a-c,然后在钴离子存在的条件下用硼氢化钠选择性还原2a-c,得到4-烯-3-羟基-6-酮甾体化合物3a-c,3a-c利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物4a-c.然后4a-c通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na 交换得到目标产物4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠盐5a-c.5a-c是未见报道的新化合物.     

猪苓多糖硫酸酯的抗凝血活性研究

通过硫酸化修饰猪苓多糖,制备猪苓多糖硫酸酯,与肝素标准品对比分析其抗凝血活性。测定样品的1/2凝固度的精确体积,计算其抗凝血效价,结果显示样品的效价为45.47U/mg,相当于肝素标准品的30.31%。     

一类新型连二硫酸酯的合成研究

利用苯甲酯和二甲亚砜在氢化钠的存在下发生缩合反应 ,通过Pummerer重排生成α 羰基—硫代半缩醛 .α 羰基—硫代半缩醛具有两个亲电中心 ,利用它和含有两个氨基的化合物氨基脲、氨基硫脲反应合成了一类新型的连二硫酸酯化合物 .其结构经红外、核磁、质谱和元素分析得到了证实 .此类化合物的合成对于丰富有机硫化学的基本理论、开辟合成含氮杂环化合物的新方法 ,对于合成新农药、新药物以及氮杂金属配合物都具有重大的意义     

氨苄青霉素钠合成的研究

本文介绍了以6—APA为原材料,合成氨苄青霉素钠的新工艺—混合酸酐法。结果表明,使用该方法合成氨苄青霉素钠的收率可达84～86％,纯度高达96.33～99.00％。