由糠醛合成2-呋喃丙烯酸

对合成２－呋喃丙烯酸的方法进行了改进：在卤仿反应发生后,酸化前用还原剂亚硫酸的氢钠除去过量的次氯酸钠,产物收率比直接酸化的５５％上升为８２％,纯度为９５％,重结晶后纯度达到９９．１％。经红外,质谱,碳氢数据分析的符合要求。     

用亚硫酸氢钠提高不饱和有机烯酸的产率

对合成山梨酸,肉桂酸,2—呋喃丙烯酸的方法进行了改进:在卤仿反应发生后,酸化前用亚硫酸氢钠去除去过量的次氯酸钠,产物的产率比直接酸化分别提高了21.3%,19.74%,27%,重结晶后纯度达99.05%,99.3%,99.1%。经红外,质谱,碳氢数据分析均符合要求。     

新型橡胶氯化剂的合成与表征

文中以次氯酸钠、叔丁醇和冰醋酸为原料制备次氯酸叔丁酯,考查了反应温度、反应物配比、投料方式、反应时间对产物的收率及纯度的影响;产物放置时间对其储存稳定性的影响;并用色谱-质谱对其纯度、杂质含量及产物结构进行了表征。结果表明,次氯酸叔丁酯合成最佳工艺条件为:次氯酸钠与冰醋酸摩尔比1∶1 ,次氯酸钠与叔丁醇摩尔比1.4∶1,叔丁醇和冰醋酸一次性投料,反应温度0℃,反应3min,产物收率达72.2%,纯度达92%。产物纯度随存放时间的延长下降,杂质叔丁醇含量增加。将次氯酸叔丁酯用于镍系顺丁橡胶的氯化,¹H-NMR和FTIR结果表明,此氯化反应系加成反应,得到了氯化的顺丁橡胶。     

乙二胺四甲撑基膦酸的合成及其对次氯酸钠溶液的稳定性的研究

以乙二胺、三氯化磷、甲醛为原料,在乙二醇作用下,合成了乙二胺四甲撑基膦酸(EDTMP),研究了EDTMP对次氯酸钠溶液的有效稳定作用,结果表明,以乙二醇作介质合成EDTMP具有产率高、纯度高的优点,对次氯酸钠溶液的稳定效果优于其它稳定剂。     

肾上腺素红的化学法制备研究

提出了一种制备高纯度肾上腺素红的简便易行的方法,用此法制得的肾上腺素红产率达３０％,并可长期保持纯度。     

甜味剂安赛蜜的合成研究

以氨基磺酸,双乙烯酮,三乙胺,三氧化硫,冰醋酸为原料,经乙酰乙酰化,环化,水解,成盐４步反应合成安赛蜜,通过正交设计实验,摸索出最佳环化条件及中和介质,酸式产物ＡＳＨ产率达５７．８％左右,成盐反应收率达９４％,产品纯度达９９％以上。     

邻苯甲酸对异丙基苯硫醚的合成研究

以邻氯苯甲酸和对异丙基苯硫酚为原料，以十氢化萘为溶剂，在185－190℃，碱性条件下合成了邻苯甲酸对异丙基苯硫醚，产率可达95％，纯度达98％。     

3-乙酰氨基咔唑的合成研究

以咔唑为原料，通过硝化、还原、乙酰化反应合成了3-乙酰氨基咔唑，并对反应条件进行了优化选择：在咔唑的硝化过程中，选用水作溶剂，硝酸作为硝化剂，得到产率为70％的3-硝基咔唑；在还原过程中，对不同还原剂的还原效果进行了研究，结果表明，以Sn—HCl作为还原剂，可得到产率为84％的3-氨基咔唑．并通过核磁共振谱、红外光谱及质谱对所得化合物的结构进行了表征．     

乙醇还原法制备消毒剂二氧化氯的研究

探讨了以乙醇、氯酸钠、硫酸为原料制备二氧化氯,通过正交实验研究了影响二氧化氯产率和纯度的因素,即物料的配比、酸度和温度,得出了最佳工艺条件:在投料比(物质的量比)n氯酸钠:n乙醇为4:1.5,硫酸的浓度为6 mol/L,反应温度为55℃,反应时间为35 min的条件下,二氧化氯的产率可达93％,纯度达94％.本文在一定程度上拓展了二氧化氯制备的思路.     

一种提高山梨酸收率的新方法

应用３，５－庚二烯－２－酮和次氯酸钠反应制备山梨酸，在酸化前用一种还原剂除去过量的次氯酸钠，将会大幅度提高收率。还原剂的使用，至今未见文献报导。     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

富马酸卢帕他定的合成研究

研究了地氯雷他定和5-甲基烟酸在DCC和HOBT作用下合成卢帕他定酰胺。然后卢帕他定酰胺经硼氢化钠在三氟乙酸作用下还原,再经成盐得到富马酸卢帕他定。该方法采用避免了昂贵和剧毒试剂的试用,使生产成本大大降低,并提高了产品质量。     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

复合催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

研究了在一水硫酸氢钠复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成对羟基苯甲酸正丁酯。探讨了一水硫酸氢钠复合催化剂用量、正丁醇用量和反应时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为1∶2∶0.072,助催化剂在0.1 g、带水剂5 ml时,回流分水4h,酯收率达92.0 %,为最佳条件.     

木质素—栲胶高强度堵剂的制备

木质素磺酸盐—磺化栲胶混合物(简称LT)可用于配制高强度油井堵剂,堵剂配方为LT14％～20％,尿素5％～8％,36％甲醛溶液11％～17％,硼砂1.0％～2.5％,亚硫酸钠1.0％,硅酸钠0.5％,在pH值5～7、温度40～50℃条件下,固化时间为2～25h,堵剂固结后的抗压强度高达1.2MPa,且具有良好的耐酸、耐盐和耐水性。     

碘甲磺隆钠盐的合成新工艺

以染料中间体4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DNS）为起始原料,通过氧化、酰氯化、酯化、胺化,合成出4-硝基-2-磺酰胺基-苯甲酸甲酯,再将硝基还原后碘代,即制得碘甲磺胺．碘甲磺胺与三嗪缩合后与氢氧化钠反应得到碘甲磺隆钠盐．反应总收率为20％（以DNS计）,产品纯度90％．该工艺未见文献报道,原料便宜易得,操作简单,适于工业化生产．     

99mTcN-GLA的制备及其生物分布研究

将99mTcO-4与浓HCl和NaN3在沸水浴的条件下制备99mTcNCl-4中间体，然后与配体葡萄糖二酸(GLA)发生交换反应得到放化纯度大于90％的99mTcN-GLA配合物.小鼠体内生物分布结果显示: 99mTcN-GLA与99mTc-GLA有明显不同的生物分布，特别是99mTcN-GLA的肺摄取及滞留均较好，有望成为一种新型的肺显像剂.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

应用萃取合成法生产碳酸氢钠的探讨

用萃取合成法生产碳酸氢钠是一条新的工艺路线,国外自制碱母液中回收NH_4Cl制备NaHCO_3主要应用碳化法、三乙胺法。三乙胺法的特点是无污染、闭路。而我国近三十几个碱厂主要用干、湿法生产碳酸氢钠。本文采用伯胺N_(1923)、叔胺N_(235)、三辛胺TOA应用萃取合成法制备NaHCO_3进行探讨,研究了不同条件下对萃取合成NaHCO_3的影响,获得了NaCl转化率是86％,产品NaHCO_3纯度达94.3％以上的满意结果,为研究和生产NaHCO_3提供了新的实验路线。