钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

微波辐射合成Y2SiO5RE（Ⅲ）荧光体及发光性能

用微波辐射法合成硅酸钇基质掺稀土系列６种荧光体，用Ｘ－射线粉末衍射测定其相组成，并测定了荧光体的激发光谱和发射光谱．在２５４ｎｍ光激发下，测定其色坐标．研究了激活剂浓度对发光强度的影响．     

Ge_xSi_（1－x）／Si应变超晶格的质量鉴别

采用分子束外延（ＭＢＥ）方法生长了ＧｅｘＳｉ１－ｘ／Ｓｉ应变超晶格．利用Ｘ射线双晶衍射、小角衍射和宽角衍射方法测量了超晶格样品的实验衍射曲线．运用Ｘ射线运动学理论和动力学理论，分析、模拟了样品的实验曲线，得到了精确的定量结构参数数据．并根据实验曲线中衍射峰的位置和分布情况对应变超晶格的生长质量做了评价．     

C60Br24粉末单晶的制备及X—射线衍射分析

介绍了制备Ｃ６０Ｂｒ２４粉末单晶的新方法．用气相法制备出Ｃ６０单晶颗粒．Ｘ－射线衍射分析表明制得的颗粒是纯Ｃ６０单晶．然后用液体溴浸润Ｃ６０单晶颗粒．７２ｈ后形成Ｃ６０Ｂｒ２４单晶颗粒．样品在６５℃下退火１８ｈ,以除去未反应的溴和使Ｃ６０Ｂｒ２４分子排列规整．退火后样品的Ｘ－射线衍射谱较复杂,因为样品中还有无序的溴分子存在．于是将样品在相同退火温度下再退火３６ｈ．元素分析和红外光谱分析均表明经５４ｈ退火后的样品成分是Ｃ６０Ｂｒ２４,它的Ｘ－射线衍射谱显然要清晰得多．对该衍射谱的最佳拟合得出Ｃ６０Ｂｒ２４单晶为正交面心结构,其晶格常数为ａ＝２．１５６ｎｍ,ｂ＝１．６７５ｎｍ,ｃ＝１．２９４ｎｍ．     

薄膜微结构分析的几种X射线散射技术

文章厄要介绍了X射线小角反射、X射线漫散射技术、X射线表面衍射和多晶薄膜的小角衍射实验原理和实验技术．特别针对各种实验技术中实验数据的采集要求做了细致描述;通过对自旋阀、异质结构中的应变、薄膜深度轮廓及应变规律等的研究,说明这些散射技术在薄膜研究中的应用．     

Co/Si多层膜的模型结构研究

对小角Ｘ射线衍射法测出的Ｃｏ／Ｓｉ多层膜的平均折射率修正值为负的原因作了进一步的分析，提出了修正的具有化合物层的多层膜结构模型，运用光学多层膜理论计算小角衍射强度时代入了负的折射率修正值δ，得到的理论计算曲线与实验曲线趋于一致．     

V^4＋氧化物超微细粉的化学制备

利用溶胶－凝胶方法制备了钒氧化物超微细粉，经透射电镜观察，微粉粒径仅为３０－５０ｎｍ．Ｘ射线衍射分析证实，经标准工艺制备的微粉为非晶态，而经更高温工艺处理所制备的微粉颗粒开始晶化。     

纳米Y2SiO5：Ce^3＋的制备及光致发光

采用溶胶－凝胶法，以较传统方法低的温度合成了Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋纳米微晶，用Ｘ射线衍射、透射电子显微镜测定它们的物相为单斜晶系的Ｙ２ＳｉＯ５，平均粒径为３０－４０ｎｍ左右．还通过激发光谱和发射光谱，研究了其光致发光特性，观察到样品的发射谱的峰值波长位于４５８ｎｍ附近，比以固相反应法制备的Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋微晶粉及单晶Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋红移４０ｎｍ左右．     

小角度掠射X—Ray Diffraction用于离子注入后金属材料的物相 …

用小角度掠射Ｘ光法对工业钝铝，４５＾＃钢等材料表面经离子注入改性后的表层的表层物质进行了物相分析，这一方法可以准确确定材料表层厚度为几十ｎｍ时的物相结构，从而为确立材料表层改性的机制提供了较为可靠的依据。对比实验表明，采用小角掠射Ｘ光衍射法比常规衍射仪法更加突出了表层物质时衍射谱的贡献，这为表面物理的研究提供了一种有效的方法。     

Sol-Gel法制备TiO2粉末的光催化性能研究

通过溶胶－凝胶技术制备出比表面积高、孔径分布窄的锐钛型二氧化钛粉末,并用热重分析、Ｘ－射线衍射、比表面仪、透射电镜、元素分析、红外光谱等方法进行表征。以甲苯气相光氧化降解为模型反应,对其催化性能进行评价并与商业化产品ＤｅｇｕｓｓａＰ－２５进行比较。实验结果表明,比表面积为１２８ｍ＾２／ｇ、孔径为６．８１ｎｍ、晶粒尺寸为８．３４ｎｍ、团聚体为２００－３００ｎｍ的锐钛型二氧化钛粉体具有良好的催化活性。     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

CaMoO4超细粒子的制备及发光性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO4超细粒子,对样品进行X-射线衍射(XRD),粒度分析和荧光光谱测定.讨论煅烧温度,煅烧时间,柠檬酸和聚乙二醇的用量对样品颗粒大小的影响.XRD结果表明,在700℃时可得到CaMoO4纯相.粒度分析结果表明在煅烧温度,煅烧时间以及柠檬酸用量合适的情况下,随着分散剂聚乙二醇用量的适当增加,产物的粒径明显减小,约为160~190 nm.最后总结提出了柠檬酸溶胶-凝胶法制备CaMoO4超细粒子的最佳合成工艺.以286 nm的近紫外光激发样品,CaMoO4超细粒子在492 nm附近发绿光.     

二维层状结构磷酸锌化合物的水热合成与结构表征

在水热条件下, 制得了ZnHPO₄单晶. 对其进行了粉末X射线衍射分析、 红外光谱、 元素分析和单晶X射线衍射分析. 单晶结构分析结果表明, 该晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, a=0.462　51(14) nm,b=1.360　8(4) nm, c=0.582　84(18) nm, β=98.752(5)°, V=0.362　56(19) nm³, Z=2, M＝161.35, R₁＝0.074 2, wR₂＝0.229　6.     

吡唑-3-甲酸银、铅配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

用水热法合成了吡唑-3-甲酸的两个配合物{[Ag(Py-3-CA)]n(1)和[Pb2(Py-3-CA)4]n(2)}(Py-3-CA=吡唑-3-甲酸),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构,并对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射、荧光等性质的表征.结果表明:配合物1属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=0.859 97(4)nm,b=0.576 70(2)nm,c=1.012 87(4)nm,β=97.673(4)°,V=0.497 83(4)nm3,Z=4;晶体2属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=1.107 64(3)nm,b=2.366 60(6)nm,c=0.863 20(2)nm,β=110.313(3)°,V=2.122 02(10)nm3,Z=4.配合物中的氢键作用使其自组装成稳定的三维立体结构.荧光测试结果表明,配合物1和2具有荧光性质.     

Mechanical properties of TiO2-hydroxyapatite nanostructured coatings on Ti-6Al-4V substrates by APS method

TiO₂-hydroxyapatite (HA) nanostructured coatings were produced by atmospheric plasma spray method. The effects of starting powder composition and grain size on their mechanical properties were investigated. The microstructure and morphology were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy (SEM). It is found that the coating with 10% HA has the best mechanical properties. Based on Rietveld refinement method, the mean grain size of the as-received powder (212 nm) extensively decreases to 66.4 nm after 20 h of high-energy ball milling. In spite of grain growth, the deposited coatings maintain their nanostructures with the mean grain size of 112 nm. SEM images show that there is a lower porosity in the coating with a higher HA content. Optical microscopy images show that uniform thickness is obtained for all the coatings.     

一步法合成Cs2REI5（RE=Ce,Pr）

用一步法合成了2个新化合物Cs2CeI5和Cs2PrI5，测试了这2个化合物的荧光性质，初步确定了Cs2CeI5和Cs2PrI5的结构，它们都属于四方晶系，是同型物（晶胞参数Cs2CeI5:a=1．0566nm，c=0.8729nm；Cs2PrI5:a=1.0543nm，c=0．8704nm）．并且还用XANES法测定了Cs2PrI5中Pr的价态．     

螺[二氢吲哚-3,4-吡喃]衍生物的合成与晶体结构表征

以靛红、丙二腈、苯甲酰乙酸乙酯为原料,以水作溶剂,采用三乙基苄基氯化铵（TEBAC）为相转移催化剂,合成得到螺[吲哚-3,4-吡喃]衍生物C22H17N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=387.39,晶胞参数a=0.897 48 （14） nm,b =0.959 06（16）nm,c=1.106 17（19） nm,V=0.9368（3） nm^3,Z=2,晶胞密度Dc=1.373mg/m^3,吸收系数μ=0.097 mm-1,单胞中电子的数目F（000）=404.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.035 9,ωR=0.089 8.在晶体结构中新形成的吡喃杂环近似于平面结构.     

掺铟氧化锡“之”字形纳米线结构及发光性能研究

掺铟氧化锡(ITO)是一种宽带隙透明导电半导体材料,广泛地应用于各种平板显示器和气敏元件等。该文利用碳热还原方法成功制备出铟掺氧化锡"之"字形掺铟氧化锡纳米线结构,借助X射线衍射分析仪、透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜以及能谱分析观测纳米线的结构形貌以及成分分析,提出了一种"之"字形结构可能的形成模型,并进一步研究了氧化铟锡在室温下的光致发光性能;光致发光光谱主要包含有5个发光峰,分别是紫光峰(400 nm)、蓝光峰(452 nm,470 nm)、青光峰(487 nm,497 nm)。     

ZnS/PVA纳米复合薄膜的制备及其非线性三光子吸收研究

采用原位复合的方法制备出厚度为20μm的聚乙烯醇(PVA)与ZnS纳米微粒复合的薄膜,利用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究薄膜样品的微结构性能,证明已制备出立方晶相的针状ZnS纳米晶.用Z-扫描技术研究ZnS/PVA纳米复合薄膜的非线性光学性质,发现该薄膜对532 nm纳秒脉冲激光表现出较强的非线性吸收效应,而且非线性吸收强度随入射光强的增加而减少.该非线性吸收主要由纳米ZnS的三光子吸收引起,并伴随弱饱和吸收现象发生.     

纳米级钇稳定氧化锆的制备与电性能表征

以共沸蒸馏过程辅助的化学方法制备了纳米级的钇稳定氧化锆（YSZ）粉体,结果表明共沸蒸馏的方法有效地实现了沉淀的完全脱水,从而阻上了颗粒间的硬团聚,X射线衍射研究指出共沉淀物转变为方立相的最低温度为600度,X射线衍射谱和高分辨透射电镜照片均显示在600度下灼烧得到的粉体的粒径为6nm,而由BET比表面积测定计算所得到的粉体粒径则为11nm,从而确定团聚为软团聚,YSZ样片在1500度下烧结5h得到相对密度为94．8％的烧结体,以交流阻抗谱技术研究在空气和氩气气氛中材料的电导率,在9000度空气气氛下测得的电导率为056S.cm^-1,而在氩气气氛下可达到0067S.cm^-1显著高于用单纯共沉淀法制备的YSZ样片的电导率（0．009S.cm^-1)以用Plaster casting法制备的电导率（0.028S.cm^-1）,而电导活化能为0．88－0．89eV,较文献报导值低。