液相还原法制备纳米晶Cu-Ag合金粉末

研究了用液相还原法制备出平均粒径为75 nm、黑色无定形的纳米级Cu-Ag合金,该工艺优化的还原反应条件为:反应体系温度70℃,还原剂浓度为2.00 moJ/L,反应物浓度[CuSO4]=1.00 mol/L,[AgNO3]=1.00 mol/L,反应的pH=11.00.     

液相还原法制备纳米Cu-Ni合金粉末

在液相水合联氨还原法工艺基础上,通过改进工艺,制备出平均粒径为90 nm、黑色无定形的纳米级Cu-Ni合金,研究了该工艺优化的还原反应条件:反应体系温度70℃,还原剂浓度[N2H4.H2O]=3.00 mol/L,反应物浓度[CuSO4]=1.50 mol/L,[NiSO4]=1.50 mol/L,反应的pH=8.00.     

痕量间苯二酚的B-Z振荡反应动力学测定

研究了在封闭体系中B Z振荡反应测定间苯二酚的条件 ,建立了测定痕量间苯二酚的新方法 .当 [KBrO3]=0 2 5mol/L ,[CH2 (COOH) 2 ]=0 5mol/L ,[Ce(SO4 ) 2 ]=0 0 4mol/L ,[H2 SO4 ]=0 8mol/L时 ,间苯二酚在 6 5×10 - 7mol/L～ 1 0× 10 - 5mol/L范围内 ,浓度与振幅改变值ΔA呈线性关系 ,检出限为 6 0× 10 - 7mol/L .用于废水中间苯二酚的测定 ,回收率为 99% .     

聚酰亚胺/金属离子修饰的玻碳电极对过氧化氢的检测性能

以聚酰亚胺为基底原料,通过物理混合方法掺杂金属离子,制备了聚酰亚胺/金属离子修饰的玻碳电极,用于检测过氧化氢.通过对所制备的电极表面进行形貌表征,优化金属离子种类、金属离子浓度、电解质溶液pH值、传感器工作的初始电位等参数,制备出性能优良的过氧化氢电化学传感器.对过氧化氢检测的线性范围为10～3000μmol/L,检测限为0.645μmol/L,响应时间3.46 s.所制备的聚酰亚胺/金属离子电极具有良好的操作稳定性及使用寿命.既为过氧化氢电化学传感器提供了性能优良的基础材料,又为聚酰亚胺的应用提供了新的研究平台.     

水热电沉积羟基磷灰石涂层工艺条件的研究

电解液中Ca(NO3)2的浓度为0.005～0.042mol/L,NH4H2PO4的浓度为0.0025～0.025mol/L,在pH3.7～5.5,100～200℃,0.1～0.8mA/cm2条件下,采用水热电沉积法制备得到羟基磷灰石涂层,探讨了不同工艺条件对涂层表面形貌和涂层质量的影响.实验结果表明:HA晶体尺寸随温度升高、溶液浓度增大、pH升高和沉积时间延长呈增大趋势,但随电流密度的变化不大;涂层质量随温度升高、溶液浓度增大、pH升高先增后减,随电流密度增大和沉积时间延长而增大.     

共沉淀法合成Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)(OH)_2的热力学分析

对Me2+(Me=Ni,Co,Mn)-NH3-OH--H2O共沉淀反应体系进行了热力学分析,采用共沉淀法合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2,研究了pH值和氨水浓度[N]对前驱体振实密度的影响.热力学分析表明:以氢氧化钠为沉淀剂、氨水为络合剂,采用共沉淀法合成前驱体的最佳pH值为11,最佳[N]为0.1～0.5mol/L;在此条件下,金属阳离子Ni2+、Co2+和Mn2+的损失最小,分别小于1×10-3、1×10-3和1×10-6mol/L.在pH=11、[N]=0.24mol/L条件下,所合成的前驱体中Ni、Co、Mn的摩尔比为0.324∶0.349∶0.327,与理论设计值1∶1∶1非常接近,其振实密度高达1.32g/cm3.     

溶胶-凝胶法制备镍酸镧薄膜的研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,使用浓度分别为0.1 mol/L、0.2 mol/L和0.3 mol/L的前驱体溶液,在单晶Si(100)衬底上制备了镍酸镧[LaNiO3](简称LNO)导电薄膜,研究了前驱体溶液浓度对LNO薄膜结构和导电性能的影响.X射线衍射测试表明,三种样品均为纯的钙钛矿相,具有较好的(110)择优取向.原子力显微镜分析显示,用0.2 mol/L前驱体溶液制备的LNO薄膜样品晶粒明显大于0.1 mol/L的样品.采用标准四探针法测试了三种样品的电阻率,当前驱体溶液浓度为0.2 mol/L时,样品电阻率最小,仅为2.08×10-3Ω.cm,具有良好的导电性.     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

银氨体系抗坏血酸还原制备超细球形银粉

以银氨为原料,抗坏血酸为还原剂制备超细球形银粉。考察加料速度、溶液初始pH、反应温度、AgNO_3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,对银粉进行扫描电镜、X线衍射和ζ电位分析等表征,研究银粉的分散和生长机理。研究结果表明:采用快速加料法,在硝酸银溶液浓度不大于0.5 mol/L,反应温度低于60℃,银氨溶液初始pH为12.0,不使用分散剂的条件下,可制备出分散性好,形貌规则的球形银粉。银粒子在该体系中具有自分散作用,银粉的生长符合二段生长模型。     

猪肉盐溶蛋白提取条件的优化研究

为提高猪肉盐溶蛋白的提取率,分别对NaCl溶液浓度、MgCl2溶液浓度、NaH2PO4添加量和pH值4个因素进行单因素实验和正交试验.利用考马斯亮蓝法测定猪肉盐溶液中的蛋白含量.按L9(3)4正交表进行正交试验,利用SPSS16.0软件进行正交分析,结果表明,猪肉盐溶蛋白的优化提取条件为:NaCl溶液浓度0.8 mol/L,MgCl2溶液浓度0.04 mol/L,NaH2PO4添加量4 g/kg,pH值7.0.     

Synthesization and crystallization mechanism of nano-scale γ-AlOOH with various morphologies

Nano-scale γ-AlOOH with various morphologies, such as whisker, bar, ball, and sheet, was synthesized successfully and controllably through a facile hydrothermal method just by adjusting the pH value of the solvent. Based on the analysis of the experimental data, the growth mechanism of nano-scale γ-AlOOH in the hydrothermal process was established. It is proposed that the growth unit and the growth direction are determined by the pH value of the solution and the growth unit, respectively. One-dimensional γ-AlOOH, such as whisker and bar, is formed in lower pH ranges, while two-dimensional γ-AlOOH such as sheet is formed only in high pH environment following the plane expansion crystallization mechanism.     

一种新型磷酸硅铝分子筛的合成及表征

采用水热合成法,以三乙烯四胺(TETA)为模板剂,磷酸、正硅酸乙酯、乙酸镁及氢氧化铝为原料,通过调节模板剂的用量、晶化温度、晶化时间和 pH 值,合成出含镁的磷酸硅铝分子筛,原料的物质的量之比为 n(P): n(Si): n(H2O): n(Ni): n(Al): n(TETA)=1.00:0.25:0.18:0.51:30.00:0.65,晶化温度为150~170, pH ℃值为6.0,晶化时间为24 h     

高纯微细氢氧化镁的水热法制备

以国内丰富的镁资源为应用背景，借助SEM、X荧光光谱仪等现代测试手段，研究水热技术在制备高纯微细氢氧化镁中的应用，测试结果表明水热技术使氢氧化镁平均粒径明显增大，晶型发育完善，纯度提高，有助于改善氢氧化镁作为高效阻燃剂在合成材料中的分散和阻燃性能，为海水镁资源的有效利用提供了适宜的处理途径．     

镁-铝水滑石及其衍生复合氧化物的合成

用共沉淀法制备Mg Al水滑石。利用XRD、BET等手段 ,考察了共沉淀剂、pH值、原料的滴加速度、搅拌速度、晶化温度、晶化时间、焙烧温度等合成条件对合成物相、结晶度及其衍生复合氧化物的比表面、孔径的影响。实验结果表明 ,共沉淀剂种类不影响水滑石的晶体形成 ;单一晶相水滑石形成的pH值范围为 8.5～ 9.0 ;镁与铝摩尔比 (nMg∶nAl)、晶化温度及晶化时间对水滑石的结晶度有影响 ,水热晶化法晶化时间短 ,且所得晶型好、晶粒大 ;原料的滴加速度、搅拌速度、焙烧温度对所得Mg Al O复合氧化物的比表面及孔径也有影响。由其衍生复合氧化物为载体制备的加氢脱硫催化剂的氢脱硫 (HDS)与氢氧化物 (HYD) ,随nMg∶nAl值及水滑石在载体中的质量分数的提高而降低 ,但HDS/HYD值降低 ,即对HDS的影响大于对HYD的影响。     

硼酸镁纳米材料的制备、表征与形貌控制

硼酸镁晶须在增强金属材料、陶瓷材料及塑料等方面有较大的应用价值。本文采用水热法制备出几种不同形貌的硼酸镁纳米材料，产物的形貌与反应物的浓度直接相关。该研究对进一步研究硼酸镁纳米材料的性质及应用具有一定的意义。     

水热条件下水合氧化铝(γ-AlOOH)的可控生长研究

以Al片为原料,采用水热法快速制备纳米水合氧化铝(γ-AlOOH).主要讨论了不同溶剂、不同表面活性剂和不同pH值对Al片的作用,制备出不同形貌的纳米水合氧化铝(γ-AlOOH),有纳米砖块(S1),纳米颗粒(S8),纳米线(S11),纳米片(S4、S6、S12),纳米盘(S7、S13),纳米花,S4、S14产物可以观察到是多层的结构,S2、S3、S5、S6、S9、S10、S12、S14产物可以观察到分层次的纳米建筑,初步实现了水合氧化铝的可控生长,并探讨了各种不同形貌γ-AlOOH的形成机理.     

螯合剂辅助水热合成DyF3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了DyF3纳米晶。通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48h,反应溶液pH=3,添加EDTA螯合剂的浓度为1.67μmol/L的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体DyF3纳米晶体。     

Feasibility Study of Aluminum Hydroxide Sol as Adjuvant to Prepare Stable Vaccine Using Newcastle Disease Virus as a Model

Aluminum hydroxide sol (consisting of aluminum hydroxide nano-particles) prepared by a hydrothermal method was used as nano-aluminum adjuvant adsorbed the inactived Newcastle disease virus (NDV). The zeta potential of aluminum hydroxide colloidal particles,the inactivated NDV and the nano-aluminum adjuvant NDV are +48.16 mV,?13.8 mV and +39.97 mV,respec-tively. The nano-aluminum adjuvant vaccine was transparent and stable without precipitate,whereas the conventional aluminum ad-juvant vaccine was turbid and a white precipitate was visible soon. The hemagglutination inhibition (HI) titers of the nano-aluminum adjuvant group were generally higher than those of the conventional aluminum group except the titer on day 29. The results show that the nano-aluminum adjuvant has better stability and higher levels of antibodies for a longer time than the conventional aluminum adjuvant.     

酸性水热合成 CeO2纳米颗粒的光学和磁学性质

以CeCl3·7H2 O为铈源、NH3· H2 O为矿化剂、HCl为酸性调节剂,利用水热法成功制备了二氧化铈纳米颗粒．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、紫外‐可见分光光度计（UV‐Vis）、荧光分光光度计（PL ）、拉曼光谱（Raman）和振动样品磁强计（VSM ）等分析测试手段,对CeO2纳米颗粒的晶相、形貌、光学和磁学性质进行了表征．XRD测试结果表明样品的晶格参数略高于块状CeO2的,并随着pH值的增大而减小．所有样品的形貌均为球形．从紫外‐可见吸收光谱中,估计出的样品直接带隙值小于块状CeO2的,且此值随pH值的增加而增加．pH值为2时合成样品具有室温铁磁性,此性质的出现可能与Ce3＋和氧空位的存在有关．     

Preparation of aluminum borate whisker reinforced aluminum phosphate wave-transparent materials

Aluminum borate whisker/aluminum phosphates composites were prepared with normal pressure sintering, It was found that the aluminum borate whisker was effective to suppress the crystallization of aluminum phosphates in the aluminum borate whisker/aluminum phosphates composites and contributed to the improvement of the mechanical properties. After sintered at 1050℃ for 1 h, the flexural strength of the composites with 30 vol% aluminum borate whisker addition reached 215.3 MPa. The dielectric constant and loss tangent of the composites were 4.23 and 0.0024 at 10 GHz.