La2Ce2O7@La2Zr2O7核壳结构纳米粉体的 制备及其抗烧结性能

针对La_2Ce_2O_7抗烧结性能较差,La_2Zr_2O_7的热膨胀系数较低的性能特点,采用水热法合成了La_2Ce_2O_7内核,然后通过共沉淀法成功制备La_2Ce_2O_7@La_2Zr_2O_7核壳结构纳米粉体.将粉体预压成块,分别在1 100℃、1 300℃和1 500℃下进行了不同时间的烧结测试及在1 100～1 500℃烧结6 h以考察温度对其抗烧结性能的影响.采用扫描电镜、透射电镜、能谱仪分析了材料的形貌和成分,并测试了试样的密度和显微硬度.结果表明,La_2Ce_2O_7内核具有立方结构或八面体结构外形,粒径约200 nm. La_2Zr_2O_7壳层为非晶体,形成了包覆效果良好的La_2Ce_2O_7@La_2Zr_2O_7核壳结构.等温烧结时,核壳结构的密度变化率保持在2.1%以内,远低于La_2Ce_2O_7和La_2Zr_2O_7,孔隙和晶粒尺寸分布均匀,无裂纹和烧结现象出现.当烧结温度在1 300℃以内时,核壳结构组织均匀,多孔,密度变化率稳定在10.6%以内,晶粒尺寸约维持在450nm,晶粒长大速率与La_2Zr_2O_7接近,抗烧结性能良好;当烧结温度高于1 300℃时,核壳结构孔隙增大且晶粒迅速长大,致密化加快,晶粒长大速率也变快,与La_2Ce_2O_7接近,出现明显烧结现象;其显微硬度稍高于La_2Ce_2O_7,而远低于La_2Zr_2O_7.     

热障涂层陶瓷材料La_2(Zr_(0.7)Ce_(0.3))_2O_7的制备和性能

研究了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)的合成动力学及相结构,并根据合成过程中的损失对初始成分进行了设计,最终制备出符合原子比La∶Zr∶Ce为10∶7∶3的LZ7C3粉末.用X射线衍射仪和场发射扫描电镜研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明:LZ7C3是由烧绿石结构的La2Zr2O7(LZ)固溶体和萤石结构的La2Ce2O7(LC)固溶体组成,其中LZ固溶体是主相;热导率随着温度的升高而逐渐降低,在1473 K时为0.79 W.m-1.K-1,较LZ降低了50%左右;热膨胀系数在1473 K时为11.6×10-6 K-1,比LZ提高了20%左右.这些优越的性能表明LZ7C3是一种具有较大应用前景的新型热障涂层陶瓷材料.     

高性能H-SOFC质子阻塞复合阴极材料PBSF-SDC

采用EDTA-柠檬酸络合法制备了新型的无钴钙钛矿氧化物Pr_(0.5)Ba_(0.25)Sr_(0.25)FeO_(3-δ)(PBSF),XRD分析表明PBSF为立方钙钛矿结构,同时与Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(SDC)和BaZr_(0.1)Ce_(0.7)Y_(0.2)O_(3-δ)(BZCY)在1 000℃时具有良好的化学相容性。PBSF的热膨胀系数为15.2×10~(-6) K~(-1),明显低于Co基钙钛矿材料。以PBSF-SDC为阴极、NiO-BZCY为阳极、BZCY为电解质的单电池在750℃时最大功率密度为(865±38) mW/cm~2,极化电阻为0.092Ω·cm~2。结果表明,PBSC-SDC质子阻塞型复合阴极在H-SOFCs中具有潜在的应用前景。     

Er3+掺杂0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3压电陶瓷的性能研究

采用传统固相烧结方法制备了Er~(3+)掺杂0.5Ba(Ti_(0.8)Zr_(0.2))O_3-0.5(Ba_(0.7)Ca_(0.3))TiO_3无铅压电陶瓷.考察了不同浓度Er~(3+)离子掺杂对其晶体结构和上转化发光性能的影响.XRD实验结果表明制备出的陶瓷样品均为纯的钙钛矿结构,且形成三方相和四方相的准同型相界.在980 nm波长激发下,陶瓷显现出明显的上转化发光性能,有3个明显的Er~(3+)特征峰,分别位于528,550 nm处绿光发射和661 nm处红光发射;当Er~(3+)掺杂量x=0.015 mol时,上转换发光性能达到最佳.该材料属于一种光-电多功能材料,即既具有上转换发光性能又具有铁电/压电性能.稀土掺杂0.5Ba(Ti_(0.8)Zr_(0.2))O_3-0.5(Ba_(0.7)Ca_(0.3))TiO_3固溶体的发光性能可以通过电场来调控.     

Pt/(Al_2O_3)_x-(TiO_2)_(1-x)纳米材料制备及表征的综合设计实验

以科研成果为依托,该文介绍了一个化学综合设计实验,通过"教师引导—学生自主设计方案—材料制备—性能表征—综合分析实验结果—研究型实验报告"的实验过程,对实验教学内容及教学方法进行创新。实验采用共沉淀法制备了一系列Pt/(Al_2O_3)_x-(TiO_2)_(1-x)纳米材料,通过实验室自制的反应器评价其在柴油车尾气净化催化氧化反应中的活性,且进一步表征了催化剂的织构性能、还原性能及晶相结构。实践表明,催化剂Pt/(Al_2O_3)_(0.3)-(Ti O_2)_(0.7)的催化活性最佳。     

Li-Zn-Zr-Ti-Cu系铁氧体x射线衍射的研究

通过对锂锌铁氧体(Li_(0.5)Fe_(0.5))_(0.7)Zn_(0.3)Fe_2O_4的射线衍射,研究了用 Zr、Ti和 Cu 离子代换 Fe 离子对晶格常数和孔隙率的影响.1样品的制备样品化学式为:(Li_(0.5)Fe_(0.5))_(0.7)Zn_(0.3)(Zr_(1-y)Ti_yCu)_xFe_(2-2x)Bi_(0.003)O_4,其中 x=0.10;0.20,y=0;0.25;0.50;0.75;1.0,首先在800℃温度中预烧4h,之后二次球磨压制成形,最后烧结4h,随炉冷却,烧     

SPS烧结制备热障材料ZrMgMo_3O_(12)及其热学性能研究

利用固相法制备了ZrMgMo_3O_(12)粉末,利用放电等离子体烧结(SPS)技术制备了致密的低负热膨胀系数热障材料ZrMgMo_3O_(12)陶瓷,讨论了ZrMgMo_3O_(12)结构、表面形貌以及烧结温度对其热膨胀性能和热导率的影响规律.结果表明:烧结温度为750℃时,样品的致密性最好,相对密度高达97%以上;其平均体热膨胀系数为-4.0×10~(-6)/K;从室温到600℃的热导率为1.05~1.3 W/(m·K).因而,使用SPS烧结技术可以制备出致密度高、热膨胀系数和热导率低的ZrMgMo_3O_(12)陶瓷.     

添加Cr_2O_3和MnCO_3对Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_0.25Zr_0.30Ti_0.45O_3瓷料性能的影响

一、引言本文研究了添加Cr_2O_3和MnCO_3的Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_0.25Zr_0.30Ti_0.45O_3陶瓷材料的压电性能及谐振频率的温度稳定性,得到了     

Pr_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)-Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)复合阴极材料的性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备Pr_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)-xCe_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(PSC-xSDC,10%≤x≤40%)复合阴极材料,研究PSC-xSDC的电性能、电化学性能、热膨胀性能。结果表明:PSC、SDC之间的化学相容性良好。PSC-xSDC复合阴极材料的电导率在600～800℃中温范围内均远高于100 S/cm,PSC-xSDC中SDC最佳复合量为30%,1 000℃煅烧的PSC-30%SDC复合阴极材料与电解质接触良好,在750℃测得的界面极化电阻为0.054Ω·cm~2。PSC与SDC复合适当降低了阴极材料的热膨胀系数,PSC-30%SDC的热膨胀系数为16.77×10~(-6 ) K~(-1)。     

CuO/Ce_xZr_(1-x)O_2催化剂催化CO氧化性能的研究

采用共沉淀法制备Ce_xZr_(1-x)O_2载体,等体积浸渍法制备CuO/Ce_xZr_(1-x)O_2催化剂,考察载体中CeO_2与ZrO_2质量比(mCeO_2∶mZrO_2)和CuO负载量对CuO/Ce_xZr_(1-x)O_2催化剂结构及物化性能的影响.采用X射线衍射(XRD)、比表面积及孔容积测试(BET)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)、一氧化碳程序升温还原(CO-TPR)等方法对CuO/Ce_xZr_(1-x)O_2催化剂进行表征,结果表明:当mCeO_2∶mZrO_2为4∶1时,CuO负载量为10%(质量分数)时,10%CuO/Ce_(0.815)Zr_(0.185)O_2催化剂具有较大的比表面积和孔容积,较好的Cu物质分散度,以及较好的还原性能和CO氧化性能.因此,在催化CO氧化反应中,10%CuO/Ce_(0.815)Zr_(0.185)O_2催化剂表现出较优的活性,在常压下,CO完全转化温度低至80℃.     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2]·33H_2O的合成及晶体结构

在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件.     

掺杂量及烧结温度对W掺杂Li7La3Zr2O12陶瓷电解质性能的影响

采用固相反应法制备W掺杂Li_7La_3Zr_2O_(12)(Li_(7-2x)La_3Zr_(2-x)W_xO_(12))陶瓷电解质,探究掺杂量及烧结温度对样品烧结特性、晶体结构、显微形貌及离子电导率的影响。结果表明:W掺杂可以稳定立方相Li_(7-2x)La_3Zr_(2-x)W_xO_(12),当x=0.3时,1 200℃烧结20 h制备的样品30℃下离子电导率达到最高值5.77×10~(-4) S/cm,相较于未掺杂样品提高一个数量级;以x=0.3为固定掺杂量、改变不同烧结温度,1 180℃烧结20 h获得的样品离子电导率达到最高为7.05×10~(-4) S/cm。当x=0.1～0.3时,晶粒尺寸分布均匀,在10～20μm左右;当x=0.4时,产生晶粒熔合现象且有晶体析出,这种特殊的显微形貌导致样品电性能劣化。     

三价铕在(Y,Gd)_2 O_2 S体系中的发光

为了寻找新的荧光粉基质材料,本文研究了紫外线、阴极射线和 X 射线激发下,三价铕激活的(Y,Gd)_2O_2S 二元体系的发射光谱、发光颜色和发光亮度等发光特性随基质组成变化的规律性,并研究了三价铕离子浓度对固溶体(Y_(0.7)Gd_(0.2))_2O_2S 发光性能的影响。结果表明,在 Y_2O_2S 中加入 Gd,明显地提高了在阴极和 X 射线激发下的发光亮度。Eu~(3+)离子激活的稀土硫氧化物是一类高效率的荧光材料,早在六十年代就已将 Y_2O_2S:Eu 用作彩色电视显象管的红色荧光粉。近年来又有人将 Eu~(3+)激活的硫氧化钇及稀土硫氧化物固溶体用于低压显示器件中,但 Eu~(3+)激活的稀土硫氧化物固溶体的研究文献中报道不多,缺乏系统的研究。为了寻找新的荧光粉基质材料,本文首先合成了(Y_(1-x)Gd_x)_2O_2S:Eu固溶体试样,较系统地研究了它们的基质组成与发射光谱、发光颜色、发光亮度、发光的衰减以及粒度的关系。在此基础上,又讨论了(Y_(0.7)Gd_(0.3))_2O_2S 作为基质时,Eu~(3+)离子浓度对该固溶体发光性能的影响。     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.     

稀土Sm_2O_3对Mo_2NiB_2基金属陶瓷微观组织和力学性能的影响

以NiB、Mo、Cr、V、Ni等几种粉末为基本原料,并以稀土Sm_2O_3为添加剂,采用真空液相烧结法制备Mo_2NiB_2基金属陶瓷。利用XRD、SEM、EDS、洛氏硬度计和电子万能试验机等研究添加Sm_2O_3对Mo_2NiB_2基金属陶瓷微观组织和力学性能的影响。结果表明,添加0.3%~0.9%的Sm_2O_3后,金属陶瓷晶粒明显细化,组织分布更加均匀,材料的硬度和抗弯强度也得到提高。当Sm_2O_3添加量为0.6%时,所得试样的晶粒最为细小,晶粒尺寸大致在0.8~3.0μm,材料的力学性能最佳,其硬度和抗弯强度分别达到HRA88.7和1550 MPa。     

Na_(0.7)Ni_(0.5)Mn_(0.3)Fe_(0.2)O_2正极材料的制备及其储钠性能

为提升钠离子电池的储钠性能,采用溶胶-凝胶法合成了Na_(0.7)Ni_(0.5)Mn_(0.3)Fe_(0.2)O_2层状金属氧化物正极材料,并探讨了柠檬酸含量对材料形貌、结构和电化学性能的影响.形貌和结构分析表明,所得电极材料的成分主要为多晶Na_(0.7)Ni_(0.5)Mn_(0.3)Fe_(0.2)O_2,并伴有少量Ni O;随着柠檬酸含量的增加,Na_(0.7)Ni_(0.5)Mn_(0.3)Fe_(0.2)O_2的颗粒尺寸减小但团聚现象更加明显.电化学测试结果表明,当柠檬酸与金属氧化物的物质的量比为0.3∶1时,所得Na_(0.7)Ni_(0.5)Mn_(0.3)Fe_(0.2)O_2正极材料具有最优的电化学性能,其首圈放电比容量高达128.1 mA·h/g,经50次充放电循环后,仍能释放出91.6 mA·h/g的可逆比容量.此外,Na_(0.7)Ni_(0.5)Mn_(0.3)Fe_(0.2)O_2正极材料还拥有良好的倍率特性,在1.0 C高倍率下,其放电比容量可达84.4 m A·h/g,在快速充放电钠离子电池应用方面展现出良好的前景.     

双核Cu聚合物[Cu2(C7H7O2N)2(C12H8N2)2·2H2O]·Cl2·(C7H7O2N)2·4H2O的合成、结构及性能解析

本论文以对氨基苯甲酸、邻菲罗啉与Cu(II)制备了深墨绿色的双核配位聚合物[Cu_2(C_7H_7O_2N)_2(C_(12)H_8N_2)_2·2H_2O]·Cl_2·(C_7H_7O_2N)_2·4H_2O颗粒状晶体,用元素分析、IR等方法对其进行了表征,并通过TG分析推断了该配位聚合物可能的热分解机理.X-射线衍射分析表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶体结构中丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构.     

前驱粉体低温烧结温度与压强对SDC电解质电学性能的影响

通过自蔓延燃烧法制备Sm掺杂的CeO_2基材料,研究前驱粉体进行不同低温烧结热处理及改变压强对Ce_(0.9)Sm_(0.1)O_(2-δ)(SDC)电解质电学性能的影响,并分别用X射线衍射、扫描电子显微镜和交流阻抗谱研究不同控制变量下样品的相组成、微观结构和SDC电解质的电学性能.结果表明,当烧结温度升高时,SDC样品的平均粒径显著增加,烧结温度和压强不影响样品晶胞参数的变化.与晶粒电导率相比,改变烧结温度和压强对晶界电导率的影响更明显.     

铈锶复合六角铝酸盐(Ce(0.7)Sr_(0.3))MgA1_(11)O_(18.85)的合成及发光性质

本文报道一种新的紫外发光材料铈锶复合六角铝酸盐(Ce_(0.7)Sr_0.3)MgAl_(11)O_(18.85),它与SrAl_(12)O_(19)类质同晶,晶胞参数为:a=0.5590nm,c=2.203nm。与CeMgAl_(11)O_(19)比较,(Ce_(0.7)Sr_(0.8)MgAl_(11)O_(18.85)有更强的紫外发射效率。在该基质中,Ce~(3+)-Ce~(3+)之间能进行短程的能量迁移,迁移的步数大约为4～12。这种能量迁移可能是一种偶极一偶极相互作用。