萃取精馏法分离乙腈-水体系

由于乙腈与水形成共沸物,普通的精馏方法无法分离这一混合物,本课题研究了采用萃取精馏法分离乙腈-水共沸物的工艺。根据萃取剂的总体选择原则,针对该物系预选出一系列萃取剂,并利用化工过程模拟软件Aspen Plus 11.1对萃取剂选择最优。     

禽畜肉中重金属铜、铅、镉的稀酸浸提方法

为了高效快速检测样品中的重金属,满足酶联免疫法检测禽畜肉中重金属的要求,本实验以常见的易受重金属污染的禽畜肉产品(鸡肉、鸭肉、猪肉和牛肉)为对象,研究稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提其重金属铜、铅和镉的效果.研究表明,盐酸、硫酸和硝酸的最佳浸提浓度分别为1、2、2 mol/L,浸提时间分别为10、15、15 min,浸提温度分别为10~90、4~90、10~90℃.与微波消解法相比,3种稀酸浸提禽畜肉中重金属铜、铅和镉的效果为稀硝酸稀硫酸稀盐酸.稀盐酸、稀硫酸和稀硝酸浸提的加标回收率分别为62%~92%、91%~112%、97%~107%.综合3种稀酸浸提所需的时间、温度及回收率等因素,稀硫酸和稀硝酸浸提法的操作可行性较高.利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和酶联免疫法(ELISA)分别检测稀酸浸提液的铜,并对两种检测方法的结果进行线性回归,显示两种检测方法的结果具有显著的线性相关(PT0.01,25),表明稀酸浸提法可满足酶联免疫法检测禽畜肉产品中重金属的样品前处理要求.     

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。     

萃取精馏与变压精馏分离甲醇/乙酸异丙酯工艺优化及节能

基于甲醇/乙酸异丙酯的二元共沸性质分析,探究萃取精馏和变压精馏工艺分离该共沸物的可行性,以年总费用最小作为经济评价指标、CO_2排放量作为环境评价指标,采用序贯迭代法,经Aspen Plus对上述2种工艺开展模拟优化及节能研究。首先,基于无限稀释相对挥发度筛选萃取精馏的萃取剂,考察操作压力、萃取剂流量、理论板数和进料位置等因素对萃取精馏工艺年总费用的影响;其次,基于能量集成、公用工程费用最低原则确定了变压精馏工艺的操作压力,考察理论板数、进料位置与回流比等因素对变压精馏年总费用的影响;最后,对2种分离工艺进行综合对比。研究结果表明:双塔萃取精馏或变压精馏工艺均能高效地实现甲醇和乙酸异丙酯共沸物的分离。热集成变压精馏分离工艺由于热集成使得年总费用比常规变压精馏工艺的年总费用降低47.2%,二氧化碳排放量减少42.5%,这主要是因为热量集成使再沸器负荷降低,操作费用节省。与热集成变压精馏分离工艺相比,萃取精馏分离工艺的总设备折旧费和总操作费用均显著降低,萃取精馏工艺年总费用降低61.3%,且CO_2排放量减少68.1%,故萃取精馏工艺更适合甲醇和乙酸异丙酯的分离。     

耦合变压精馏分离甲醇-丙酸甲酯共沸体系的工艺模拟和优化

在丙酸甲酯和正丙醇酯交换法生产丙酸丙酯的过程中,反应精馏塔的塔顶会产生大量的丙酸甲酯和甲醇共沸物,可通过分离的手段使其中的丙酸甲酯循环使用。提出耦合变压精馏工艺,选用非随机（局部）双液体模型方程（NRTL）热力学模型,利用Aspen Plus V10.0对工艺流程进行模拟研究。以塔釜产品纯度为约束变量,高压塔塔釜能耗最低为优化目标,分别对理论板数、进料位置、回流比等参数进行优化,优化后的两塔最优工艺参数如下：常压塔理论板数31,回流比2.5,进料位置第9块塔板,循环物料进料位置第14块塔板;高压塔操作压力500 kPa,理论板数21,进料位置第13块塔板,回流比3.3。分离效果可达到甲醇质量分数99.95%,丙酸甲酯质量分数99.94%。与传统变压精馏相比,本文的耦合变压精馏可节省能耗48.8%。     

由仲辛醇合成已酸的工艺研究

本文研究了用硝酸氧化辛醇—2合成已酸的工艺,探索了硝酸浓度。加料顺序,催化剂诸因素对己酸产率的影响。结论是:在催化剂存在下,以浓硝酸作氧化剂。将硝酸逐渐加入辛醇—2中的工艺效果较好,己酸单程产率达57%     

混酸法制备水溶性沥青的实验条件研究

以中温煤焦油沥青为原料,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化,碱溶酸沉法提纯制备易溶于碱性水溶液的水溶性沥青。以水溶性沥青收率及红外光谱峰强度为指标考察了氧化温度、反应时间、混酸比、液料比等因素影响。实验结果表明:中温煤焦油沥青在氧化温度40℃,反应时间5 h,混酸比(浓硫酸和浓硝酸的体积比)7:3,料液比1 g:20 m L,得到116%产率的水溶性沥青。     

胭脂虫繁养条件对胭脂红酸含量的影响

对不同气候类型、繁养方式繁养的胭脂虫的胭脂红酸(CA)含量进行测定,结果表明：不同气候类型的胭脂红酸质量分数为14.56%~26.29%,平均为19.78%;春虫、夏虫和秋虫的胭脂红酸质量分数分别为19.79%、2103%和18.51%。同一气候类型、自然条件下的胭脂红酸含量为17.71%~19.79%,平均18.77%;遮阴棚中的为20.84%~23.96%,平均22.06%;塑料大棚中的为18.74%~26.29%,平均22.24%;胭脂红酸平均含量(B试验点)分别为春虫23.35%,夏虫20.45%,秋虫19.27%。收虫季节、试验点的胭脂红酸含量无显著性差异,繁养方式和胭脂虫级别的胭脂红酸含量呈极显著性差异。依此提出在南亚热带气候区应以塑料大棚和遮阴棚繁养胭脂虫,而中亚热带和北亚热带气候区以塑料大棚繁养为宜。     

间歇恒沸精馏分离异丙醇水溶液的节能研究

针对间歇恒沸精馏法从异丙醇水溶液中回收异丙醇能耗高的问题,研究了传统和新型操作方式对二元、三元间歇恒沸精馏的影响.结果表明:对二元间歇恒沸精馏过程,动态累积操作的产品馏份浓度、收率以及过渡馏份量和浓度同固定回流比操作相差不大.能耗可降低53.5%.对三元间歇恒沸精馏过程,采用固定回流比、全回流以及双塔釜交替式操作都可得到99.0%以上的异丙醇.同固定回流比、全回流操作相比,双塔釜交替式操作的异丙醇收率分别由39.3%和72.7%提高至84.2%,能耗分别降低63.4%和19.1%.因此,二元间歇恒沸精馏宜采用动态累积操作,三元间歇恒沸精馏宜采用双塔釜交替式操作.     

乙腈法萃取精馏分离丁烯工艺研究

针对乙腈(ACN)法萃取精馏C4中丁烯的工艺存在较多不确定因素,对其分离过程的影响因素进行了详细研究.采用ProⅡ对ACN法丁烯萃取精馏工艺进行模拟,利用ACN法丁烯萃取精馏实验数据对流程模拟中的热力学模型进行修正,对比发现模拟数据与实验数据吻合较好,相对误差小于7.5%,.通过萃取精馏实验研究了理论板数、溶剂比、回流比、压力和溶剂中聚合物、水含量等因素对萃取精馏工艺的影响,结合流程模拟数据,得出了ACN法丁烯萃取精馏适宜的工艺条件:理论板数85~95,溶剂比为10~12,回流比为2.5~3.0,操作压力为表压400~500,k Pa,溶剂中聚合物质量分数小于0.5%,、适宜水质量分数为5.0%,~6.0%,.在优化的工艺条件下,塔釜烷烃质量分数低于0.5%,,塔顶烯烃质量分数低于0.9%,,烯烃的收率达到95%,以上.     

反应精馏合成乙基叔丁基醚过程的数学模拟

鉴于反应精馏技术的广阔应用前景及应用过程中的特殊性和复杂性 ,以反应精馏合成乙基叔丁基醚为例 ,对该过程进行了数学模拟 ,建立了通用的数学模型 ,并用部分牛顿法进行求解 .经实验结果检验 ,发现实验值与模拟值基本吻合 ,证明了模型是合理可用的 .利用模型对反应精馏合成乙基叔丁基醚的主要工艺条件进行寻优 ,发现存在部分最优的工艺条件值 :最佳总板数为 16 ,乙醇最佳进料摩尔分数为 0 .5 ,最佳进料流量为 0 .2 4×10 - 3mol/s ,同时也发现体系的共沸对反应精馏有负面影响 .这对实现反应精馏合成乙基叔丁基醚的优化生产具有指导意义 .     

减压操作在一氯丙酮精馏中的应用

本文叙述了减压恒沸精馏提纯一氯丙酮的方法，并对减压恒沸精馏与常压恒沸精馏精制一氯丙酮进行了对比，最后得出在该操作中减压优越于常压的结论。     

盐效萃取法分离环己酮-水恒沸物的研究

针对现有恒沸精馏提纯环己酮工艺能耗大的缺点,选用盐效萃取法分离环己酮-水恒沸物.测定了40℃时环己酮-水-氟化钾体系的液-液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液-液相平衡数据进行了关联计算,计算值与实测值吻合较好;考察了质量分数为60.0％氟化钾水溶液与该恒沸物的质量比对脱水率的影响.结果表明:当氟化钾水溶...     

酸法提取豆渣微晶纤维素条件的优化

研究利用豆渣提取微晶纤维素及条件优化,并采用响应面试验法研究酸解时间、温度及盐酸的质量分数等因素对微晶纤维素得率的影响.结果表明,3因素间的相互作用对微晶纤维素得率影响显著,回归方程解得其最佳工艺条件:酸解温度88℃、酸解时间61min、盐酸质量分数为6.3%,微晶纤维素得率为69.4%.     

特殊精馏分离甲乙酮-水共沸物系的工艺模拟与优化

由于共沸物的存在,甲乙酮-水混合物的分离在工业生产上一直是一个具有挑战性的问题。采用萃取精馏和变压精馏对分离工艺进行流程模拟与优化,得到摩尔分数为99.9%的甲乙酮产品,以年度总费用(TAC)最小为目标函数,采用序贯迭代法对其进行优化,得到最小TAC为6.569×10⁵美元。通过分析比较3种常用萃取剂无限稀释相对挥发度的大小,筛选出乙二醇作为萃取剂,得到最佳萃取剂用量、理论板数及进料位置;针对常规变压精馏工艺提出热集成方案,与采用方案前相比,年度总费用降低了27.1%。最后,对萃取精馏、变压精馏和热集成变压精馏3种分离工艺年度总费用进行对比,萃取精馏工艺比热集成变压精馏工艺年度总费用降低了21.5%。结果表明,在经济性方面,萃取精馏相比于热集成变压精馏更适合甲乙酮-水共沸物系的分离。     

双效蒸发在己二酸工艺硝酸增浓中的应用

在硝酸氧化醇酮法生产己二酸工艺中，硝酸作为氧化剂，氧化反应后过量稀硝酸经装置设有的蒸发系统增浓后回用于生产中。本文对己二酸装置硝酸增浓双效蒸发系统运行中的关键参数进行了整理、核算、分析，将系统实际操作的各工况与设计值加以比较，查找该系统中存在的问题，并将研究结果用于优化系统。与原单效蒸发系统的对比可知，若处理相同量的稀酸，双效蒸发系统可节约蒸汽用量一倍左右，污水排放量减少80％左右，双效蒸发系统节能降耗减污效果均较显著。     

酶酸结合法降解植物纤维素新工艺

以麦秸为材料,研究乙酸、盐酸等对纤维素酶降解纤维素的影响;设计出降解纤维素的2个工艺方案:方案1是先酸解后酶解;方案2是先酶解后酸解。在这2种工艺方案基础上,研究一种酶酸循环降解法(CDCA法)。研究结果表明:方案2优于方案1;CDCA法亦明显优于方案1和方案2;以CH3COOH,HCl和纤维素酶为降解剂,在常压、温度低于100℃、反应12～15 h的条件下,CDCA法能使纤维素转化成葡萄糖的转化率达98.68%,反应终液中葡萄糖质量分数达5.38%;与常规技术相比,CDCA法只需25%的醋酸、50%的盐酸和少量的酶,可以大幅度地降低纤维素转化成葡萄糖的成本;本研究的酶酸结合法降解纤维素新工艺具有条件温和、工艺简单、成本低和周期短等特点,该工艺方法可为发酵工业上以纤维素为原料从事乙醇、抗生素、SCP等产品的开发生产及环保上固态生活垃圾的生物处理提供科学依据。     

甲酸乙酯和乙醇汽液相平衡的估算

用修正的UNIFAC模型对常压下甲酸乙酯和乙醇的汽液平衡进行估算,得到理论共沸组成为0.935(甲酸乙酯摩尔分数).与UNIFAC模型计算结果相比,修正的UNIFAC模型更接近实验值.常压下甲酸乙酯和乙醇存在共沸点,共沸温度为327.38K,不能用普通精馏进行分离.     

不同溶剂中超声波辅助萃取酸浆果籽油脂 及GC/MS成分分析

分别在正己烷、乙酸乙酯、乙醚3种不同极性有机溶剂中,用超声波辅助萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽,并获得了油脂,得油率依次为17.26%(质量分数,以下同),18.51%,19.55%.用气质联机(GC/MS)对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸(65%~75%)、油酸(10%~15%)、十六烷酸(6%~15%)以及十八烷酸(1.0%~3.5%)构成.     

微量反应对异戊二烯萃取分离过程的影响

为了提高异戊二烯萃取精馏装置的工艺设计精度,在运用化工流程模拟软件Aspen Plus,对二甲基甲酰胺法分离异戊二烯的工艺流程进行模拟计算时,引入反应精馏和反应萃取精馏技术,考察各塔内双烯烃微量反应对分离过程的影响。模拟结果与实验数据和传统模拟方法得到的结果进行了比较。结果表明:含反应的流程模拟计算结果更符合实际生产情况;精馏塔内微量反应对脱重塔的出料组成影响较大,使产品中异戊二烯的质量分数和质量收率分别降低了0.4%、0.5%,无法达到原定设计要求。通过调整脱重塔塔顶出料量,可以使含反应精馏过程的异戊二烯的质量分数和质量收率重新达到设计要求。