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以活性炭负载SnCl4·5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物.采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征.以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%. 相似文献
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无溶剂微波照射下,通过硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应合成了季戊四醇双缩醛、酮化合物.通过IR和^1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为微波照射功率750W,照射时间1.5min. 相似文献
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微波辐射下硫酸铜催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
用无水硫酸铜作催化剂,在微波辐射下催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.系统考察微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量、带水剂用量对产率的影响.实验结果表明:当微波输出功率为600 W,辐射时间为12 min,苯甲醛用量为0.075 mol,乙二醇用量为0.112 5 mol,无水硫酸铜用量为1.2 g,带水剂环己烷用量为12 mL时,产率可达77.9%. 相似文献
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微波场中柠檬酸三丁酯的快速合成 总被引:3,自引:0,他引:3
在微波辐射下 ,以SnCl4·5H2 O为催化剂催化合成了柠檬酸三丁酯 最佳反应条件 :醇酸配比为 1:3 5 ,催化剂用量为 1 2g ,微波功率为 36 0W ,微波辐射时间为 2 0min ,产率为 92 % 实验结果表明反应速度快 ,产率高 ,操作简便 ,腐蚀性小 . 相似文献
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以冰醋酸和无水乙醇为原料,氯化锌为催化剂,采用微波加热法合成乙酸乙酯.探讨了酸醇比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对合成乙酸乙酯产率的影响.得出最佳的反应条件为酸醇摩尔比2∶1、催化剂质量百分数1.5%、辐射时间6 min和微波功率400 W,合成乙酸乙酯的产率为78.36%. 相似文献
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微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 . 相似文献
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微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯 总被引:2,自引:1,他引:1
在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式. 相似文献
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于桂生 《天津师范大学学报(自然科学版)》2004,24(2):20-22
在微波辐射条件下,以T2为催化剂,用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP),讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响,最佳反应条件为:投料nDMP:n异辛醇1:2,T2催化剂0.18g,微波功率600W,反应时间8min,得到的产率为97%,该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。 相似文献
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微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯 总被引:2,自引:0,他引:2
在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为:微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率(以乙酸计)可达91.6%. 相似文献
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在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%. 相似文献
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考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。 相似文献
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微波辐射SnCl4·5H2O催化合成苯甲酸苯乙酯 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波辐射技术,以SnCl4·5H2O为催化剂合成了苯甲酸苯乙酯.结果发现,该方法具有操作简便、反应速度快、酯化率高、环境友好等优点.在微波辐射功率288 W,辐射时间5 min,醇酸物质的量的比为4:1,催化剂用量1.2 g时,酯化率达97.2%. 相似文献
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微波相转移催化合成对氟硝基苯 总被引:3,自引:0,他引:3
在微波辐射下,用Halex法合成了对氟硝基苯,考察了影响反应的主要因素,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol,氟化钾15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂,用量为1mmol,以二甲基亚砜为溶剂,用量为5mL,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档,辐射时间为30min,气相色谱分析收率为86.9%,微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验,重复性好。 相似文献