4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。     

2-巯基-3-（4-羟基-3-甲氧基苯基）丙烯酸的合成

以香草醛为原料,利用Knoevenagel反应,在苯胺的催化条件下,与绕丹宁反应,先合成4-羟基-3-甲氧基苄叉绕丹宁,之后经过碱解,酸化,得到产物2-巯基-3-（4-羟基．3-甲氧基苯基）丙烯酸．考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响．反应的最佳条件是：反应物（香草醛与绕丹宁）的物质的量的比为1：1．5,反应溶剂吡啶15mL,甲苯20mL;催化剂苯胺2mL;加热回流反应2h,产率达到73．7％．     

C_4馏分中水分析的精确度测定

本文以卡尔——费休——库仑滴定电分析法测定C_4馏分中水分含量。选用经改装的J烷取样瓶采样系统采集样品,以苯及浓硫酸在气定温度下溶解和吸收水定量水分为标准样品对方法的准确度进行了测定。测定的准确度相对误差为+15％,精密度标准偏差为8.7。     

在β-环糊精存在下由4-羟基联苯一步合成4 -羟基联苯-4-羧酸

以4-羟基联苯为原料,在β-环糊精存在下通过Keimer-Tiemann反应一步合成了4'-羟基联苯4-羧酸.4-羟基联苯可以与β-环糊精形成包合物,包合物的形成是反应具有区域选择性的原因.     

珍珠岩制备4A分子筛初探

研究了利用齐齐哈尔珍珠岩制备4A分子筛的工艺,着重讨论了珍珠岩酸处理条件、碱处理、凝胶温度以及凝胶混合物的配比对产品性能的影响,并对所合成的4A分子筛进行了XRD、SEM等结构表征。     

AIPO_4-12的热分析研究

用水热法在乙二胺-Al_2O_3-P_2O_5-H_2O体系中合成磷酸铝分子筛AlPO_4-12.晶化产物用X-射线粉末衍射分析,扫描电子显微镜观测和化学分析法进行表征.所得产物为纯的AlPO_4-12.热分析结果表明,AlPO_4-12分子筛可能具有孔径大小和/或结构不同的两种孔道体系,填充于小孔道内的有机模板剂需要在高温下或较长时间的低温下处理才可完全脱除.～450℃为适宜的脱胺温度,可使晶体结构不发生破坏.420℃下热处理≥18hr可基本脱除AlPO_4-12中的有机胺.     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠甾体化合物的合成研究

该文对天然存在的甾醇化合物1a-c进行结构改造,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a-c,然后在钴离子存在的条件下用硼氢化钠选择性还原2a-c,得到4-烯-3-羟基-6-酮甾体化合物3a-c,3a-c利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物4a-c．然后4a-c通过阳离子（钠型）交换树脂进行Na＋交换得到目标产物4-烯-6-氧代．3β硫酸酯钠盐5a-c．5a-c是未见报道的新化合物．     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构.     

2-苯基噻唑烷-4-甲酸的微波合成研究

在微波常压反应条件下，用L-半胱氨酸合成了2-苯基噻唑烷—4-甲酸，讨论了反应时间、微波功率以及反应物用量对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了合成对羟基苯甲醚的一种新方法,即由对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚;再在还原剂Ｎａ２Ｓ的作用下还原生成对氨基苯甲醚;最后经重氮化反应,分解成产品对基苯甲醚。着重探讨了对氨基苯甲醚合成对羟基苯甲醚的反应条件及影响其收率的因素。整个合成路线反应条件温和,无需高温,高压,高酸,且每步收率均可达８０％以上。     

液态萜烯-马来酸酐(TM)固化环氧树脂性能的研究

通过DSC、TGA等方法,采用与甲基四氢苯酐(MTHPA)对比,研究了新型液态萜烯-马来酸酐(T-M)固化环氧树脂特性.探讨了其固化机理和热分解机理.结果表明T-M具有优良的贮藏稳定性、热稳定性,固化放热量少、放热平稳.     

4-二茂铁基-2，4-二氧代丁酸乙酯的合成

以草酸二乙酯,乙酰二茂铁为原料,合成了一种新化合物4-二茂铁基-2,4-二氧代丁酸乙酯．系统地研究了反应物的物质的量的比、反应温度、反应时间和萃取时pH值等因素对产品收率的影响,并用IR谱确定其结构．     

苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚碳酸酯共混体系的研究

苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMa)与聚碳酸酯(PC)的相容性与SMa中Ma的含量有关,Ma摩尔含量在26-28%附近时相容性较好.通过FTIR、SEM等研究,发现SMa与PC在熔融共混中产生了接枝共聚反应。     

4-溴和3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。药理实验表明,上述合成所得到的黄酮醋酸及衍生物均具有抗炎活性。     

钨酸钡微米结构的控制合成与形成机理研究

采用溶液合成法制得了钨酸钡微米结构,研究了反应物起始浓度、反应体系p H值和反应温度等一系列因素对所合成的微米结构形貌的影响,并对微米结构的形成机理进行了分析和讨论.利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对所制备的微米结构进行了晶相和形貌的表征.     

尖晶石型复合氧化物MgAl2O4上苯酚甲醇烷基化制备邻甲酚的研究

采用共沉淀法制备了MgAl2O4催化剂,并用XRD等技术对其结构和性能进行了表征,结果表明,尖晶石晶体结构的MgAl2O4对苯酚甲醇烷基化反应具有良好的催化性能,当反应温度达到450℃时,邻甲酚的产率达87．27％．     

还原胺烷基化合成对二乙氨基苯甲酸

在贵金属催化下,在压力釜中将对硝基苯甲酸氢化转变成对二甲氨基苯甲酸,然后加入乙醛加氢还原,得到对二乙氨基苯甲酸.对二乙氨基苯甲酸的总产率为91% .     

溶液自蔓延高温合成铁酸镍纳米粉末

应用溶液自蔓延高温合成（SHS）技术，制备了NiFe2O4纳米粉末，通过热重差热（TG－DTA）、x射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM），对纳米粒子的组成、结构、形貌、粒径进行了分析和表征。