以潘生丁为指示剂催化荧光法测定痕量铜的研究

本文研究了在弱碱性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化潘生丁褪色,使荧光减弱的指示反应.建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.铜量在0～0.3μg/25ml范围内呈线性关系,检出限为0.8ng/ml.应用于水样和人发中铜的测定,结果满意.     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

催化荧光法测定食品中痕量铜

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化荧光素褪色,使其荧光减弱的指示反应.建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.方法检出限为0.1ng/ml,测定范围为0～0.14μg/25ml.方法简便快速,可直接用于食品中痕量铜的测定,结果满意.     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好     

二安替比林甲烷萃取分离镓,铟及其测定

本文提出用二安替比林甲烷(DAM)在同一份溶液中连续分离出镓(Ⅲ)和铟(Ⅲ),以5—Br—PADAP2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚]分光光度测定其含量的新方法.实验表明,该法较为简单易引,具有较高的选择性和灵敏度,其铟的表现摩尔吸光系数为7.0×10~4,镓为7.3×10~4,铟量在0～30μg/25ml,镓量0～19μg/25ml 范围内服从比耳定律.用于镓中铟的测定,矿石和烟尘中镓和铟的测定,得到了良好的结果.     

新显色剂PIF的合成及用于钛的光度测定

本文报道了新显色剂——2,3,7—三羟基—9—洋茉莉基—6—荧光酮(简称 PIF)的合成及性质.详细研究了此试剂用于钛的光度测定.试验结果表明:在 pH2.7～4.0的介质中,试剂与钛形成可溶性的二元配合物,其最大吸收波长为550nm,表观摩尔系数为9.84×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1).钛浓度在0～6μg/25ml 范围内遵守比耳定律.试剂对钛具有高选择性.可不经分离直接进行含钛试样分析,所拟方法简单、快速.     

苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸及其衍生物作为分析试剂的研究Ⅰ.——2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)]-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)的酸碱平衡及与铜的络合反应研究

合成了2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮))-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)及研究其酸碱平衡。制订了以Br-BTAMB测定痕量铜的光度方法。Br-BTAMB在水-乙醇溶液与铜瞬时反应生成1:1的蓝色络合物(654nm),适宜酸度范围为pH4～5.5,络合物生成后至少稳定24h。在654nm,络合物的表观稳定常数为6.4×10~4。铜量在从0到18μg/25ml范围内符合比尔定律。本法已用于测定天然水中的铜,得到满意结果。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲铵-过氧化氢光度法同时测定微量的锆和铪

本文对Zr(Hf)-PV-CTAB及Zr(Hf)-H_2O_2-PV-CTAB多元络合物进行了研究。发现在锆铪共存时,过氧化氢仅对锆络合物起络合掩蔽作用,对铪络合物则无影响。因此在有铪共存时,根据有过氧化氢和无过氧化氢存在时,络合物的吸光度之差测出锆量。进一步用差减法求出铪量。本法比较简便,快速。它的适用范围为锆0—25μg/25ml及铪0—20μg/25ml。测定误差低于10％。     

偶氮氯膦—PN增量—全差示分光光度法测定岩矿中微量钇

本文研究了 CPA—PN 与钇有色络合物的显色条件,在25ml 体积内,加入513molHCl 0.4—0.8ml,0.05%CPA—PN 1～4ml,2.0ml 2%PVA,在730 nm 波长处,用721分光光度计测量吸光度,在7～20mgY_2O_3/25ml 范围内,吸光度与浓度呈线性关系,但非钇稀土元素有共显色效应现象,采用7215全差示分光光度计测定,在10～28μgY_2O_3/25ml 范围内,浓度与吸光度呈线性关系,虽然线性范围扩大了,但是,非钇稀土元素的共显色效应现象尚未消除,本文采用增量——全差示分光光度法测定成份比较复杂的岩矿中微量钇,则不必分离,非钇稀土元素的共显色效应现象基本消除,与 ICP 法测定结果相比较,相对标准偏差1%。     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

光照对考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度影响的研究

通过考马斯亮蓝法测定在不同光照和孵育时间下对已知不同浓度的牛血清蛋白的影响.结果显示,在0~100μg/ml蛋白质浓度标准曲线测定范围内,黑暗环境测定蛋白质误差率最小.在黑暗和弱光条件下高浓度蛋白质组(50~75μg/ml)误差率最低显著低于低浓度蛋白质组(5~25μg/ml).在黑暗和弱光条件下浓度在50~75μg/ml范围内的蛋白质与染料孵育30 min以内时误差率较低且较稳定.因此,采用考马斯亮蓝法测定蛋白质浓度时,环境光照、待测样品浓度以及染料与蛋白质孵育时间等是决定实验结果准确性的重要因子.     

催化动力学光度法测定痕量铜--Cu(Ⅱ)-罗丹明B-H2O2体系

研究了在弱酸性介质中微量铜催化H2O2氧化罗丹明B褪色的指示反应,建立了催化动力学测定铜(Ⅱ)的新方法。方法检测限为1.5μg/L,测定的线性范围0-3.75μg/25ml,本法已用于人发样及水样中的痕量铜的测定。     

催化动力学痕量分析研究——Ⅱ 光度法测定痕量铁

本文根据铁离子对生成硫氰酸钼的催化作用,建立了一个新的测定痕量铁的催化的光度方法.方法灵敏度为0.04μg/ml,线性范围为:1.0——24μgFe/25ml.与乙醚萃取分离相结合,该法已用于测定水中的痕量铁,变动系数为4.3%,标准加入回收率在95.5——107.7%之间,表明方法符合痕量分析的要求.     

巯基棉富集分离-胶束增溶分光光度法测定海水中微量铜

本文以胶束增溶分光光度测定铜(Ⅱ); 在pH=9.0,OP存在下,Cu(Ⅱ)与5-Br-PADAP以1:2形成红紫色络合物,pH=8.1-10.0范围内吸光度基本不变,ε552=9.15×104,Cu(Ⅱ)0—1цg/ml符合比耳定律,在水中的常见金属离子干扰用巯基棉分离,本法用于海水中微量铜Cu(Ⅱ)的测定,得到了满意结果。     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

基于荧光多元猝灭响应原理的膜传感器测定正己烷中的噻吩、正辛硫醇及单质硫

为研究测定石油制品中藏化物的光纤化学传感器提供实验基础。用溶胶-凝胶法制备芘丁酸-二氧化硅敏感膜(试剂项),根据荧光多元猝灭响应的原理分别测定正己烷中噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量。结果:噻吩、正辛硫醇及单质硫分别在10.6-265μg/ml、0.84-16.80μg/ml、0.75-15.0μg/ml浓度范围内与lg(F0/F)成线性关系,相关系数分别为0.9984、0.9981、0.9993。检出限分别为10.6μg/ml、0.81μg/ml、0.75μg/ml,平均回收率分别为105.0±7.7％、103.2±7.5％、97.5±1.4％。结论:用芘丁酸-二氧化硅试剂相分别测定正已烷溶液中的噻吩、正辛硫醇及单质硫的含量可取得较好的精密度,回收率和可逆度。     

硫氰酸盐—结晶紫分光光度法测定微量锌

在吐温-80存在下,锌与琉氰酸盐、结晶紫生成兰绿色离子缔合物,可在水相分光光度测定,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为2.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌在0—9μg/25ml范围内服从比尔定律。方法应用于自来水和铝合金中微量锌的测定,简单、快速,结果满意。     

FAAS法测定人尿中锂的研究

本文试验了40种无机离子和20种有机物对锂吸收信号的影响.在给定浓度范围内,无机离子对尿中锂的测定无干扰(α=0.05).有机物的干扰采用NNO_3-H_2O_2湿法消解样品来消除.本文获得的特征浓度(1%吸光度)为0. 04μg/ml,7次测定的R.S.D为5.9%.     

过氧化氢—铜(Ⅱ)—蕃红花红0体系催化光度法测定超痕量铜

本文以氨—氟化铵缓冲溶液介质中过氧化氢氧化蕃红花红0褪色为指示反应,利用固定反应时间法,通过各种条件的选择,建立了催化光度法测定超痕量铜的新方法.测定范围为0.002～0.05μg/25ml 铜(Ⅱ).方法操作简单,选择性好,直接用于微量镁合金及人体发样中铜的测定,获得了满意的结果.     

痕量铜的阻抑动力学光度法测定

在酸性条件下,铜(Ⅱ)可催化空气氧化碘化钾生成碘,但当铜(Ⅱ)的质量浓度小于0.5μg/25 mL时有阻抑作用.利用铜(Ⅱ)对反应的阻抑作用建立测定痕量铜的动力学光度法,该方法的检出限量为0.005 3μg/L,线性范围为0~2.0μg/L.用于测定人发中的痕量铜(Ⅱ),结果满意.