高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定茶叶中高关注的25种农药残留

本文建立了茶叶中25种常用农药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈作为提取剂,经石墨化炭固相萃取小柱净化,采用phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm,100 A)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。25种农药在5-200μg/L范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好。分析目标物添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围为70%-116%,RSD范围为4.3%-10.8%,符合残留分析的要求。25种农药的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合茶叶中常用农药残留的同时测定。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

气相色谱单柱法测定竹节参中20种有机氯农药残留量

为测定竹节参中20种有机氯农药残留,采用超声提取、Florisil硅土柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器对目标物进行分析测定,内标法定量.结果表明:样品基质3水平添加条件下,20种有机氯农药回收率为68.21%~124.5%,相对标准偏差小于5.64%,检出限为0.009 9~0.049 3μg/kg.该方法快速,准确,灵敏度高,可用于20种有机氯农药残留量测定.     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1％乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有...     

马蹄金中10种真菌毒素UPLC-MS/MS检测方法的建立

建立马蹄金中10种真菌毒素的测定方法.基于QuEChERS法对样品进行前处理,应用UPLC-MS/MS法进行样品检测,色谱柱：Boltimate C₁₈(2.1×100 mm, 2.6μm);流动相：0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;进样量：1μL;电离模式：正、负离子同时电离;监测采集模式：MRM(多反应监测模式);定量分析方法：基质标准曲线法.结果表明,在各自浓度范围内,10种真菌毒素均有良好线性关系,10种真菌毒素检出限为(0.2～13.6μg/kg),定量限为(0.7～45.3μg/kg),回收率为82.5%～109.2%,RSD为1.1%～5.8%.不同来源的样品中真菌毒素检出率为70%,污染值范围分别为AFB1(0.8～3.9μg/kg)、AFG1(0.9μg/kg)、OTA(2.0～7.5μg/kg)、ZEN(11.6～58.7μg/kg)、FB1(28.6～43.0μg/kg)、DON(79.4～139.3μg/kg).该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于马蹄金中10种真菌毒素的快速测定.     

离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析苹果中有机磷农药残留

建立了苹果中有机磷农药残留多组分同时定量分析的离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱分析(IL-DLLME-HPLC)方法.以[C₆MIM][PF₆]离子液体为萃取剂,甲醇为分散剂,对样品体积、萃取温度和萃取时间等萃取条件进行优化.结果显示,苹果样品中哒嗪硫磷、对硫磷、倍硫磷和伏杀硫磷4种有机磷在20～2 000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为5.7～8.4μg/kg,加标回收率在85.3%～101.1%范围内,富集倍数为246～273.该方法回收率和富集倍数高,适用于苹果中有机磷农药残留的多组分同时分析.     

蔬菜中12种有机氯农药残留的QuEChERS/GC-QqQ-MS/MS测定

建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)法用于测定蔬菜中六六六、狄氏剂、艾氏剂、七氯、五氯硝基苯、氯丹、硫丹等12种有机氯农药残留同时检测的分析方法.样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,经GC-QqQ-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下分析测定,外标法定量. 12种有机氯农药在5~100 ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)超过0. 999 1;在黄瓜样品基质中添加10、40和100 ng/m L 3个浓度水平下,平均加标回收率为68. 80%~97. 18%; RSD(n=6)为0. 95%~11. 07%. 12种有机氯农药的检出限均小于1. 5μg/kg.该法灵敏度高,适用于蔬菜中有机氯农残的检测工作.     

茶叶中21种农药残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中21种农药残留的检测方法,内标法定量.茶叶样品经过QuEChERS前处理,经提取、净化、浓缩并定容至1 mL后,采用GC-MS/MS分析检测.结果表明,茶叶中21种农药在质量浓度为0.05?1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.998;在空白茶叶...     

免疫金法快速检测食品中的甲基对硫磷

为了建立一种快速、简便的甲基对硫磷残留的检测方法,方便批量样品的初筛,本研究采用了竞争抑制免疫层析原理,研制出了一种甲基对硫磷的免疫金试纸条.结果表明:该试纸条检测限为10 μg/kg、检测时间为7min,与其他有机磷类药物交叉反应小,可用于多种食品样本的检测,且样本检测限为50 μg/kg.结论:该方法操作简便、灵敏度高,可实现对食品样品中甲基对硫磷残留的快速检测.     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

苹果中甲胺磷农药残留分布规律研究

采用乙酸乙酯萃取和GC-FPD检测的方法,研究了甲胺磷农药在苹果果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明,果皮中甲胺磷农药残留最多,全果中次之,果肉中最少;喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.040 mg/kg、0.023 mg/kg和0.019 mg/kg;随着喷药时间的延长,果皮和全果中的农药残留量降低,果肉中的甲胺磷残留趋势为先升高后逐渐降低.     

GC-PCI-MS分析蔬菜中有机磷类农药残留

建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为:1.69%～11.01%;平均回收率为:69.5%～121.8%.     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0～5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留

建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的敌百虫

建立了茶叶中敌百虫农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.茶叶样品用乙腈溶液超声提取,采用QuEChERS法净化后,经C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,基质标准溶液中的敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,R2均大于0. 999,检出限为0. 03 mg/kg,以绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶的茶样分别进行0. 05、0. 5和5 mg/kg三个浓度的加标回收实验,平均回收率在80. 3%～118. 0%之间,RSD2. 61%.该方法快速、准确、灵敏度高,可用于茶叶中敌百虫残留量的检测,并为敌百虫在不同茶类中的基质效应研究取得了初步的进展.     

黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的测定方法

建立了中国传统经典中药材黄芪及其种植土壤中毒杀芬残留量的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。粉碎后的黄芪和土壤样品采用正己烷提取毒杀芬后,提取液经PSA(N-丙基乙二胺)和石墨化炭黑固相萃取填料净化,气相色谱-电子捕获检测器测定其毒杀芬含量,外标法定量。方法定量限(信噪比为10∶1)为0.01mg/kg,在0.1~2.0μg/mL的质量浓度范围内,相关系数为0.996,在黄芪和土壤2种样品基质中,0.01,0.02,0.10mg/kg 3个添加水平下,分别平行测定6次,回收率为81%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.3%,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于黄芪及其种植土壤中毒杀芬的快速检测。     

LC-MS/MS 法测定大棚蔬菜氨基甲酸酯 类农药残留分析研究

利用LC-MS/MS分析系统,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析方法,并测定了6种叶子菜中的农药残留量.结果表明,氨基甲酸酯类农药甲萘威、抗蚜威、克百威在0.05~100 ng/m L范围内线性回归良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限在0.02~0.09μg/kg之间,定量限在0.07~0.28μg/kg之间,平均加标回收率均大于81.3%,相对标准偏差均低于9.82%.本法灵敏度高、准确性好、精密度好、选择性强、分析速度快,应用范围广,可以满足对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测要求.     

在线固相萃取/液质联用法检测血液和尿液中10种巴比妥类药物

文中建立了在线固相萃取/液相色谱—三重串联四极杆质谱(on-line SPE/LC-MS/MS)方法同时测定血液和尿液中10种巴比妥类药物。样品用乙腈沉淀蛋白,经在线固相萃取柱(HLB)富集纯化,以Poroshell 120EC-C18柱(2. 1 mm×50 mm,1. 9μm)为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱。电离模式为电喷雾电离负模式(ESI-),扫描方式为多反应监控模式(MRM),定量方法采用外标法。结果表明,10种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(权重因子1/x),相关系数为0. 998 8～0. 999 5,方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为10. 0～20. 0 ng/m L和20. 0～50. 0 ng/m L,回收率为95. 8%～109. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 5%～3. 8%(n=6)。检测方法操作简单,耗时短,检测灵敏度高且结果准确,能够满足血液和尿液样品中10种化合物同时快速筛查和准确定量。