N-取代苯氧乙酰氨基酸的合成

报导了由取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉作酰化剂与氨基酸反应合成了19种N-取代苯氧乙酰氨基酸、产率为45.9～99.2％,改进了取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉的合成方法,并对含有不同官能团的氨基酸与取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉反应的活性作了初步探讨。     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺,在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂。在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(氯化钠)=1．0：4．3：0．4．工艺改进后,氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃。节省了能源,方便了生产．     

苯乙酰异谷氨酰胺类化合物合成及抗肿瘤活性

苯乙酰异谷酰胺作为抗癌酮（Antineoplaston A10）在体内的一种降解产物，具有一定程度的抗肿瘤活性。为此设计并合成了一些新的苯乙酰异谷氨酰胺类化合物以测试其抗肿瘤活性。合成中采用在酸性条件下，先选择性地对L－谷氨酸γ位羧基进行酯化，再进一步合成目标化合物，反应条件温和，收率好。所合成化合物结构经IR、^1HNMR及元素分析鉴定，对所合成的目标化合物的抗肿瘤活性采用MTT法对体外培养的乳腺癌细胞成活率进行了测试，初步结果显示有一定抑制肿瘤细胞存活的作用。     

糠叉乙酰苯的超声波辐射合成

报道以呋喃甲醛和苯乙酮为原料,氢氧化钠为催化剂,采用超声波辐射合成糠叉乙酰苯的方法．研究了各种不同反应条件对产率的影响,探索出了最佳合成条件．实验结果表明,该合成方法具有操作简便,反应条件温和,反应时间短和产率较高等优点．     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

乙酰胺基丙二酸二乙酯合成方法的改进

合成乙酰胺基丙二酸二乙酯系一经典反应，实际收率常常远低于文献值．在经典合成法的基础上，作者探索出一新的合成操作方案，由此得到了稳定的、高于文献收率的目标产物，同时消除了不安全因素．     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

N—环己基硫代邻苯二甲酰亚胺合成的研究

Ｎ－环己基硫代邻苯二甲酰亚胺，在橡胶加工过程中有极好的抗焦烧性能，它的生产工艺正向其反应过程和产品的析出在同一体系中完成的方向发展，存在的主要问题是产品纯度较低，该项工作主要探讨提高产品的收率和纯度的方法。     

低取代二苯并并四苯的合成及性能研究

以傅克酰基化反应、串联的Aldol-Michael反应及Pd-催化的脱卤化氢环化反应为关键步骤,合成了低取代的二苯并并四苯衍生物(DBN).通过 1H-NMR位移值随浓度改变而改变的方法测定了DBN在溶剂中的聚集效应,通过紫外吸收及荧光放射光谱的测定分析了DBN的发光性能.     

双氧水法合成二硫化四苄基秋兰姆

介绍了目前国内外二硫化四苄基秋兰姆的各种合成方法,并对这几种合成方法作了详细的对比,比较的结果认为用双氧水氧化法合成促进剂二硫化四甲基秋兰姆是较佳的合成方法。同时介绍了双氧水氧化法合成促进剂TBzTD的最佳工艺。     

α-乙基去氧苯偶姻合成工艺的改进

中间体去氧苯偶姻制备中无需呈固体分离，直接乙基化合成了α-乙基去氧苯偶姻，一次收率52.3%。     

制备异长叶烷酮的改进方法

本文介绍了一种制备异长叶烷酮的改进方法.长叶异构成异长叶烯后不需分离,即可用30%的过氧化氢氧化,产物含饱和酮70%以上,不含不饱和的异长叶烷酮.饱和酮包括α和β两种异构体.β异构体可差向异构化成α异构体.α异构体是更稳定的香精配料.     

3，4-二羟基苯甲醛合成工艺的改进

研究了香兰素脱甲基合成3,4-二羟基苯甲醛的反应,确定了反应的最优条件为:三氯化铝、吡啶、二氯甲烷与香兰素的物质的量之比为1.4∶3.2∶4.6∶1,常压回流状态下得到产品纯度为99.8%,收率为96.0%,并对反应机理运用硬软酸碱理论(HSAB)进行了解释.     

合成2—二甲胺甲基环己酮的新工艺

了新型镇痛药盐酸曲马多的重要中间体2－二甲胺甲基环己酮的合成。通过正交实验，找到了最佳反应条件。最佳反应条件为：环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为2：1：1，反应温度95℃，反应时间2．5h，收率为74．1％，并通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。     

邻苯二甲醛合成方法的改进

文中研究了用95％～98％的H2SO4水解α，α，α′，α′—四溴邻二甲苯合成邻苯二甲醛的新方法，该法反应条件温和，操作简单，产率较高．     

二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成技术开发

采用微通道连续流负载催化剂微填充固定床反应装置,对二硫化四乙基秋兰姆的合成进行了工艺探索.通过单因素实验,考察原料配比、反应温度、反应时间、体系压力、催化剂的影响.结果表明,最优工艺条件为:以二乙胺、二硫化碳、氧气为原料,其物质的量比1:1:0.36,中间体溶液合成温度为-10～10℃,固定床温度为60～65℃,体系压力为0.3～0.5 MPa,反应时间2 min,催化剂为Mn-Al2O3、Cu-Al2O3、Mn-C或Cu-C,即可得到外观好、收率高、纯度高的产品;利用微混合器、微反应器的协同耦合,反应时间可从几小时缩短到几十秒,成功解决了反应不彻底和传统工艺强放热带来的爆炸风险,实现化工过程的微型化、绿色化和本质安全化;以金属负载微填充固定床气液催化反应制备二硫化四乙基秋兰姆新工艺,实现了催化剂和产品的分离,且无副产物产生.     

2,2''''-二苯基二硫的间接电解氧化合成

以KJ—NaI为间接电解质，丙酮为溶剂，用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联，高产率地得到了偶联产物2，2’-二苯基二硫(Ph2S2)．     

相转移催化合成二二茂铁丁基二硫醚

采用相转移催化剂、4-氯丁基二茂铁和二硫化钠溶液反应合成了二二茂铁丁基二硫醚,考察了相转移催化剂的种类、原料摩尔比、反应温度等对反应的影响.通过正交实验法得到的最佳反应条件为:以TBAB为相转移催化剂,反应温度为45 ℃,三氯甲烷为溶剂,n(Na2S):n(S):n(FcCH2CH2CH2CH2Cl)=1.6:1:1,二二茂铁丁基二硫醚的产率为91.7%,而且该方法反应速度快、操作简单.通过元素分析、IR、1HNMR确定了产物的组成和结构.     

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。