二溴羧基偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦与金属钯可发生显色反应,而与其他铂系元素在高碘酸钾、溴酸钾等氧化剂的存在下发生催化褪色反应,从而建立了用光度法测定钯和用催化光度法测定钌、铑、锇、铱、铂的微量分析新方法。本文考察了该系列反应的最佳条件及方法应用。此类方法可直接在水相中进行,简便快速,灵敏度高,已用于贵金属精矿、贵金属催化剂等样品中微量铂系元素的测定。     

二溴硝基偶氮氯膦用于微量铂系元素测定的应用研究

作为不对称变色酸双偶氮试剂的二溴硝基偶氮氯膦与金属钯可发生显色反应,而与同属铂系元素的其他五种金属的显色反应并不明显;可是在高碘酸钾、溴酸钾等氧化剂的存在下,它们却能使二溴硝基偶氮氯膦发生催化褪色反应.从而建立了用直接光度法测定钯和用催化光度法测定钌、铑、锇、铱、铂的微量分析新方法.本文考察了该系列水相中直接测定铂系元素反应的最佳条件,并提出了贵金属样品中微量铂系元素的测定方法.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴硝基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铑

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0～12.0μg·L-1范围内符合比耳定律.用于铂铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铂

不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂,三氯偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯基偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘]应用于催化光度法测定微量钌、铑已有报道,但用于铂的测定未见报道.     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.     

催化动力学光度法测量微量铑的研究

本文报道了酸性条件下微量钌对KIO_4氧化对硝基偶氮氯膦(CPA—PN)褪色具有显著的催化作用,并以此反应为指示反应建立了测定微量钌的催化光度法。此反应的最佳反应条件为:10.0ml溶液中含1mol/LH_2SO_41.0ml,0.1％对硝基偶氮氯膦0.40ml,1.0×10~(-2)mol/LKIO_41.00ml,沸水浴中加热5min,该方法的检测,限为0.01μg/10ml,钌的含量在0.01～0.30μg/10ml范围内符合比耳定律,此法应用于贵金属精矿中微量钌的测定,结果令人满意。     

分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量钯 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 (Ⅱ )的新方法 ,该方法的检出限为 1.33× 10 -10g/mL ,测定范围为 0～ 0 .4 μg/ 10mL。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦体系催化分光光度法测定微量钌

在酸性介质中 ,微量 Ru( )的存在对 KIO4氧化偶氮氯膦 的褪色反应有明显的催化作用 .据此褪色反应建立了微量钌的催化光度分析法 ,方法的检出限为 2μg· L-1 ,Ru( )在 2 .0～35.0 μg· L-1之间有良好的线性关系 .反应在水相中进行 ,应用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意 .     

钌(Ⅲ)—二溴硝基偶氮氯膦——高碘酸钾催化分光光度法测定痕量钌

在H2SO4介质中钌对高碘酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.本文研究了该褪色反应的最佳条件及用于痕量钌的测定方法.其检出限为0.02μg*10mL-1,钌含量在0.02～0.25μg*10mL-1范围内线性关系良好.该方法已成功用于贵金属精矿和钌合成样中钌含量的测定.     

化工用水中重金属离子铬（VI）的测定

研究了在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量铬（VI）催化H2O2氧化茜素红和亚甲基蓝褪色的指示反应。建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定微量铬（VI）的新方法。方法的线性范围为1.0-5.0μg/25 mL,检出限为2.57×10-3μg/mL。该方法操作简单,灵敏度较高,选择性良好,用于化工用水中微量铬（VI）的测定,回收率在98.5-102.5%之间,结果满意。     

二溴荧光素荧光动力学分析法测定痕量钴

对二溴荧光素-过氧化氢氧化还原体系进行了催化动力学荧光的研究,发现在pH=12.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钴(Ⅱ)离子能催化过氧化氢氧化二溴荧光素而使其荧光强度降低.在此基础上建立了快速、灵敏、简便的荧光催化动力学测定痕量Co(Ⅱ)的新方法,该催化反应的表现活化能为69.69 kJ/mol,检出限度0.25 ng/ml,线性范围为(0.4-1.2) ng/25ml.     

三溴偶氮氯膦-Mn（Ⅱ）-KIO4催化体系测定痕量锰的研究

实验研究发现：在pH=4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中以氨三乙酸（NTA）作活化剂,Mn（Ⅱ）可以强烈地催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定该反应体系的最佳条件,测定催化动力学参数及催化反应的表观活化能Ea′=37.73kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立反应的速率方程（）lgA0A=K？Δt？CMn（∏）,由此建立一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限是2.3×10-9g/mL,测定范围为2.3～10.0ng/mL。该法具有较好的选择性,用于枸杞、茶叶、环境水体试样中痕量锰的测定,结果令人满意     

溴酸钾氧化尼罗蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于在室温和酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化尼罗蓝褪色反应的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的催化光度新方法。测定亚硝酸根的线性范围为80～5000 ng·mL~(-1),检出限为51ng·mL~(-1)。用于水及食品中痕量亚硝酸根的测定。     

维多利亚兰催化光度法测定水和人发中痕量钒

本文提出一个简便高灵敏的催化光度法测定痕量钒的方法．方法基于在酸性介质中，ＶＯ３－离子催化溴酸钾氧化维多利亚兰褪色．用正交设计研究了最宜反应条件．钒在０～８ｎｇｍｌ－１范围与ｌｎ（Ａ０／Ａ）成线性关系．考察了３３种共存离子的干扰，用于测定水和人发中的钒，结果满意．     

Fe（Ⅲ）—H2O2—酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量铁

在pH=9.35的硼砂-HCl体系缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)能催化酸性铬蓝K的氧化褪色反应,据此建立了一个测定痕量铁的新催化动力学分光光度法.该方法在所选条件下,lg(A     

催化动力学光度法测定痕量铜

在弱酸性介质中,痕量铜可强烈地催化过氧化氢氧化灿烂绿的褪色反应,从而建立了测定痕量铜的催化动力学光度分析新方法.在最佳实验条件下,本法的检出限为8.6×10-9g/mL,线性范围为(0.0-0.2) μg/mL, 用于实际水样中痕量铜的测定,结果令人满意.     

催化褪色光度法测定粮食和蔬菜中的痕量铁

研究了在硫酸介质中铁催化过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的最佳条件,给出了高灵敏测定痕量铁的新方法。线性范围为O～0．8μg／25mL;检出限为4．0×10^-10g／mL。该方法所用仪器设备简单,检测简便、快速。用于测定粮食和蔬菜中的痕量铁,结果令人满意.     

双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜

文章研究在硫酸介质中,利用铜催化过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色的反应体系.探讨该褪色指示反应的最佳实验条件,在此基础上建立高灵敏度测定痕量铜的动力学分析新方法.通过对该反应催化体系和非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于波长510 nm和640 nm处.工作曲线的线性范围:0.100~2.00μg/25mL.检出限:3.64×10-9g/mL,相对标准偏差:1.2%.本方法体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于亳州道地药材中痕量铜的测定,结果较为满意.     

溴酸钾氧化孔雀绿催化光度法测定痕量NO_2~－

本文研究了在稀磷酸介质中，ＮＯ２－催化溴酸钾氧化孔雀绿褪色的指示反应，建立了催化光度法测定ＮＱ２－的新方法．ＮＯ２－量在０—４５０ｎｇ／２５ｍｌ范围内与ｌｎ（Ａ０／Ａ）成线性关系，用于水样和蔬菜中ＮＯ２－的测定取得满意结果．