微波辐射下快速合成乙酸酚酯

在微波辐射下,研究了一系列的酚与乙酸酐的酰化反应,收率为75%～99%.此方法操作简便、反应收率高、时间短(10～180 s),是合成乙酸酚酯的简单易行的方法.     

乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成工艺优化研究

文章将阿魏酸经乙酰化后与SOCl2反应制备酰氯,再以2.5%NaOH为催化剂,乙酰阿魏酰氯与丹皮酚拼接合成酯。对目标化合物进行了IR和1 H-NMR结构表征。由实验可得乙酰阿魏酸丹皮酚酯合成的最佳工艺如下:乙酰阿魏酰氯和丹皮酚的摩尔比为2∶1,反应时间为2h,反应温度为15℃,2.5%NaOH的用量为6mL。在该工艺条件下产物的收率可达到75.2%。因此以2.5%NaOH为催化剂合成乙酰阿魏酸丹皮酚酯,收率高,反应条件温和,操作简便。     

凤眼莲净化含酚污水的研究：细胞匀浆降解酚的动力学特性

水葫芦具有很强的降解酚的能力,它的根、叶片、叶柄的匀浆对酚的降解过程都遵循一级反应的规律,它们的降酚速度常数分别为0.4～0.6、0.2～0.4和0.1～0.2.使用蛋白质沉淀剂能大大降低它们的活性,使之降酚速度常数降低到0.01～0.1.匀浆降酚的最佳温度在30℃左右,过高(45℃)或过低(5℃)的温度都会明显地抑制酚的降解·上述表明,植物体细胞中的酶是使酚降解的主要原因之一.微粒体、线粒体氧化酚的能力很强,它们的降酚活性可高达3.7μg酚·mg~(-1)蛋白质·h~(-1).     

Cu-ZSM-5催化降解含酚废水反应条件的研究

酚类化合物是工业废水中常见的高毒性、难降解有机物.本文研究了利用Cu-ZSM-5分子筛催化降解含酚废水的条件,详细考查了pH值、反应温度、催化剂用量、焙烧温度以及催化剂的反应时间等因素的影响,并优化了反应条件.研究显示:当pH为4.5、反应温度160℃、催化剂最佳用量1.8g/L、焙烧温度420℃、反应进行1h时,含酚废水的COD去除率为99.2%.     

二芳甲基取代的大位阻酚的制备及其金属化研究

以氯化锌和浓盐酸为催化剂,在加热和无溶剂的条件下,具不同取代基团的二芳甲醇与苯酚衍生物发生亲电取代反应,以较高产率合成了8种二芳甲基取代的大位阻酚化合物.利用合成的大位阻酚化合物在无水无氧条件下与正丁基锂反应又制备了8种相应的酚基锂化合物.所有目标产物的组成和结构都已通过核磁氢谱确证.上述化合物的制备为通过成盐复分解反应进一步制备含有低配位金属中心的酚基配合物奠定了基础.     

酚类化合物苯环碳原子的化学位移与其净电荷的关系(Ⅰ)--除酚羟基外无其他取代基的酚

用AB INITIO法对只含酚羟基的 7种酚化合物的苯环碳原子 (Ci)的净电荷 (Qi)做了计算 ,并测定或查阅了它们的13CNMR谱 ,参考标准图谱找出了Ci 对应的化学位移δi,发现Qi δi间呈现较好的线性关系 .每种化合物均有最负净电荷 (Qmin)与最低化学位移 (δmin) ,Qmin与δmin出现在酚羟基邻位同一碳原子上 ,而这一碳原子具有最大的亲核亲电反应活性 .那些δi>130的碳原子反应活性极小 ,以至不能发生亲核亲电反应 .在酸、碱条件下会改变酚化合物的电荷分布和化学位移 ,因而其反应活性也随之改变 .     

分光光度法测定药厂废水中对硝基酚的含量

针对药厂废水特性,利用对硝基酚在苛性碱存在条件下,生成黄色硝基酚负离子化合物的显色反应,测定了药厂废水中对硝基酚的含量。探索了反应的最佳显色条件,以及废水中可能存在的有机及无机物质的干扰情况,为药厂废水中对硝基酚含量的测定提供了方便快速、灵敏度高、重现性好的检测方法。     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

同步荧光光谱法测定空气中的酚

酚为环保监测项目之一.目前,测定方法有紫外-可见分光光度法、气相色谱法和荧光分光光度法等,以4-氨基安替比林分光光度法较常用,但测定100ppb以下含量的酚,需用氯仿萃取,当酚含量低于5ppb时,测定十分困难.用一般的荧光分光光度法测酚,由于水的拉曼峰和瑞利峰干扰,影响测定的灵敏度.用溶剂萃取法和同步荧光法可改善拉曼峰和瑞利峰的干扰,后者测酚检出限为5ppb,但未有实际应用. 本文提出用同步荧光法测定酚的各种条件,如激发(EX)、发射(EM)的带通和EX、EM峰值之间的最佳波长差值(△λ)的选择,干扰的影响,检出限的确定等.并用     

3种单氯酚的电化学还原脱氯速率比较

采用电化学沉积法制备了钯/聚吡咯-十二烷基苯磺酸钠/钛(Pd/PPy-SDBS/Ti)电极,并用于2-氯酚(2-CP)、3-氯酚(3-CP)和4-氯酚(4-CP)3种同分异构体的电化学还原脱氯.探讨了电流、初始p H值和浓度对2-CP脱氯过程的影响,并在同一条件下对3种单氯酚进行了脱氯速率比较.实验结果表明:25℃、电流为5m A、p H值为2.4的条件下反应60min,100mg/L的2-CP被完全去除.根据数据进行拟合,单氯酚的反应过程符合准一级动力学,2-CP、3-CP、4-CP的电化学还原脱氯速率常数分别为6.393×10-2、6.668×10-2、6.990×10-2min-1,脱氯难易顺序为2-CP3-CP4-CP.     

微波辐射条件下2—芳氧基—5—氯硝基苯的合成

作者采用微波辐射的方法,以2,5-二氯硝基苯和取代苯酚为原料,合成了2-芳氧基-5-氯硝基苯类化合物,该法反应速度快,收率高,副产物少,操作简便,对于微波在有机合成中的应用以及芳香族的亲核取代反应的研究均具有一定的价值。     

三氯化钛水溶液引起的邻硝基苯胺与1，2－二酮在碱性介质中的反应

研究三氯化钛存在下邻硝基苯胺与１，２－二酮在碱性介质中一锅反应，快速方便、高收率地合成了一系列取代喹喔啉化合物。     

Sn/GaCl3双金属体系中羰基化合物的烯丙基化反应

在Sn/GaCl3双金属体系中,羰基化合物与烯丙基溴可以在H2O中顺利进行反应,高产率合成相应的高烯丙醇类化合物.     

脂肪族亲核取代反应的邻基参与问题

从邻基参与所产生的条件、机理、反应特征方面，料详尽地讨论了发生在脂肪族亲核取代反应中的邻基参与问题。     

马来海松酸单酰氯及其衍生物的合成

本文研究一种合成马来海松酸单酰氯的简单方法，对其物理化学性质进行了测定，并用马来海松酸单酰氯与各种二胺反应合成了一系列双酰胺类化合物，实验结果表明合成方法简单可行，反应条件温和，得率高。     

吲哚-2,3-环氧的酸开环反应

以吲哚-2,3-环氧化合物和商品化的酸为主要反应物，经环氧的酸开环反应，可以高收率地得到一系列的酯基取代的二氢吲哚化合物.该方法简便高效，首次实现了吲哚-2,3-环氧化合物在酸性条件下的开环反应，为酯基取代的吲哚化合物的合成提供了一种新的合成方法.     

藏药异叶青兰的黄酮成分

作者从藏医药异叶青兰中分离得到两种黄酮类化合物和一种无机物，根据化学反应及光谱分析，并与已知化合物比较，可认定三种化合物为：产物Ｉ为含有３－０－糖甙结构单元的二氢黄酮醇，产物Ⅱ是含有３－０－糖甙结构单元的黄酮醇，产物Ⅲ为氯化钾。     

溶剂N,N-二甲基甲酰胺参与的Michael加成-消除反应及其反应机理

研究5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与2-苯并咪唑的Michael加成-消除反应过程中,发现发生的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）在催化剂无水乙醇钠的作用下参与的串联反应.探讨了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,合成了四个化合物（4a-4d）.通过UV、IR、 1H NMR、13C NMR、MS、元素分析对4a-4d进行结构表征,提出并通过GC-MS验证了可能的反应机理.     

绿豆胰蛋白酶抑制剂和铁的配合物的研究

本文提供了一个研究蛋白质和金属配位的工作体系。用绿豆胰蛋白酶抑制剂为配体,铁为中心原子,采用三种反应体系进行配位,在最佳反应条件下,此蛋白质分子和Fe形成稳定的2Fe—2S~*簇状配合物,此配合物具有天然植物型铁氧迅蛋白的典型紫外吸收光谱,但不具有传递电子的活性。在不打开S—S键的条件下,Fe只和蛋白质分子的末端羧基有很弱的配位。     

肉味香精的制备

简要论述了肉味香精配方的基本构成及美拉德反应在肉味香精生产中的应用，介绍了五十多种肉味香精中常用的合成香料，对其中的含硫香料做了重点介绍．