用气相色谱研究[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN取代反应中配合物的结构变化

根据热分解的气相色谱分析结果推证反应过程的物质结构变化还未见报导.本文采用气查色谱与自制的热分解署联用,对[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN的固相热分解反应过程的产物进行检测。得出该取代反应是按S_N2机理进行的,推证了[CO(NH_3)_4CO_3]Cl和[CO(NH_3)_4CO_3]Cl+NH_4SCN在热分解过程中空间结构的变化。     

[Co(NH_3)_4CO_3]Cl固相热分解反应受KY影响的机理研究

本文以气相色谱为主要手段,配合XRD方法研究了KY(Y=C~-,Br~-,I~-,CN~-,OH~-)对配合物〔Co(NH_3)_4CO_3〕Cl热分解反应的影响。结果表明,从Cl到OH~-对〔Co(NH_3)_4CO_3〕Cl的气相色谱)CGC)流出曲线的峰温随阴离子的碱性增加而逐渐前移,并且这种影响与阴离子的空间体积有一定关系。在计算机上用自编程序计算出的非等温反应活化能,比较分解体系的难易,与活化能的大小基本吻合。进一步探讨了热分解反应的基本规律。确定了热分解的方程式。     

支持电解质阳离子对Ni电极上Ni[Fe(CN)_6]~(2-/1-)化学修饰膜形成的影响

本文报导在Ni电极上化学修饰Ni[Fe(CN)_6]~(2-/1-)膜的形成过程中,支持电解质阳离子对膜的复盖度的影响。这种影响,主要是由于阳离子在Ni[Fe(CN)_6]~(2-/1-)电极上不同程度的特性吸附所引起的,经研究发现,膜的稳定性还与支持电解质阳离子的种类有关。     

NH_4~+在Co(Ⅱ)(FD)_2配合物吸附程过程中的作用

本文研究了NH_4~+在Co(Ⅱ)(FD)_2配合物吸附过程中的作用,探明了NH_4~+诱导Co(Ⅱ)(FD)_2配合物在汞电极上的吸附,并生成混配化合物NH_3Co(Ⅱ)(FD)_2,求得其条件稳定常数为124。     

氰根桥联双金属配位聚合物K2[Ni(en)2][Fe(CN)6]的合成与表征

室温下将Ni(en)_2(NO_2)_2的DMF溶液与K_4[Fe(CN)_6]水溶液反应合成了标题化合物——一种新型氰基桥联配位聚合物K_2[Ni(en)_2][Fe(CN)_6]。对标题化合物进行元素分析、原子吸收光谱、紫外光谱、红外光谱研究,对标题化合物的结构进行了推测,变温磁化率测定表明,在分子内部存在弱的反铁磁相互作用。     

过渡金属乙二胺配合物的红外光谱和热稳定性

本文讨论了[Co(H_2NCH_2CH_2NH_2)_3]Cl_3、[Cr(H_2NCH_2CH_2NH_2)_3]Cl_3、[Ti(H_2NCH_2CH_2NH_2)_3]Cl_1和[Fe(H_2NCH_2CH_2NH_2)_3]Cl_2等过渡金属乙二胺配合物的红外光谱及其归属和在空气中的热分解,并且讨论了这些配合物的热稳定性大小。     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

外加阴离子盐对[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]CI 热分解的影响

本文采用气相色谱逸出气体分析(EGA)法,配合红外光谱、X—射线粉末衍射等技术,研究了,[Co(C_2O_4)(NH_3)_4]CI 与阴离子盐 KY(Y=CI,Br,I,CN,SCN)在氢气氛中的多组分固相反应,用Coats—Redfern 公式计算了固相反应放出 CO_2的动力学参数,得到活化能值与外加阴离子有如下顺序:CI~->Br~->CN~->I~->SCN~-,固相反应机理均为成核生长机理(FI)。     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

气液色谱法研究Ni［（C_8H_（17）O）_2PS_2］_2与乙酸乙酯加合反

用气液色谱法研究了双一（Ｏ，Ｏ＇一二正辛基二硫代磷酸酯）合镍（Ⅱ）与乙酸乙酯加合反应的热力学性质。测定了３３３．２～３６３．２Ｋ范围内加合反应的平衡常数，用最小二乘法求得反应的△Ｈ和△Ｓ     

凝固点降低法测定分子量实验改进

本文以水──尿素代替苯──萘体系测定物质的相对分子质量，其优点是所用药品无毒，而且价格便宜，实验结果准确。     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

镍-多吡啶配合物[Ni（dmbpy）3]（H2O）（ClO4）2的合成、晶体结构及与DNA相互作用研究

合成了一个镍-多吡啶配合物[Ni(dmbpy)3](H2O)(ClO4)2(dmbpy=4,4’-二甲基2,2’-联吡啶),并通过室温挥发法培养了该配合物的单晶.单晶X-衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,主要晶体学参数为:a=11.192(13),b=14.444(18),c=14.468(18),α=84.86(2)°,β=76.691(19)°,γ=68.24(2)°,V=2114(4)3,Z=2.配合物分子由1个单核镍阳离子单元[Ni(dmbpy)3]2+、2个高氯酸根阴离子和1个水分子组成,配合物中镍原子的配位环境为六配位的八面体构型,3个dmbpy分子以双齿形式和1个镍原子配位.通过紫外光谱和荧光光谱研究了该配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用,结果表明该配合物与CT-DNA之间存在静电和插入两种作用模式.     

DBS与[Cd(Phen)_2]~(2+)缔合FAAS间接测定方法

本文研究了镉离子与邻菲咯啉生成络阳离子,再与十二烷基苯磺酸钠形成中性离子缔合物,萃入二甲苯内,火焰原子吸收测二甲苯中镉的吸光度,间接测出DBS含量.pH4.4时,测定DBS的线性范围0.23～1.40μg/ml.该法测定结果与亚甲基蓝光度法相近.     

Ca（NO3）2预处理对小麦和玉米幼苗抗盐性的影响

用不同浓度的Ca(NO_3)_2对小麦和玉米种子进行预处理后,播于铺有湿润滤纸的培养皿中,对幼苗进行各项指标的测定。结果表明,Ca(NO_3)_2预处理后的幼苗长得壮实、较矮,在盐清条件下,随着Ca(NO_3)_2浓度的增加,叶片干枯数(或发黄数)减少,根、茎、叶中的氨基酸含量先降后升,电导度值下降。     

水泥原材料中氯离子的快速测定

研究了硫氰酸汞、硫酸铁铵分光光度法测定水泥原材料及生料中氯离子的反应条件，与目前通用的氯化银比浊法相比具有测定速度快、灵敏度高、准确度高、线性范围宽的特点。