一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法

提出了一种新的高灵敏测定抗坏血酸的荧光分析法.抗坏血酸与Cu2+在pH为7.40的磷酸盐缓冲溶液中生成羟基自由基,然后羟基自由基与苯甲酸反应形成荧光物质.建立了测定抗坏血酸的适合条件,测定抗坏血酸的线性范围为(0.0128～1.92) ×10-6g/mL,方法的检测限是7.75×10-9g/mL.对于8.56 ×10-7g/mL的抗坏血酸测定6次,其相对标准偏差为1.6%.     

环丙氟哌酸的新法合成(英文)

采用国内已有的诺氟沙星中间体7—氯—6—氟—4—羟基喹啉—3—羧酸乙酯为起始原料,首次以1—乙氧基—1—溴环丙烷为烷化剂,四丁基溴化胺为相转移催化剂,非质子极性溶剂为介质,在喹啉环上进行N—环丙基取代反应,再经两个工序得到了环丙氟哌酸,总收率达68.5％,该法合成路线短,收率高。     

聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.     

抗肿瘤药物索拉非尼合成工艺的改进

以2-吡啶甲酸（2）为起始原料,经氯化、酯化一锅法合成高纯度的中间体（4）,中间体（4）经酰胺化得到中间体（5）,（5）在TBAB和氢氧化钠存在下,与对氨基苯酚亲核取代成醚得到中间体（6）;3-三氟甲基-4-氯苯胺（7）和三光气反应,经减压蒸馏纯化得到相应的异氰酸酯（8）;（6）与4--氯-3-三氟甲基苯异氰酸酯（8）缩合制得索拉非尼（1）．改进后的合成工艺总收率达69．7％,生产成本低,环境友好,操作简单且易于工业化生产．     

一种新阴离子交换纤维对铬（Ⅵ）的动态吸附性能

脱脂棉和环氧氯丙烷反应，生成３－氯－２－羟基丙基纤维素醚，其被乙二胺胺化可得到３－乙二胺基－２－羟基丙基纤维素醚──一种阴离子交换纤维。本文叙述了其对铬（Ⅵ）的动态吸附性能。在溶液ｐＨ值为３～６时，该交换纤维对铬（Ⅵ）的吸附效果最佳；吸附过程在５ｍｉｎ之内可基本达到平衡状态；当流速在５～１５ｍＬ／ｍｉｎ范围内时，吸附率没有大的变化；交换纤维对铬（Ⅵ）的最大吸附量随溶液浓度的增加而增加。用０．２ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液做为洗脱液，在洗脱速度为４ｍＬ／ｍｉｎ时，用８ｍＬ可将铬（Ⅵ）完全洗脱。     

顺序注射荧光法测定生鲜牛奶中碱性磷酸酶

以4-甲基伞形酮磷酸酯(4-MUP)为碱性磷酸酶(ALP)的底物,通过顺序注射荧光法检测乳制品中ALP的活性,进而对巴氏杀菌水平进行评价.结果表明,在最佳条件下相对荧光强度与ALP活性在50～1 000 mU/L范围内呈线性关系,其回归方程为△F=143.4CALP+6.859(r2=0.998 8),相对标准偏差为2.3％(200 mU/L,n=11),检出限(n=11)为14.0 mU/L,分析频率为15 h-1.方法自动化程度高、试剂试样用量少,将其应用于鲜奶和巴氏灭菌奶中ALP活性测定,准确性较好,加标回收率在90.01％～99.95％.     

解磷细菌与施磷肥对粉煤灰的改良效果比较

针对粉煤灰污染严重生态治理难但仍含有大量植物生长必需的营养元素磷的特点,将其作为植物生长的基质来改良利用是一条很好的途径。采用高粱为供试植物,通过盆栽试验比较接种解磷细菌与施加磷肥对粉煤灰的综合改良作用以及对植物生长的影响。结果表明,接种解磷细菌比施加磷肥更有助于植物的生长,促进了植物对粉煤灰中难溶性P的吸收利用,提高了基质中酸性磷酸酶的活性,改善了粉煤灰的pH和电导率。接种解磷细菌对粉煤灰基质有显著的改良作用,效应较相当量的磷肥更好。     

7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮的合成研究

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以4-氯-2-硝基苯甲酸为原料经过酯化、酰胺化、硝基还原合成了中间体2-氨基-4-氯苯甲酰胺.2-氨基-4-氯苯甲酰胺和对三氟甲基苯甲酰氯经过两步反应合成了7-氯-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,再与吗啉反应得到目标化合物7-吗啉-2-(4-三氟甲基苯基)喹唑啉-4(3H)-酮,总产率34.90%.并通过红外光谱与核磁确定目标化合物的结构.     

八水磷酸镁的制备

以六水氯化镁、氢氧化钠和磷酸为基本原料制备八水磷酸镁(Mg_3(PO_4)_2·8H_2O)。其主要条件:温度323K,pH值6.8。八水磷酸镁在435K脱去八个结晶水,得到无水磷酸镁。     

过氧化氢在室温离子液体掺杂的聚中性红修饰电极上电化学行为研究

通过连续循环伏安法在含3.15×10-4 mol.L-1中性红单体和0.1 mol.L-1[HEMIm][BF4]离子液体的磷酸缓冲溶液中得到离子液体掺杂的中性红修饰电极.将该修饰电极置于磷酸缓冲溶液中可观察到一对氧化还原峰,其阴极峰电位和阳极峰电位分别位于-0.593 9 V和-0.464 9 V(versus SCE).进一步研究发现,该修饰电极的氧化峰对过氧化氢的电化学行为表现出良好的阻抑作用.据此,建立测定过氧化氢的阻抑电化学新方法,线性范围为0-2.73×10-8 mol.L-1,方法检出限为1.11×10-8 mol.L-1.     

多巴胺在纳米金修饰微玻碳电极上的电化学行为研究

用电沉积的方式制备了纳米金修饰微玻碳电极 ,该修饰电极能分开多巴胺和抗坏血酸的氧化峰 .研究了溶液pH值、磷酸缓冲溶液浓度对多巴胺电化学行为的影响 .多巴胺氧化峰电流值与其浓度在 5× 10 - 6～ 1× 10 - 4mol/L范围内成线性关系 .     

伏安法测定抗坏血酸的应用研究

采用电聚合方法制备了依来铬黑T修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有较好的催化氧化作用。在优化的实验条件下,AA的氧化电位大大降低,氧化峰电流显著增大,AA浓度在1.0×10-5～2.0×10-3 mol.L-1范围内与氧化峰电流成良好的线性关系。该电极制备简单,响应快,使用方便,用于AA的样品检测,效果良好。     

荧光分子探针β-1,4-半乳糖基转移酶Ⅰ底物的合成

以7-羟基香豆素为原料,经甲酰化后制得8-甲酰基-4-甲基伞形酮(2);2与D-葡萄糖和N-乙酰氨基葡萄糖进行取代、氟代及醇解反应后,分别合成了荧光分子探针β-1,4-GalTⅠ的两个特异性底物,即8-二氟甲基-7-羟基香豆素-β-D-葡萄糖苷(7)和8-二氟甲基-7-羟基香豆素-β-乙酰氨基葡萄糖苷(8);其结构经~1H-NMR,~(13)C-NMR和ESI-MS确证.     

解磷细菌对难溶磷肥的解磷效率比较

 磷元素是植物生长必需的大量营养元素之一,土壤中磷素的固定现象严重,有效磷含量降低,影响植物的生长发育。解磷细菌能将基质中难溶性磷转化为可溶性磷,能够提高土壤中有效磷含量。通过玉米盆栽实验,比较不同菌株及其联合作用对土壤中难溶磷肥的释放及对植物生长的影响。结果表明,丛枝菌根与解磷细菌联合作用显著地提高了植物地上、地下的生物量,能够高效地释放出沙土中添加的难溶性磷肥,使土壤有效磷含量增加;沙土的pH值被提高到接近中性,使酸性磷酸酶活性升高,促进有机营养物质转化为无机物,更易被植物吸收利用;接种菌根可以显著提高根系的侵染率和菌丝密度,能够扩大根系的吸收面积,改善根际土壤的环境,达到促进植物生长的目的。利用丛枝菌根真菌和解磷细菌进行微生物复垦,对沙化贫瘠土地的生态修复具有重大意义。     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

硫茚酸的吸附伏安特性及其应用

目的为了研究硫茚酸（Sulindac）的吸附伏安特性。方法在KHP（pH4．20）底液中,硫茚酸在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Epc=-1．21V（VS．Ag／AgCl）,该峰具有明显的吸附性。结果吸附粒子为硫茚酸中性分子,测得硫茚酸在汞电极上的饱和吸附量为1．16×10^-10mol／cm^2,每个硫茚酸分子所占电极面积为1．43cm^2,硫茚酸在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。测得吸附系数β=1．22×10^6,吸引因素γ=1．02,电子转移数n为2,不可逆吸附的电子转移系数α为0．86,表面电极反应速度常数ks=0．32／s。结论建立了吸附伏安法测定硫茚酸的最佳条件,检出限为1．0×10^-9mol／L,该方法可用于硫茚酸片剂中硫茚酸含量的测定。     

基于苯并呋咱胺类衍生物的碱性荧光探针

以4-氯-7-硝基苯并呋咱(NBD-Cl)为原料,设计、合成了3种荧光化合物(NBD-N、NBD-NH、NBD-NH₂),通过质谱、核磁共振对其结构进行了表征. 研究表明:这3种化合物在pH 7.0~12.0范围内对水溶液的酸碱度具有可逆的荧光识别响应. 同时,其他常见离子的共存并不影响3种化合物对pH的荧光识别. 因此,这3种化合物可作为碱性pH荧光探针.     

蚯蚓粪与根际促生菌配施对城市土壤肥力的影响

为探讨蚯蚓粪与根际促生菌配施对土壤生物活性与物理性质的影响,本课题组在上海市松江区辰山植物园木樨园内布置原位修复实验,设置了单独施用根际促生菌(AS)、单独施用蚯蚓粪(AW)、根际促生菌配施蚯蚓粪(SW)、不施用根际促生菌与蚯蚓粪(CK)4个处理组,分析了不同处理下10～25 cm表层土中土壤生物酶活性和土壤微生物的动...     

球形棕囊藻北部湾株对不同形态磷源的利用及碱性磷酸酶特性研究

【目的】探讨球形棕囊藻(Phaeocystis globosa)北部湾株BBW PG-01对不同磷源利用能力的差异以及碱性磷酸酶(Alkaline phosphatase,AP)特性,揭示溶解有机磷(Dissolved organic phosphorus,DOP)在该藻赤潮发生时的重要作用。【方法】在实验室培养条件下,以KH_2PO_4(PO_4~(3-))、核糖核酸(RNA)、葡萄糖-6-磷酸钠盐(G-6-P)、三磷酸腺苷二钠(ATP)和卵磷脂(LEC)作为磷源,对比研究BBW PG-01在这5种不同磷源培养条件下的生长特征及碱性磷酸酶活性(Alkaline phosphatase activity,APA),并结合磷饥饿条件下的无机磷吸收动力学及碱性磷酸酶动力学分析其对无机磷和有机磷的竞争机制。【结果】5种形态磷源均可被BBW PG-01利用,RNA为其最优生长磷源,而以大分子有机磷LEC为磷源时生长最差,两者最大细胞密度分别为4.40×10~8 cells/L和2.39×10~8 cells/L,水解大分子DOP可能需要更高的酶活性。动力学研究结果表明,在磷缺乏的条件下,BBW PG-01具有通过高亲和力来竞争磷源以维持生长的能力。【结论】球形棕囊藻北部湾株在AP的作用下,能够利用多种DOP进行生长,且在低磷条件下对无机磷(DIP)和DOP均具有较强的竞争能力,海洋中DOP可能是球形棕囊藻赤潮暴发和维持的重要磷源。     

HC10_4酸介质中2-甲氨基-5-氯二苯甲酮萃取钯机理的研究

本文报道了HClO4体系中,2-甲氨基-5-氯二苯甲酮(R)萃取Pd的机理,考察了ClO-4浓度、Pd2+浓度和pH对Pd萃取率的影响,确定了萃合物组成为:[Pd·R2](ClO4)2。