线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

奥沙普秦的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究奥沙普秦在0.05mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.18)中的电化学行为。奥沙普秦于-1.221V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,奥沙普秦浓度在4.0μg.L-1～2000.0μg.L-1范围时,其一次微分线性扫描峰电流与奥沙普秦浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99920(n=15),检出限为2.4μg.L-1。对200.0μg.L-1奥沙普秦溶液进行6次平行试验,RSD为1.02%,回收率在94.3%～96.2%之间,方法可用于其在片剂中含量的测定。     

替米沙坦的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究替米沙坦在0.25mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH7.56)中的电化学行为,替米沙坦于-0.449V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,在替米沙坦浓度为0.2mg·L-1～20.0 mg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与替米沙坦浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99523(n=10),检出限为0.1 mg·L-1。对20.0mg·L-1替米沙坦溶液进行6次平行试验,RSD为0.76%,回收率在98.8%～105.9%之间。方法可用于其在片剂中含量的测定。     

克拉霉素的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究克拉霉素在0.15mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中的电化学行为,克拉霉素于-0.740V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原波,克拉霉素浓度为0.08mg·L-1～100.0mg·L-1范围内,其一次微分线性扫描峰电流与克拉霉素浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99656(n=5),检出限为0.06mg·L-1。对4.0mg·L-1克拉霉素溶液进行6次平行试验,RSD为2.33%,回收率在94.88%～105.36%之间。方法可用于其在片剂中含量的测定。     

西咪替丁的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法研究了西咪替丁的电化学行为.在0.16 mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.65)中,西咪替丁于-1.903V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次线性扫描极谱峰电流与西咪替丁浓度在4.0 mg·L-1-200.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9935(n=10),检出限为2.0 mg·L-1.对80.0 mg·L-1西咪替丁溶液进行6次平行试验,RSD为0.86%,回收率在94.7%-99.4%之间.本方法操作简便、准确、结果重现性好,可用于胶囊中西咪替丁含量的测定.     

聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量

采用聚乙二醇辛基苯基醚增敏光度法测定茶叶中铅的含量.在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,铅与甲基百里酚蓝反应生成蓝色配合物,非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚的加入大大提高了测定的灵敏度.分别研究了增敏剂用量、显色剂用量、缓冲溶液酸度、显色时间、反应温度对吸光度的影响.结果表明,最佳反应条件为p H=6.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液2 m L,0.5 g·L-1甲基百里酚蓝溶液4 m L,2 g·L-1的聚乙二醇辛基苯基醚1 m L,室温(25℃)下反应3 min.配合物的最大吸收波长为608 nm.铅(Ⅱ)含量在0-5.6μg·m L-1范围内符合朗伯-比尔定律,标准曲线的线性回归方程为:A=0.034 8 C(μg·m L-1)+0.158 9,相关线性系数为R2=0.999 7,由线性回归方程可得表观摩尔系数为1.8×104L·mol-1·cm-1.测得样品的相对标准偏差(RSD)为2.45%-3.59%(n=3),加标回收率为95.2%(n=3).国标规定茶叶中铅含量不超过5μg·g-1,实验测得茶叶中铅含量为65.28μg·g-1,严重超标.     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

扇贝食品中遗忘性贝毒素的开管电色谱快速检测技术研究

基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱,研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸,DA)的电色谱分离行为,建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术.考察并优化了缓冲液类型、缓冲液浓度、p H值、分离电压以及进样时间等参数影响,在最优条件下(20 mmol·L-1Na H2PO4-Na2HPO4缓冲液,p H=4.00,电动进样25 s,进样和分离电压为-18 k V),DA标准溶液在0.12~5.00μg·m L-1范围内线性良好,检测限(S/N=3)为0.03μg·m L-1.应用于扇贝中DA的快速分析,扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样,扇贝中DA线性浓度范围为0.50~10.00μg·m L-1,检测限(S/N=3)为0.25μg·m L-1(相当于贝肉中DA含量1.0μg·g-1),扇贝样品加标回收率为80.5%~83.1%,RSD8.5%.     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)--茜素绿-H2O2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L-1.测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol.此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.