同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质的方法.对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描,考察影响体系荧光强度的因素.△λ=70 nm时获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.最佳实验条件:0.5 mol/L乙酸一乙酸钠为缓冲液(pH=6.5),E,NE和DA的加热时间分别为1,3和35 min.E,NE和DA线性范围分别为0～320,0～640μg/L和0～160μg/L,相关系数分别为0.999 5,0.999 8和0.999 3;最低检测限分别为0.20,0.97μg/L和0.73μg/L;血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理.该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定,结果令人满意.     

胶束增敏荧光法测定面膜中的荧光增白剂

建立简单、灵敏、快速的胶束增敏荧光法,对面膜中的荧光增白剂VBL进行定量检测.对检测条件进行选择,确定了最佳的检测条件:Ex=345nm、Em=430nm、Slit=5nm,5nm;根据荧光增白剂的光学性质、结合表面活性剂胶束增敏原理,对影响体系荧光强度的因素(增敏试剂种类、增敏剂浓度、温度等)进行了考察,确定的最佳增敏试剂为9.20×10-4 mol/L的CTAB(即为临界胶束浓度),最佳实验条件为34℃;利用单因素分析结合正交设计对样品预处理条件(提取剂的种类、浓度、料液比,提取时间、温度等)进行了筛选,确定了荧光增白剂的最佳提取工艺:提取溶剂为体积分数90%乙醇,料液比1∶75(g∶mL),提取时间30min,提取温度34℃.在最佳实验条件下,VBL+CTAB体系,在5.00×10-7~1.20×10-4 g/L内线性关系良好(r=0.995 8),检出限为1.91×10-7 g/L,平均回收率为101.64%~120.60%,相对标准偏差为1.41%~8.92%.本方法检测灵敏、重现性好、结果准确可靠,可用于面膜中荧光增白剂的定量检测,为中国相关监管机构对市场面膜的质量监测提供科学依据,对维护消费者身体健康有重要意义.     

胶束增敏法测定乳酸环丙沙星的含量

研究了乳酸环丙沙星(CFLX)在胶束体系中的荧光特性,发现十二烷基硫酸钠(SDS)对CFLX有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定环丙沙星的新方法。其线性范围为0~2.00μg/mL,检出限为1.32 ng/mL。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

紫外-可见光度法测定茶碱缓释片中茶碱的研究

在H2BO3-Na2B4O7缓冲溶液中,甲酚红同茶碱会发生诱导荷移反应,使其吸收光谱发生变化.以十二烷基磺酸钠作增敏剂,常温下显色20 min,茶碱与甲酚红形成2︰1型络合物,其λmax=570 nm,摩尔吸光系数κ=5.56×105L/(mol.cm),茶碱浓度在0.10~8.00μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.064 36C 0.058 50,相关系数R=0.999 1,根据信噪比确定的检测限(S/N=3,n=3)为0.172μg/mL.该方法简单易行,准确度、灵敏度高,适用于快速、大批量地分析茶碱缓释片中的茶碱.     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度简

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

乳化剂OP增敏DDTC光度法测定大豆中微量铜（Ⅱ）

利用乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）胶束对二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）与铜（Ⅱ）显色反应增溶、增敏作用,建立了分光光度法测定水相体系中微量铜（Ⅱ）的新方法.研究表明,在pH=10的介质中,铜（Ⅱ）与DDTC及乳化剂OP形成的络合物,λmax=454 nm,摩尔吸光系数ε=1.2×104,铜含量在0~2.8μg/mL范围内线性关系良好（R=0.999 7）.用该法测得大豆中的铜平均质量浓度为0.902μg/g,加标回收率为99.50%~100.80%,RSD为0.37%（n=6）,结果令人满意.     

β-环糊精增敏大豆苷元-3′-磺酸钠荧光

目的利用β-环糊精对新型药物大豆苷元-3′-磺酸钠的荧光增敏作用建立一种测定其含量的荧光光度分析新方法。方法采用稳态荧光法在λex/λem=310 nm/480 nm处测定大豆苷元-3′-磺酸钠的相对荧光强度。结果β-环糊精与大豆苷元-3′-磺酸钠在适当条件下产生包络作用,对大豆苷元-3′-磺酸钠的荧光产生明显的增敏作用。所形成包络物的包结比为1∶1,包络常数为736。大豆苷元-3′-磺酸钠的荧光强度与其浓度在0~0.40μg/mL的范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.26 ng/mL。结论基于β-环糊精对大豆苷元-3′-磺酸钠荧光增敏作用而建立的荧光光度分析新方法,在测定其含量时,操作简便、快速、重现性好。     

胶束增敏荷移分光光度法测定药物奎尼丁

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎尼丁的光度分析法.实验发现,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束体系对电子给体奎尼丁与电子受体氯冉酸之间荷移反应产物具有较强的增敏作用,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了近50%(在λm ax=530 nm时ε=2.41×103L.mol-1.cm-1).奎尼丁在浓度10~250 mg.L-1范围内呈线性关系,检测限5 mg.L-1,r=0.999 1.该方法用于硫酸奎尼丁片剂中奎尼丁含量的测定,5次测定的相对标准偏差为1.9%~2.6%,回收率为98.7%~99.6%.该方法简易、快速、灵敏度较高,可用于药物中奎尼丁的测定.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

同步荧光法测定蔬菜中维生素E含量

探讨了同步荧光测定蔬菜中维生素E的实验条件的优化选择,结果表明,用石油醚(30～60 ℃)作萃取剂,当Δλ=30 nm时,在激发波长为295 nm处测定维生素E,石油醚和维生素E的荧光光谱能够很好地分离.在0.01～10 mg/L内,荧光强度和维生素E质量浓度呈良好的线性关系,I=16.17ρ+1.123 5,其相关系数r=0.999 5,平均回收率为101.37%,相对标准偏差(RSD)为1.78%.该法操作简便,快速,准确性高,重复性好.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

HPLC法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量

目的：以高效液相色谱法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱,加流动相适量,流速为1.0mL/min,以布洛芬为内标物,检测波长为275nm。结果：醋氯芬酸在5.5μg/mL～55.0μg/mL范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为100.1%（RSD为0.76%）。结论：本法可用于贝速清片剂的测定,操作简便,结果准确。     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.