GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异

对气相色谱—质谱联机的四极质量检测器(GC—MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC—FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究，实验表明在通常的分析条件下，当不使用定量校正因子时，两种检测器的定量结果相差非常大，其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同，更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小，使定量的精度变差，研究发现，在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样，在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果。     

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程：y=34368x＋10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

用改进的尿素络合法测定石蜡、微晶蜡中正异构烷烃含量

采用正交试验,通过与气相色谱法测定结果进行对照,确定了用改进的尿素络合法测定石蜡的正异构烷烃含量的最佳条件;尿素与石蜡用量之比为3：1（m/m）,活化剂与尿素用量之比为0．18：1（m/m）,反应时间2h,反应温度25℃。实验结果表明,该法不但可以测定石蜡,而且可发测定微晶蜡和混合蜡中正异构烷的含量,其结果与色谱法测定基本一致。     

GC-MS测定五味子油中脂肪酸组成

采用索氏提取法提取五味子中油脂,取样10.0 g提取6 h,得油率为7.91%.对五味子油中脂肪酸进行甲酯化处理后用GC-MS联用仪进行脂肪酸组成分析.结果表明,五味子油中含有8种脂肪酸,其中十八碳二烯酸含量最高达93.30%,其次为十八碳烯酸,含量为4.02%.     

CO2超临界萃取芝麻油中芝麻素含量的GC-MS测定

本文研究CO_2超临界萃取芝麻油中芝麻素含量的GC-MS测定。萃取芝麻油的最佳条件为：萃取压力32MPa、萃取温度50℃、萃取时间2h,此时萃取率达到48．5％;提取芝麻紊的最佳条件为：萃取时间3h、萃取温度60℃、料液比2．5∶1(V/V)、静止分液时间3h;最后用GC-MS技术对芝麻索进行定性和定量分析。     

石蜡相光度法测定银的研究

研究了银(Ⅰ)与碘化钾-抗坏血酸-罗丹明B显色体系在石蜡相中的显色反应．在一定量硝酸存在下,石蜡能定量吸附此络合物．采用双波长光度法测量固相吸光度差值,银的含量在0～0．4mg／L范围内符合比耳定律,从而建立了银的石蜡相光度分析法．方法用于铅锌矿废渣中银的测定,结果满意。     

石蜡切片中的障碍原因及处理

组织病理技术是揭示疾病状态下微细组织结构的一门生物学技术,由于病变组织和正常组织间的差异往往很小,因此在揭示这些结构之前,组织必需制成薄片。供显微镜检查并使相成组织的众多而复杂的结构得以鉴别,这样离不开组织切片的制作;石蜡切片不仅适用于日常大量的一职活俭和尸检工作,更是制作教材和科研等需要连续切片的理想方法。石结切片是各种病理制片中最常用的方法,这是由于石粘切片具有切片荒、质量佳、适合连续切片等优点。切片质量的好坏,直接影响到诊断,一张优良的切片除固定和染色适当外,必须要薄、平、无坡、无裂痕和贴…     

石蜡微小乳状液WPE的合成及其在分散体系中的应用研究

利用HLB值理论,以吐温-80、司班-80和助乳化剂WTO,制得O／W型稳定的石蜡微小乳状液,通过对粒度分布、页岩滚动回收率、线性膨胀和润滑性的测定,研究了石蜡微小乳状液与黏土分散体系的相互作用．实验表明,石蜡微小乳状液具有很强的抑制黏土水化膨胀和分散运移的能力,且随着体系温度的升高,抑制作用逐渐加强、石蜡微小乳状液的平均粒径在140．160nm之间,正是乳状液中这些微细的石蜡颗粒通过封堵黏土表面的微细裂缝,起到了强抑制作用;同时该乳状液具有良好的润滑性,     

乳化石蜡在耐火材料成型脱模中的应用

研究了乳化石蜡在耐火材料成型脱模应用中的配方、工艺,并对影响因素进行了讨论.     

石蜡切片技术在植物胚胎学中的应用综述

植物胚胎学研究的是植物有性生殖过程的科学,这是一门基础学科。制片技术可以帮助人们观察生殖过程中的结构,便于研究。现在的制片技术有常规的石蜡切片技术,半薄切片技术,还有超薄切片技术。石蜡制片技术是应用十分广泛,且在植物胚胎学中至今为止仍然常用的方法。研究人员在应用这个技术的同时不断对此技术进行了改进。     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SHL型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(VV)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片261作为定量离子,外标法定量.试验表明,肌肉中添加5.0～1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%～95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2 μg/kg.     

27种有机溶剂的气相色谱同时分析

采用气相色谱一氢火焰离子化检测器（GC-FID）技术,分别使用中性（AC-10、DB-1701）和极性（DB-WAX）石英毛细管柱对27种有机溶剂进行了同时分析。结果表明,AC～10色谱柱的分离效果最好。另外,在对27种有机溶剂色谱分析的基础上,采用内标法初步对密封胶、涂料和油墨样品中常见有机溶剂的含量进行了测定。     

香紫苏油化学成分的GC-MS分析

利用GC/MS联用技术对香紫苏油的化学成分进行分离分析 ,共鉴定出 6 3种化学成分 ,主要成分为邻氨基苯甲酸芳樟酯、芳樟醇、环氧石竹烯、斯巴醇、石竹烯、大根香叶烯、α -松油醇、乙酸橙花醇酯、古巴烯、莰烯、D -烯、荜澄茄油烯等 ,分析结果为产品开发、调香等提供指导 .     

生姜挥发油化学成分的GC-MS分析研究

用高分辨毛细管气相色谱-质谱联用技术,分离并鉴定了生姜挥发油的化学成分,用归一化法确定相对百分含量．结果分离出116种组分,鉴定出66种,占挥发油总量的85．26％．     

气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物

建立了用GC/MS同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的方法.在优化条件下,测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.2～2.0μg/mL,检测限为0.1～2.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.30%～12.64%;实际水样中测定六种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.0%～116.7%.将本法用于废水、江水及自来水中邻苯二甲酸酯的测定,结果表明所有水样中均检测出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),但邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)及邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三种酯均未检测出,人工湿地能够去除邻苯二甲酸酯类物质,对DEP,DBP及DEHP的去除率分别为64.6%,44.6%与18.6%.     

裂解气相色谱质谱法研究废旧ABS塑料的热降解行为

采用裂解气相色谱质谱联用技术对ABS塑料的热降解行为进行了研究.在氦气氛围中,500℃下对ABS进行热裂解,通过色谱质谱联用仪对裂解产物进行了定性分析,共鉴定出苯乙烯、甲苯和4-苯基丁腈等31种裂解产物.根据裂解产物信息和有机物热裂解反应的原理对ABS的热裂解反应机理作了探讨.ABS塑料的热降解过程是典型的自由基历程,解释了裂解产物中芳香烃类化合物、脂肪烃类化合物、腈类化合物和含溴酚类化合物的生成机理.ABS的高温降解过程不是三种结构单元降解过程的简单累加,三种结构单元在其降解过程中相互明显影响,最终导致裂解产物在结构和类别上的多样性.废旧塑料ABS热裂解过程会产生多种有害污染物,因此,选择合适的裂解工艺条件,既可得到更多有用的裂解产物,又可减少对环境的污染.     

GC-MS联用技术分析徐长卿挥发性化学成分

采用GC-MS联用技术结合程序升温保留指数首次对山东平邑产徐长卿的不同药用部位的挥发油成分进行定性定量分析.共定性出29种挥发性化学成分,地下部分(根及根茎)15种,地上部分(茎和叶)22种,分别占二者挥发油总含量的99.64%和96.51%,共有组分8种.徐长卿地下和地上部分的挥发油主要成分为丹皮酚和邻羟基苯乙酮,其中邻羟基苯乙酮为新发现的主要化合物.二者中丹皮酚的含量分别为88.45%和66.30%,邻羟基苯乙酮的含量分别为8.89%和16.99%.徐长卿地下部分的挥发油含量比地上部分多,二者存在显著性差异.     

GC/MS法测定杀虫剂甲拌磷中的杂质

应用毛细管气相色谱和质谱法对杀虫剂甲拌磷原油进行了很好的分离和分析,通过MSLS质谱数据检索系统对多数杂质进行了定性。讨论了甲拌磷及两种硫代磷酸酯的质谱特性,并通过质谱解析对主要碎片和裂解机理加以证实。     

大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

天然植物油中含有许多对人体有益的脂肪酸.将大豆油在水浴60℃下经甲酯化处理,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分,鉴定出亚油酸,油酸,棕榈酸,硬脂酸,肉豆蔻酸、亚麻酸、月桂酸等16种化合物.归一化结果表明,其中主要存在着四种含量较高的脂肪酸,分别为亚油酸(50.62%),油酸(32.45%),棕榈酸(11.12%)和硬脂酸(4.82%).