UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法,并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化;采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析,以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为280 nm;采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别,采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下,超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法;采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离;通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别;对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定,结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0）,各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好,为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

丹参川芎嗪注射液中丹参素及丹酚酸A在大鼠体内药动学研究

本研究用建立并验证的LC-MS/MS方法测定大鼠尾静脉给药后血浆中丹参素、丹酚酸A浓度,比较丹参川芎嗪注射液和单体组的丹参素、丹酚酸A在健康大鼠体内的药动学差异.所建立的LC-MS/MS法方法学验证结果均符合要求.实验结果表明,相同剂量下丹参川芎嗪注射液组中丹参素的Cmax、AUC0-t和MRT0-t约为单体组的1.7...     

一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

苦碟子中的木质素和酚酸类成分研究

利用硅胶柱色谱和HPLC分别对苦碟子地上部分和根部化学成分进行分离,从地上部分中得到2种木脂素类化合物,从根部中得到2种酚酸类化合物。经＾1HNMR、＾13CNMR等鉴定它们的结构分别为：4,8-（3＇-甲氧基,4’-羟基）-二苯基-2,6-二羟基-双四氢呋喃木质索（1）,（＋）-丁香树脂酚（2）,咖啡酸（3）和3,4-二羟基苯甲酸（4）。4种化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B含量的研究

以Agilent SB-C18分析柱,乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱,检测波长203nm为分析条件,采用HPLC法同时测定了冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B的含量.结果显示,丹参素的回收率为98.7%,丹酚酸B的回心率为103.2%,RSD<1.2%(n=5).HPLC法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于冠心丹参滴丸的质量控制.     

炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

微波辅助提取丹参中丹酚酸B

以丹参中水溶性成分丹酚酸B的收率为指标,采用微波提取的方法,考察浸泡时间、溶剂种类及浓度、提取时间、液固比、溶液pH和提取级数等因素对收率的影响;结合正交实验设计确定了丹酚酸B的最佳提取工艺条件为:去离子水为溶剂,液固比12,微波提取90s,溶液的pH=5,提取2次,丹酚酸B的收率为3.40%.将优化后的微波提取结果与其他方法比较,结果表明微波提取分别比超声提取、索氏提取的收率高出54.0%和57.6%.     

空间环境中丹参酚酸B镁对人主动脉内皮细胞的保护作用

探讨中药丹参酸B镁在空间环境下对接种低温细胞生存系统中人主动脉内皮细胞的作用,为预防空间环境对宇航员心血管功能的损伤提供依据。将人主动脉内皮细胞加入丹参酚酸B镁接种于低温细胞生存系统中,搭载于第22颗返回式卫星。经过18d空间飞行,将回收卫星返回后的细胞进行第17,24,30d光镜照相,Giemsa染色及细胞计数。结果显示:加药组的细胞在形态上及增殖数目上均优于对照组,表明丹参酚酸B镁能够改善空间环境中人主动脉内皮细胞的生存状况,减轻宇宙射线、微重力、微磁场对细胞的损伤程度。     

大孔树脂吸附法提取丹参中丹酚酸B的实验研究

目的：改进丹酚酸B的提取工艺,促进丹参制剂的发展。方法：采用SIP1905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离,用HPLC法测定含量,考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果：采用SIP1905型大孔树脂在4倍量的15％的乙醇洗脱条件下进行洗脱,得到的丹酚酸B的纯度为86．20％,精制度为252．62％。结论：SIP1905型大孔树脂能明显提高丹酚酸的收率和纯度。可适用于工业生产。     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

高效液相色谱法分析丹参水溶性成分研究概况

丹参是一种传统中药,但其水溶性成分的研究是近年才展开的。本文概述了高效液相色谱法分析丹参水溶性成分的研究进展。     

丹参根部活性成分分布规律研究

探讨了丹参根部活性成分的分布规律,为丹参药材质量控制提供依据。将丹参根部分别从横向和纵向切段,采用HPLC测定其中7种活性成分的含量。实验结果表明丹参根部活性成分分布具有一定规律性,根部从外向内各成分含量均呈降低趋势,表皮中含量最高。根部从上至下水溶性成分含量呈降低趋势,上部含量最高;而脂溶性成分含量则呈升高趋势,下部含量较高。     

丹参酚酸B水提取动力学研究进展

论述了丹参中丹参酚酸B水提取过程的动力学因素,着重分析了提取温度、提取时间、药材粒度等因素对丹参酚酸提取过程的影响,并借助现有模型来进行描述.     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

香椿挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏的方法分别对山东寿光产的香椿芽及茎的挥发性成分进行了提取,并且利用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定．从同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏提取的香持芽挥发油中分别鉴定了42种和36种化学成分;从香椿茎中各鉴定了30种化学成分,并且比较了两种方法及两个部位挥发性成分的不同。     

基于主成分分析和模糊聚类的水文分区

水文分区有各种方法,文章提出了集模糊聚类与主成分分析方法的各优点组合的水文分区方法,首先采用主成分分析法获得水文特性主成分属性,然后运用模糊聚类算法NFC(Net Fuzzy Cluster)进行模糊聚类.利用主成分分析法对分区指标进行降维处理,简化了计算.应用NFC模糊聚类,在一定程度上解决了FCM算法局部极值问题且具有良好的聚类性能,实现了聚类的科学化与自动化.对安徽省淮河流域的124 716个原始水文数据进行实验,结果表明,与传统分区方法相比,所提出的方法有效地改善了时间性能,提高了求解精度,所得结果为水文站网规划提供了理论依据.     

丹酚酸B经大鼠肠道菌群的代谢转化

本研究利用UPLC-Q-TOF/MS对丹酚酸B (Salvianolic acid B, SAB)在大鼠体内代谢产物进行研究,共鉴定出14种代谢产物,其中2种代谢物为首次鉴定,推测它们由呋喃环裂解、酯键的水解以及水分子的丢失而产生。同时对先前鉴定的分子质量为538U的代谢物给出了新的结构解释。研究表明,SAB在大鼠体内经肠道菌进行代谢消除,代谢途径涉及酯键水解、呋喃环裂解、碳碳双键的生成与还原、单甲基化和多甲基化。     

贵州清镇引种黄秋葵花不同花期的香气成分

采用SPME/GC/MS研究贵州清镇引种两个黄秋葵品种不同花期的香气成分变化.结果表明:不同品种在不同花期的香气成分与相对百分含量不同,绿果花蕾期主要香气成分为醇类(48.168%),盛花期为醛酮类(48.837%)和烃类(22.291%),花衰期为醛酮类(39.529%)和醇类(27.396%);白果花蕾期主要香气成分为烃类(35.468%)、醛类(34.103%)和醛酮类(31.159%),盛花期为烃类(35.284%)和醛酮类(24.125%),花衰期为醛酮类(33.906%)和醇类(28.779%).