高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

紫薯中6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛的分离鉴定

采用薄层色谱-荧光分析联用法筛选,确定正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水为1∶2∶1∶1(V/V)的混合液为高速逆流色谱(HSCCC)溶剂体系,并采用HSCCC技术首次从紫薯块根中分离得到两种目标产物,经核磁共振鉴定并与有关文献结果对比,两种目标产物分别为6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛.经HPLC分析与面积归一化法计算,6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛粗制品纯度分别为92%和96%.试验结果对进一步认识紫薯的保健功能,深入研究6,7-二甲氧基香豆素及5-羟甲基糠醛的药理作用有重要意义.     

高速逆流色谱制备雷酚内酯异构体的研究

以选定的溶剂体系为基础,研究温度、转速对高速逆流色谱技术分离制备雷酚内酯异构体工艺的影响。研究结果表明,在选定的溶剂体系(正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水=2∶3∶3∶2,V/V/V/V)下,流动相流速为2.0 mL/min时,正向洗脱,分离较佳的恒温水浴循环水温度为25.0℃、转速为800 r/min,此时管柱内固定相的保留率为60.0%,管路工作压力为0.15 MPa。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

室温/水相体系下纤维钯配合物催化Suzuki反应研究

以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯（Ⅱ）配合物[AOFs-Pd（Ⅱ）].考察了AOFsPd（Ⅱ）催化苯硼酸频哪醇酯与卤代芳烃Suzuki反应的催化性能.结果表明：在室温下,乙醇/水（V/V=2∶1,30mL）为溶剂,碳酸钾（10mmol）为碱,AOFs-Pd（Ⅱ）（0.1g）、苯硼酸频哪醇酯（6mmol）与碘苯（5mmol）反应时,产率能达到90%以上.而且本反应对于溴代苯及其衍生物和溴代杂环芳烃也具有良好的适应性.反应后催化剂易从反应体系中分离,并可以重复使用6次.     

毛细管电泳法研究菊花、野菊及其复方药中的多元酚

运用毛细管电泳-电化学检测法测定菊花、野菊与复方药中的5种主要营养成分,所选体系对木犀草素和槲皮素有很好的分离效果。研究了电极电位、缓冲液浓度和酸度、电泳电压和进样时间等实验参数对分离、检测的影响,得到了较优化的实验条件。以碳圆盘检测电极为工作电极,直径300μm,检测电位为0．95V（vs．SCE）,在50mmol·L^-1硼砂-硼酸（pH=9．2）缓冲液中,研究组分在20min内完全分离。5标样检出限（S/N=3）在0．9×10^-6-2．5×10^-6g·mL^-1之间。     

基于二氨基马来腈快速识别ClO-的荧光探针及应用

由水杨醛衍生物和二氨基马来腈合成了一种荧光探针L.探针L在V（DMF）∶V（H₂O）=3∶7,pH=6.71的溶液中通过荧光信号“开启”,表现出对ClO^-的高选择性.此外，探针L对ClO^-的响应快速（200 s）,具有良好的抗干扰能力，检测限为1.03μmol/L,pH适用范围为6～10,可成功应用于水样品中ClO^-的检测.     

吉林大豆中卵磷脂的成分提取与分析

对大豆中卵磷脂的提取方法做了系统的研究。采用混合溶剂（V正己烷：V乙醇＝6：4）作为大豆中油提取溶剂的方法,出油率可达17．6％－20．8％,与文献上报道的16．8％有明显提高,大豆中的卵磷脂得到有效的分离提纯。详细研究了薄层色谱法中不同极性的展开溶剂的影响,采用V氯仿：V甲醇：V水＝65：22．5：4（pH=4.0)做展开溶剂,经显色后,对薄层色谱板做光密度扫描。结果表明,可对大豆中的磷脂酰胆碱（PC）和磷脂酰乙醇铵（PE）进行有效的分离。该方法用于11种吉林大豆中卵磷脂的成分分析,取得了满意的结果。     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

单扫描示波极谱法用于红霉素含量的测定研究

在0.04mol/LKCl—0.1mol/LNaOH(pH=13.0)底液中,红霉素于-1.36V(vs.SCE)处产生一个灵敏的还原波,其二阶导数峰高与红霉素浓度在7.5×10-7～7.5×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,检出限为3.0×10-7mol/L.据此建立了测定红霉素片剂中红霉素含量的单扫描示波极谱法.     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。