間硝基肉桂酸在分析中的应用 Ⅰ 間接极譜測定釷

本文报告用草酸分离干扰元素后,在三价希土元素存在下,间硝基肉桂酸可作间接极谱测定钍的试剂和其适的条件:当溶液的PH在3.5-4.0之间时,钍与间硝基肉桂酸形成符合于分子式的沉淀.若PH小于3.5时钍沉淀不完全,PH大于4.0时,形成间硝基肉桂钍及碱式钍盐的混合物.沉淀常人呈过氯酸柠酸混合液后,在邻苯二甲酸氢钾(用作支持电解质和缓冲剂)和极大抑制剂α-萘本分存在下,可进行钍的间接极谱测定.     

锆的有机沉淀剂研究——Ⅰ.隣—硝基苯亚磺酸

1.邻-硝基苯亚磺酸在0.4N盐酸溶液中与锆离子生成淡黄色絮状沉淀。沉淀不溶于水或0.1N的盐酸,具有恒定的组成ZrO(C_6H_4NO_2SO_2)_2。在110—120℃烘干后可直接 称重,也可以灼烧成ZrO_2后称重。 2.在实验条件下,除锆外只有钍离子与试剂生成沉淀,四价钛、锡离子含量低(<5毫克)时不干扰,含量大时有共沉淀现象。 3.有钍存在时,可以先用草酸分离钍,用高锰酸钾破坏滤液中的草酸,再用邻-硝基苯亚磺酸测定锆。 4.与苯亚磺酸一样,Fe~( 3)、Ce~( 3)、Mn~( 2)、UO_2~( 2)、Al_( 3)等存在无干扰。 5.邻-硝基苯亚磺酸的分析性能比苯亚磺酸好,邻位硝基的存在起了决定性的作用。     

濒危植物长裂太行菊及其土壤中主要金属元素的分布特征

本文以濒危植物长裂太行菊为研究对象,测定了11个样地土壤及植株中12种金属元素的含量,并分析植株与土壤中对应金属元素含量之间的关系.研究结果表明:1)长裂太行菊分布区土壤pH值变化幅度小,处于中性或弱碱性范围.不同样地土壤及植株中各金属元素含量变化范围较宽,变异系数较高,表明长裂太行菊分布区土壤金属元素分布具有异质性特点,而长裂太行菊植株对此表现出一定的生态适应与调节能力; 2)长裂太行菊土壤中,必需金属元素含量高低排序为Ca Fe K Mn ZnCu,非必需金属元素含量高低排序为Ti Zr Sr Rb V Cr.其中,土壤K、Fe、Ti元素与其他大部分金属元素呈显著相关性; 3)长裂太行菊植株体内,必需元素含量高低的排序为Ca K Fe Mn Zn Cu,非必需元素含量高低排序为Ti Sr Zr Rb Cr V.其中植株Ca、Fe、Ti元素与其他大部分元素之间呈显著相关性; 4)生物吸收系数以K元素最高,其次为Zn、Cu、Ca、Sr、Cr、Mn、Rb元素,而Fe、Ti、Zr、V元素最低.总体而言,长裂太行菊土壤与植物中K、Ca、Zn、Ti、Rb元素之间关系密切而复杂,在濒危植物太行菊就地保护及迁地保育研究中值得进一步关注.     

稀土与钍共存下的容量测定法研究

本文提出了独居砂分解后的酸浸液中稀土与钍共存时的稀土容量分析方法.先使样品中的稀土与钍转化为草酸盐沉淀,分离杂质后,用溴酸钠使之氧化并溶解于稀硝酸溶液中.所得试液即可用EDTA在pH5.5及1.5时分别测定稀土与钍.测定稀土时需要用适量的抗坏血酸以排除钍的干扰.分析的结果与草酸盐重量法基本一致,分析误差在±O.3%范围内.     

广西龙塘蚀变流纹岩风化过程中Ti、Nb、Ta、Zr、Hf、Th的活动性研究

对广西龙塘蚀变流纹岩风化剖面中六个难溶元素的活动性进行了研究。研究结果表明 ,Ti、Nb和Ta元素在整个风化成土过程中基本上保持了它们的稳定性。Zr、Hf和Th在风化剖面上部有明显的富集 ,可能与矿物锆石与钍石在风化壳表层被腐植酸溶解后向下迁移被蒙脱石与非晶质氧化铁吸附有关。     

广西龙塘蚀变流纹岩风过程中Ti,Nb,Ta,Zr,Hf,Th的活动性研究

对广西龙塘蚀变流纹岩风剖面中六个难溶元素的活动性进行了研究，研究结果表明，Ti,Nb和Ta元素在整个风化成土过程中基本上保持了它的稳定性，Zr,Hf和Th在风化剖面上部有为富集，可能与矿物锆石与钍石在风化壳表层被腐植酸溶解后向下迁移被蒙脱石与非晶质氧化铁吸附有关。     

应用5-Br-PADAP分光光度法测定天然水、人发和血液中微量铁

5-Br-PADAP是一高灵敏显色剂,据文献报导已近20种元素能与试剂发生显色反应,显然选择性不高,需经分离或掩蔽方能用该试剂进行测定。我们实验发现Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成的络合物分别在λ_(558nm)与λ_(746nm)处有两个吸收峰,若在λ_(746nm)测定Fe(Ⅱ)很多元素不干扰,因此,利用这一特征吸收,可以选择性测定铁。本文研究了Fe(Ⅱ)与     

自独居石中提制高純度钍氟化物之研究

将硫酸分解独居石的提取液连续用焦磷酸钠法与氟化钠法处理。当用氟化纳沉淀钍时,溶液的酸度在2N以上,可制得钛,锆,铪,铁,磷及希土元素光谱纯的氟化钍,钍的回收率约95％。     

碘酸钽沉淀组成的研究

由于选择性较高以及可用碘量法测定,利用碘酸盐作为沉淀剂早就引起人们的注意。碘酸钾可用来测定铅、钡、钙、银、和铊等元素。碱金属的碘酸盐可与很多高价元素如钛、锆、铈(IV)、钍、生成沉淀,均可用于分离及测定。但是关于这些碘酸盐沉淀的组成,长期以来一直有所争论。和认为钍的碘酸盐沉淀组成为4Th(IO_3)_4·KIO_3·18H_2O。而 Moeller和Fritz则认为组成为Th(IO_3)_4。和对锆与碘酸盐的反应的系统研究表明,在不同条件下得到沉淀的组成是     

邻碘苯甲酸用作测定钍的试剂

本文报告用邻碘苯甲酸作沉淀剂以测定钍。研究结果表明:适宜于沉淀的溶液酸度为pH 2.2—3.5。在pH2.4时所生沉淀中含ThO_2 26.21％;C 25.29％;H 1.36％与它最接近的化学式是。测定时的称量式为ThO_2。最低测定量为0.7毫克ThO_2。当氧化钍与希土氧化物的重量比为1:10时经一次沉淀即可达定量分离。文中并列出邻碘苯甲酸钍盐的然分解曲线。由曲线可知,在120—190℃之间有一平台(经成分测定证明系一碱式盐)。从340℃起沉淀的有机部分开始分解,逐渐变黑。在700—800℃之间又出现一平台(相省于ThO_2)。本法曾用于独居石中钍的测定,所得结果与苯甲酸法极其吻合。     

离子交换法净化氯化钪溶液

在不同p H值、时间及络合剂EDTA影响下,研究了阳离子交换树脂对氯化钪溶液的深度净化效果.实验结果表明:在p H=2、接触时间3h左右时树脂对Sc3+,Al3+,Fe3+的吸附情况较好,对Zr4+,Si4+,Ti4+吸附性能差,能直接实现Sc3+与Zr4+,Si4+,Ti4+的分离;添加抗坏血酸将溶液中Fe3+还原成Fe2+并添加络合剂EDTA络合Sc3+后,树脂吸附Fe2+与Al3+而不吸附Sc3+.经两段离子交换法,氯化钪溶液中Fe,Ti,Al,Ca,Zr,Si的去除率分别达到93.3%,100%,99.80%,98.22%,99.63%,100%.     

碘酸釷的生成与离子積

(1)本文应用了沉淀体积变化,pH值测定及一系列体系溶液中钍离子含量测定等法研究了硝酸钍与碘酸钠溶液相互作用生成沉淀的情形。肯定了过程中只生成固定组成,分子式为Th(IO_3)_4的沉淀。 (2)利用碘酸钍在不同稀酸溶液中溶解度和pH值的测定,计算了碘酸钍离子积K_1,K_2,K_3,K_4等值。     

X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD％（n=12）除V的RSD〈4％外,其余元素的RSD均小于2％,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

钍的分析化学——Ⅰ.亚硒酸钍的均匀沉淀及钍的容量测定

自硝酸溶液里利用乙(月先)胺的水解逐渐降低酸度的方法,可得晶状的亚硒酸钍。沉淀可溶于盐酸,用硫代硫酸钠溶液满定。用此法测定钍简单而准确。误差一般在0.1mg以下,至多不超过0.14mg。相对误差最高为0.3％,但如果ThO_2含量少于10mg,则误差较大。少量希土盐不影响结果。如果希土盐含量较高,沉淀时溶液的pH值须严加控制,最好将沉淀溶解并再沉淀一次。     

铝合金中硅及其它六种杂质元素的ICP-AES同时测定法

本文叙述了用ICP—AES同时测定铝合金中的Si及其它杂质元素Mn、Fe、Mg、Cu、Ti、Ni等的方法。含硅量低于1％的试样用硝—盐混合酶溶解后加入氢氟酸和硼酸,使硅、镁等完全溶解。试样溶液经气动雾化和去溶装置后引进等离子体。在选定的条件下,可同时测定上述七个元素。对同一试样,分析方法的相对标准偏差分别为:Si±14％;Mn:±10.4％;Fe:±14.1％;Mg:±16.5％;Cu:±15％;Ti;±5.7％;Ni:±8.1％。所有测定元素的回收率在89—107％之间。     

TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍

样品经碱熔后,水提取,制备成2mol/L硝酸溶液,通过N263-聚三氟氯乙烯萃取色层柱,使待测元素与样品中大量的铀、稀钍、锆、钛、铌、等杂质元素进行分离。用4mol/L盐酸洗脱钍,偶氮胂Ⅲ比色,应用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测定钍。可测定矿石中0.000x～0.x%的钍。     

铌铁合金中硅的比色测定

用比色法测定铌铁合金中的硅遇到两方面的问题:一是用酸溶解样品时必需使用氢氟酸,另方面在硅的显色条件下铌要形成沉淀。为此我们研究了用氢氟酸与硝酸(加少量H_2O_2)混合酸溶解样品,用草酸掩蔽铌,然后用硅钼黄或硅钼蓝比色法测定硅的条件。确定了用硅钼蓝法测定铌铁合金中硅的分析步骤。现将有关试验结果简要报告如下: 一、仪器:72型分光光度计。二、硅钼酸形成的酸度试验结果与文献大致相符。H_2SO_4: pH 1.0-1.3 HNO_3: pH 0.6-1.0,HCl:     

添加Ti0.9Zr0.1Mn1.5复合球磨对Ti9.6V86.4Fe4 合金储氢性能的影响

系统研究了Ti9.6V86.4Fe4储氢合金中掺入10%（质量分数）的Ti0.9Zr0.1Mn1.5进行复合球磨对其相结构及储氢性能的影响.X射线衍射分析表明,Ti9.6V86.4Fe4铸态合金具有单一的体心立方（BCC）结构固溶体相,当添加10%的Ti0.9Zr0.1Mn1.5复合球磨后,复合物由BCC主相和C14型Laves第2相组成.扫描电子显微镜及X射线能量色散谱仪分析表明,Ti9.6V86.4Fe4合金粉颗粒表面包覆了一层Ti0.9Zr0.1Mn1.5微粒.储氢性能测试表明,Ti9.6V86.4Fe4中掺入10%的Ti0.9Zr0.1Mn1.5复合球磨后,虽然室温最大吸氢量（质量分数）从3.86%略微降低至3.61%,但其有效储氢量（质量分数）由2.01%提高到2.11%,活化性能和P-C-T曲线平台特性都得到了明显改善.     

锆与钍的分离及其测定

本文报告以邻碘苯甲酸作测定锆的试剂。在0.1—0.16N盐酸溶液中锆可定量沉淀,而且可与钍分离。最低测定量为0.8mg ZrO_2。拟订了用邻碘苯甲酸使锆与钍分离及其测定的方法。