纯铝中痕量镓的测定及机理研究

研究了纯铝中痕量镓示波极谱的直接测定方法.在醋酸缓冲溶液中,溴邻苯三酚红(BPR)与镓形成具有电活性的红色络合物,该络合物在滴汞电极上于-1.15V产生一灵敏的极谱还原波,峰电流与镓浓度在2.0×10-7mol/L～1.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达1×10-7mol/L.该方法应用于纯铝中痕量镓的直接测定,简便快速,灵敏度高,结果准确.此外,还研究了电极反应的动力学参数.     

荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因与氯冉酸之间的荷移反应 .测得络合物在乙醇介质中络合比为 1∶1 .在测定波长 31 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 .92× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,咖啡因浓度在 0 .8mg/L～ 1 1 .0mg/L范围内符合比尔定律 ,平均加标回收率为 95 .2 %～ 1 0 1 .6% ,相对标准偏差为 1 .5 %～ 2 .3% .     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

钼(Ⅵ)-5-溴水杨基荧光酮极谱络合吸附波的研究

在 p H4.5的醋酸盐缓冲底液中 ,用单扫示波极谱法可获得灵敏的 Mo( ) -5 -溴水杨基荧光酮络合吸附波 ,钼浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L范围内与二阶导数波峰高成正比关系 ,检测限为 7.0× 1 0 - 9mol/ L,测得电活性络合物组成为Mo( )∶ 5 - Br SAF=1∶ 2 ,条件稳定常数为β=5 .4× 1 0 1 0 .     

镍—亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用

在含氯代十四烷基吡啶的NaCO3-NaHCO3(pH 9.70)缓冲溶液中,镍与亚硝基R盐形成的络合物在-0.64V(vs. SCE)处有一灵敏的络合吸附波,峰电流与镍离子的浓度在3.4×10-9 mol/L～3.74×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)0.999 4.检出限为1.4×10-10 mol/L(80 ng/L).方法用于水样和生物样品中微量镍的测定,结果满意.并探讨了络合物的电极反应机理.     

铬黑T胶束增溶光度法测定痕量镉--十二烷基苯磺酸钠作增敏剂,三乙醇胺作增稳剂

pH=9.2O的Na2B40-NaOH缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠和三乙醇胺存在下,Cd(Ⅱ)和铬黑T反应形成配位比为1∶1的紫红色配合物.基于该显色反应的最适条件测定镉的胶束增溶分光光度法,在最大波长560nm处表观摩尔系数ε6.68 × 106L·mol-1·cm1.镉浓度在0～8.0崆/ml范围内服从比耳定律,回归方程A=0.169+5.0 ×10-3Ccd(μg/ml),r=0.9996,检出限为1.0 × 10-12g/ml.本法用于水样中镉的测定,结果满意.     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

Fe(Ⅲ)-茜素红-PVPK-30体系分光光度法测定微量铁

研究 p H值为 4 .5的 NH4 Ac- HAc缓冲液中 ,在表面活性剂 PVPK- 30存在下 ,铁 ( )与茜素红生成可溶性有色络合物的显色反应条件。络合物最大吸收波长在 6 0 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε6 0 0 =2 .93× 10 4 L.mol- 1 .cm- 1 ,铁的浓度在 0～ 1mg/ L范围内符合比耳定律。把拟定的分析方法用于发样和水样中微量铁的测定 ,获得满意结果