大豆异黄酮的核磁共振研究

大豆异黄酮与多种生物学作用有关。但该化合物含季碳较多，因此^13CNMR的谱峰不易归属。本文利用包括氢检测异核多量子相干谱(HMQC)和氢检测远程异核多量子相干谱(HMBC)等多种二维核磁共振技术对该天然产物的^13C和^1HNMR谱峰进行了全归属。这些工作有助于利用二维核磁共振技术研究和确定含季碳较多的异黄酮类新化合物的结构。     

毛蕊异黄酮2D-NMR的研究

目的：研究了毛蕊异黄酮的核磁共振波谱学，并对其^13C NMR进行归属．方法：利用氢检出异核单量子相（HSQC）、氢检出远程异核多量子相关（HMBC）和NOESY等多种二维核磁共振新技术对毛蕊异黄酮的^13C和^1N NMR信号进行归属．结果：通过对毛蕊异黄酮2D—NMR研究，对其所有碳、氢信号进行了准确无误的归属．     

两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,13C核磁共振信号归属

应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)、1H-13C 异核单量子相干谱(gHSQC)、1H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体--1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-y1)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-y1)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13℃核磁共振信号进行了完全归属.     

几个Aldol反应产物的NMR研究

利用^1H NMR、^13CNMR、DEPT等一维谱和^1H-^1H COSY、HSQC、HMBC及^1H-^1H NOESY等二维核磁共振波谱技术确定了5种Aldol反应产物的结构，并对其^1H、^13C NMR信号进行了全归属，初步探讨了取代基位置对化学位移的影响．     

4—氯苯酮的NMR研究

利用１Ｈ１Ｈ二维相关谱详细地解析了４氯苯酮的核磁共振氢谱．利用苯环上１３Ｃ化学位移的取代基效应规律对碳谱作了完整的归属     

内型-8-烷氧基甲基异莰烷类化合物的NMR研究

利用^1HNMR、CNMR、DEPT等一维谱和^1H-^1HCOSY、HSQC、HMBC及^1H-^1HNOESY等二维核磁共振波谱技术确定了6种内型-8-烷氧基甲基异莰烷类化合物的结构，并对其^1H、^13CNMR信号进行了全归属，初步探讨了取代基对化学位移的影响．此6种化合物的核磁数据可作为该类化合物的参考．     

兰索拉唑在不同溶剂中的核磁共振波谱研究

利用核磁共振技术(<'1>H NMR,<'13>C NMR,DEPT-135,<'19>F NMR,HSQC,HMBC)对兰索拉唑在两种不同极性的溶剂(DMSO-d<,6>和CDCl<,3>中的氢谱和碳谱进行了全归属.通过速率常数解释了两种不同溶剂中氢谱和碳谱位移差别的原因.     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

IR和NMR法对结晶紫内酯中间体及其副产物的分析

介绍了用红外光谱(IR)和核磁共振法(NMR)对三(对二甲氨基苯基)苯甲酸(LCVL)及三(对二甲氨基苯基)甲烷的分析和表征．LCVL和三(对二甲氨基苯基)甲烷分别是热、压敏变色染料结晶紫内酯(CVL)的合成中间体及副产物．通过红外光谱的特征吸收峰对2种化合物的主要官能团进行相关表征．利用核磁共振氢(^1H)和碳(^13C)谱共振吸收峰的化学位移、耦合常数等参数对2种化合物的分子结构进行深入的分析表征,与结晶紫内酯的Sadtler标准图谱比较表明：本方法科学合理,可为结晶紫内酯合成机理的研究提供有效的参考依据．     

盐酸坦索罗辛的波谱学研究

对盐酸坦索罗辛的红外光谱(FT-IR)、一维及二维核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了盐酸坦索罗辛的结构。     

吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。     

新型含联苯基的多氟代吡唑衍生物的合成及Aurora激酶A抑制活性测试

结构多样性和生物活性多样性的吡唑类衍生物成为药物研究的一类重要化合物.该文以2,4-二氟联苯为原料,经傅-克酰基化、缩合、环化等反应步骤,合成了新型含联苯基的多氟代吡唑衍生物4a ～ 4f ,其结构用红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS-ESI)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)进行了表征.测试了目标化合物对Aurora激酶A的抑制活性,初步的测试结果表明,目标化合物对Aurora 激酶A的抑制活性较弱.     

两种新型芴衍生物的合成与性能研究

合成了两种新型芴衍生物:2,7-二(2,4-二氟苯基)-9,9-二辛基芴(1)和2,7-二(4-甲氧基苯基)-9,9-二辛基芴(2)。通过元素分析、红外光谱(IR)以及一维核磁共振氢谱(1 H NMR)、碳谱(13C{1 H}NMR)、氟谱(19F{1 H}NMR)对其结构进行了表征。分析了核磁共振谱谱线特征。利用紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物1,2的发光性能。结果表明:在CH2Cl2溶液中化合物1,2在300~330nm波段有吸收峰,归属于π-π*跃迁;化合物1,2的光学带隙Eg分别为3.53eV和3.32eV,发射峰峰值分别为367nm和387nm,并且具有强烈的深蓝色荧光发射(激发波长为320nm),在二氯甲烷溶液中量子效率分别为0.60和0.80。     

免疫抑制剂F904溶液结构的NMR研究

F904 是从微生物代谢产物中提取分离出来的具有高活性的免疫抑制剂.利用多种核磁共振技术对F904 在CDCl3 中的1 H 和13 C NMR 谱峰进行归属,推出其分子骨架结构,并利用变温13C｛1H｝ NMR谱研究其在溶液中的动态结构.实验结果表明,F904 与新型免疫抑制剂Rapam ycin 的结构一致     

2D-NMR对4′-去甲基表鬼臼毒素的~1H和~(13)C的完全指定

本文利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ和ＮＯＥＳＹ二维核磁共振等技术对标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属     

2D—NMR对4‘—去甲基表鬼臼毒素的^1H和^13C的完全指定

本利用１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ和ＮＯＥＳＹ二维核磁共振等地标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属。     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

基于1,4:3,6-二缩水-D-果糖的噁唑烷衍生物的NMR研究

以1,4:3,6-二缩水-D-果精为原料合成了4个新的噁唑烷衍生物,由于化合物中含有多个相同的结构单元,造成化学环境非常相似.采用1H NMR、13C NMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱(HRMS)对其1H、13C NMR全谱给予了准确归属,并结合NOESY谱和相关化合物的X射线单晶衍射结果证实了化合物的立体结构.     

聚酯型聚氨酯化学组成的研究

本文报导了聚酯型聚氨酯水介和分离方法,经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱和碳谱(H—NMR和~(13)C—NMR)鉴定,未知样品(系化工部二局提供进口PU型粘结剂)水介产物的化学组成是4,4′—二氨基二苯基甲烷、1.4—丁二醇和已二酸。     

2种淫羊藿黄酮类物质的NMR波谱解析

目的解析植物药淫羊藿中2种黄酮类化合物的分子结构。方法利用核磁共振波谱(NMR)解析化合物分子结构,利用一维谱1 H-NMR、13C-NMR和DEPT联合推断出氢与碳的原子个数与类型,并初步确定分子中部分官能团及结构片段,继而由二维谱HSQC确定碳氢直接相关关系、1 H-1 H COSY确定氢氢相关及二者结合进一步推断结构片段。最后通过二维碳氢长程相关谱HMBC拼接结构单元得到化合物的分子结构。结果与结论通过NMR波谱分析确定淫羊藿中2种黄酮类化合物为脱水淫羊藿素(Anhydroicaritin,1)和宝藿苷Ⅱ(Ikarisoside A,2)。