高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中多形态硒含量

研究基于高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱建立了一种适用于富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母等富硒食品中硒酸根、硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸的检测方法。样品经Tris缓冲液提取,蛋白酶和胰蛋白酶酶解,以V(20mmol/L磷酸氢二胺水溶液,pH=6.0)∶V(甲醇)=98∶2为流动相,经Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离测定。结果表明,4种硒形态化合物在5~100μg/kg范围内线性良好(R²＞0.999),方法检出限可达25~50μg/kg,平均加标回收率为81.37%~93.80%,且RSD为2.80%~7.22%。应用此方法对4种市售富硒食品(富硒蛋白粉、富硒大米、富硒香菇和富硒酵母)中4种硒形态化合物进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,为食品中硒形态评价和质量控制提供了方法和依据。     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

高效液相色谱法测定硒-甲基硒代半胱氨酸

建立硒-甲基硒代半胱氨酸(SeMC)测定方法,优选合成工艺,控制成品质量。采用高效液相色谱法(HPLC),测定条件为:色谱柱为HypersilC4(4.6mm×300mm,5μm),流动相为水(用磷酸调至pH2.50)-甲醇(95:5),检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果:硒-甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.08μg～2μg,r=0.9995,高、中、低三种不同浓度的平均加标回收率范围为99.97%～100.62%,RSD为0.53%～0.88%。结论:该法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。     

优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明：在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%～92.5%,相对标准偏差为2.04%～4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。     

高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰

目的研究采用高效液相色谱法(带紫外检测器)测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。方法采用C18柱,以甲醇-水(80∶20,体积比)为流动相,检测波长235 nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果BPO在1~10μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为1.511 ng/mL,方法的回收率为95.8%~101.8%,相对标准偏差为0.33%~1.40%。结论该方法准确、快捷,可用于面粉中过氧化苯甲酰的测定,结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中12种抗生素

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了水中5类共12种抗生素的同时检测方法。分析物包括4种四环素类、3种磺胺类、2种大环内酯类、2种喹诺酮类和1种酰胺醇类抗生素。样品经过0.22um滤膜过滤,采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7um)分离,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。12种抗生素类药物在0.1～50ug/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.99),检出限为0.0002～0.005ug/L。以实验室纯水为基质,在2.0、10.0ug/L2个加标水平的平均回收率为90.9%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为1.86%～7.87%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于水体中抗生素类药物的定性定量分析。     

反相高效液相色谱中死时间的测定

采用不同极性的同系物，通过迭代计算法计算了反相液相色谱的死时间，并与用探测物直接测定法所得结果进行了比较，两者基本一致。采用同系物计算得到的死时间能反映出有机溶剂吸附层对死体积的影响。同系物的极性对死时间存在影响。用弱极性的烷基苯同系物求得的死时间略大于用非极性的正构烷烃所求得的死时间。     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

催化光度法测定痕量硒

研究了砸(Ⅳ)对SnCl_2还原Fe(Ⅲ)-酒石酸络合物反应的催化作用,建立了测定痕量硒的方法.在pH 2.25条件下控制反应为假一级反应的条件,在波长336nm处用光度法测定.工作曲线的线性范围为0.006μg/mL～0.048μg/mL,用此法测定水和土壤样品中的硒含量,结果满意.     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定保健食品中微量硒

建立了保健食品中微量硒的断续流动-氢化物发生原子荧光测定方法,方法灵敏度高,准确度好.在选定的实验条件下,荧光强度与硒浓度在0.7~280 ng.mL-1范围内呈线性关系,相关系数0.999 6,检出限为0.2 ng.mL-1,回收率96.5%~101.0%,相对标准偏差不超过1.47%.     

氢化物—原子荧光法测定人血清中的硒

本文研究了用湿法消化样品，氢化物—原子荧光法测定人血清中硒含量最佳条件。线性范围０—４０．０ｎｇ／ｍＬ．检测限为１．０ｎｇ／ｍＬ相对标准偏差为３．５％，平均回收率为９８．２％。用该法对合肥地区２４１例正常人的血清硒水平做了检测评估。     

石墨炉原子吸收光谱测定食品中的痕量硒

研究了石墨炉原子吸收光谱测定食品中痕量硒的试验方法,对原子化温度梯度、时间、灯电流及干扰因素等分析条件进行了优化选择,测定了几种食品中硒的含量和相关技术指标,结果表明:本法能快速测定食品中的痕量硒,而且测定结果令人满意[相对标准偏差<10%,标准回收率为(100±10)%].     

原子荧光光谱法测定宜昌茶叶中的微量硒和硒的浸出率

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定湖北宜昌茶叶及茶汤中硒含量.实验结果表明:氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒的方法的回收率为95.6%～100.3%,湖北宜昌几种茶叶的硒含量在1.419～2.675μg/g,浸出率在8.26%～9.80%之间.     

糙米中总硒及水溶态和可交换态硒的荧光法测定

用DAN荧光法测定硒含量的研究表明，施加硒肥的糙米中总硒含量（0.07×10^-6)及水溶态与可交换态硒的含量（0.020×10^-6)，明显高于未施加硒肥的糙米中总硒含量（0.045×10^-6）及水溶态与可交换态硒的含量（0.010×10^-6）.这说明对于缺硒地区的水稻培育，施加硒肥是一种有效的措施.     

荧光法测定食用菌中痕量硒的研究

研究一种用环己烷萃取2,3-二氨基萘衍生物进行痕量硒测定的荧光法．对测定过程中影响荧光强度的各种主要因素以及最佳条件的确定进行了探讨,建立一种新的荧光法测定硒．结果表明：该法的线性范围宽（1．30μg／L）、检出限低（0．22μg/L）、稳定性好,回收率在93．7％～104．4％之间,相对标准偏差小于2．9％．     

猕猴桃微量硒的测定和施加硒肥的比较研究

用DAN荧光法测定了施硒肥和未施硒肥的猕猴桃花、叶、果中硒含量,结果表明：在相同的土壤营养等条件下,施加硒肥的猕猴桃中牺含量明显比未施硒肥的猕猴桃中硒含量高,且硒在猕猴桃植株中各部位的分布为：叶＞花＞果,提示场肥叶面喷施将比上施效果显著。     

催化动力学光度法测定茶叶中痕量硒

研究了硝酸介质中痕量硒催化溴酸钾氧化中性红的褪色反应及其动力学系统,建立了一种新的测定痕量硒的动力学光度法。在适宜条件下,测硒的线性范围为０－１２μｇ／Ｌ,方法的灵敏度为２．５＊１０＾－７ｇ／Ｌ。