乙醇脱氢酶在聚苯胺-聚丙烯酸修饰电极上的固定及表征

采用循环伏安法在铂电极上于0．5mol／L苯胺-2．5mol／LHCI-15％（质量分数）聚丙烯酸的水溶液中制备聚丙烯酸掺杂的聚苯胺膜；并在0．25mol／L磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（pH=7）中测试掺杂后的聚苯胺膜的电化学性能，聚苯胺-聚丙烯酸（PAn-PAA）复合膜修饰电极在电位为-0．2～0．4V时出现1对稳定的氧化还原峰，与PAn修饰电极相比，它在此中性缓冲溶液中具有更好的导电性和电化学活性，可用作固定酶的载体和酶催化反应的电子传递媒介。实验中采用两步法将乙醇脱氢酶（ADH）固定至PAn-PAA复合膜中，用循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）和扫描电镜（SEM）等方法对固定乙醇脱氢酶前后膜的性能进行表征。结果表明ADH已固定至复合膜中。     

亚硝基聚吡咯修饰离子选择性电极的制备及电化学性能

用循环伏安法（CV）制备了聚吡咯亚硝酸根离子选择性电极。表征了电极的电化学性能。在1．0x10－1～5．0x10－5mol／L浓度范围内，电极电位与亚硝酸根离子浓度成良好的线性关系，Nernst响应科率为51mv／PNO2－。观察了NO2-在PPy膜中掺杂＝去掺杂过程，从而验证了电极响应是基于掺杂机理。     

聚苯胺电极的制备及其电化学聚合的影响因素

采用1mol／L硫酸作为介质，扫描速度为100mV／s．扫描电位为-0．2～0．8V，用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano-TiO2）膜电极上实现了苯胺的电化学聚合。结果表明复合膜的生成、峰电流的大小受溶液浓度、扫描速度以及扫描电位的影响，成膜速度随溶液浓度增大而加快，但膜稳定性降低，峰电流随扫描速度和电位增大而提高，可逆性降低．     

米托蒽醌的单扫示波极谱法研究

在0．1mol／LHAC－NaAc（PH＝5．0）溶液中,米托蒽醌（MA）在单扫示波极谱仪上有一灵敏的导数极谱波,峰电位EP＝－0．72V（vs．SCE）。峰电流ip与MA的浓度在4．0×10－6～5．0×10－8mol／L范围内三线性关系,检测限可达6．O×10-9mol／L。用于注射剂中MA的测定,得到满意的结果。用线性扫描和循环伏安法探讨了体系的伏安行为。结果表明,该体系属具有吸附性的可逆过程。     

循环伏安法中铂对乙醇定量吸附特性的研究

本文论述循环伏安法（ＣＶ）中铂（Ｐｔ）对乙醇（ＥｔＯＨ）的定量吸附特性,及其对葡萄酒中ＥｔＯＨ测定的应用问题。用自制的Ｐｔ梳状工作电极。在０．１Ｍ的ＮａＯＨ溶液中,ＥｔＯＨ的氧化峰电位为－２４０ｍＶ（相对Ａｇ／ＡｇＣｌ参比电极）。以３σ背景值计,检出限为０．０２３％（Ｖ／Ｖ）。样品分析结果准确度为９５．２－１０４．７％重现性范围２．８－３．１％ＲＳＤ（ｎ＝８）。校准曲线的线性动态范围０．１－８％（     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

大黄素的吸附伏安行为及定量测定

大黄素在1％硼砂底液中，有一灵敏的吸附伏安还原峰．峰电位为-0．86V(vs.Ag／AgCl)．在电位-0．3V下预富集，采用微分脉冲吸附溶出伏安法测定，其检测限可达8．0×10^-10mol／L，大黄素在1×10^-8～1×10^-6mol／L浓度范围内．峰电流与浓度呈线性关系此法简便、快速、可靠．     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

更昔洛韦在SDBS胶束中的电化学行为及其电化学测定方法

以碳糊电极（CPE）为工作电极,在BR（Britton-Robinson Buffer）中用循环伏安法研究了更昔洛韦（GCV）在十二烷基苯磺酸钠（SDBS）胶束体系中的电化学行为,并以此建立了一种GCV电化学定量分析方法．用差分脉冲伏安法（DPV）,在优化的测试条件下测得GCV氧化峰电流与其浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为2．8×10^-8mol／L．该方法灵敏准确,用于GCV含量测定,结果令人满意．     

定量测定盐酸安他唑啉中有机溶剂残留量

使用DB-17大口径毛细管柱,WFID检测器,定量测定盐酸安他唑啉中残留溶剂并确定了色谱条件.结果表明,乙醇的线性方程Y=0.046 27+0.653 69 X, r=0.998 16 (n=8), 线性范围50.35～718.9 g/L;甲苯的线性方程Y=0.019 28+1.643 19 X,r=0.993 72 (n=8),线性范围11.6～162.4 g/L;DMF线性方程Y=0.025 31+0.356 54 X ,r=0.993 44 (n=8),线性范围9.8～137.2 g/L.盐酸安他唑啉中乙醇加标回收率98.32%,RSD为6.79%;甲苯加标回收率98.17%,RSD为1.5%;DMF加标回收率98.99%,RSD为2.34%,可用于产品检测.     

多变量法-同步荧光技术联用测定土壤中的多环芳烃

以线性方程求解为基础,多变量法与同步荧光技术结合,建立了多组分多环芳烃混合物同时测定的同步荧光分析法,并将其应用于土壤中多环芳烃的测定,研究结果表明:该方法可实现15种组分的同时鉴别和定量测定。在0~1000ng/mL范围内,15种PAHs的荧光强度与浓度呈良好的线性关系相关系数r均不小于0.9981,标准偏差(SD)在0.02~4.12之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)在0.42~8.57ng/mL,回收率为75.46%~108.6%。该方法用于土壤中多环芳烃分析,简便快速效果良好。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

基于恒电流源的电阻式气敏传感器检测系统

为保证电阻式气敏元件的高精度检测,设计了一种基于恒流源的气体浓度检测系统。该系统利用恒电流源,使传感元件电阻与电压变化呈线性关系,以提高气敏元件阻值随
气体浓度变化的准确度。恒电流源包括基准稳压电源、电流负反馈电路、稳压二极管和待测气敏元件。经过参数整定,其测电阻范围可达0～1 000 kΩ,平均测量误差小于0.027 2%。利用SnO2传感器检测浓度为0～2 05357 mg/m³的乙醇气体,测量出传感器电阻随浓度增加呈e指数下降趋势,系统最大测量误差小于±1.5%。     

含氰废水中氰化物光解的化学动力学研究

应用模拟试验方法,在太阳光照射条件下,研究了被水中氰化物的化学动力学及光解结果。结果表明,废水中氰化物光解反应过程遵循一级反应动力学方程In(C0/C)=K1t;光解反应的半衰期为8．7－24.4h,可光解氰化物完全降解时间为3d;废水中易释放氰化物的光解去除率可达50．0％－83．7％,总氰化物的光解去除率为49．4％－56．9％。     

HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量

实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01。回归方程为Y=5×106X+610 06,r=0.9990.在0.4~2.0mg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6%(n=5),最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD(n=5)分别为2.7%、3.1%、2.6%。     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。