4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

1,1＇-联二萘-2,2＇-二硫酚的制备、拆分及应用

综述了近年来1,1＇-联二萘2,2＇-二硫酚的制备、拆分及在不对称合成中的应用研究进展,引用文献23篇.     

3，3＇二羟基-4，4＇-联苯二甲酸的合成和表征

联苯二甲酸类化合物是很好的刚性桥联配体，可用于制备纳米多孔材料．设计了一条制备联苯二甲酸类新配体的合成路线，以4-氨基水杨酸为原料，经过4步反应最终合成了新配体3，3＇-二羟基-4，4＇-联苯二甲酸，并通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征．     

N，N′-4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4，4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N，N′4，4′-二苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N，N′一二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92．18％。     

乙二胺二硝酸盐制备方法的改进

提出了乙二胺二硝酸盐制备工艺的改进方法．以ω=65％的硝酸水溶液和ω=68％的乙二胺水溶液为反应物，反应优化条件为n(硝酸)：n(乙二胺)=2．2：1，反应温度小于30℃．反应完成后，以乙醇为沉淀剂，过滤、洗涤收集产品，产品收率可达83％．     

（R，R）-（＋）-2，3-二甲氧基-N，N，N’，N’-四环己丁二酰胺的合成与表征

以L-（＋）-酒石酸为起始原料,经过酯化、甲基化、水解、酰化合成（R,R）-（＋）-2,3-二甲氧基-N,N,N’,N’-四环己丁二酰胺化合物,其结构和（R,R）-（＋）-2,3-二甲氧基-1,4-丁二酰氯的结构通过IR,^1HNMR进行分析确证,对合成条件和纯化方法进行探讨。     

N,N’-二(2,6—二乙酰吡啶-4-基-)N,N’-二甲基-1,6-己二胺的合成

从4-氯-2,6-二乙酸吡啶,经4步合成了N,N’-二(2,6-二乙酰吡啶-4-基-)-N,N’-二甲基-1,6-己二胺,通过元素分析,红外光谱,核磁共振谱和热分析确定了它的分子的结构式。     

4，4＇-二苯醚四甲酸二酐的气相色谱分析

4,4＇-二苯醚四甲酸二酐是合成聚酰亚胺的重要物质。本文用气相色谱法对醚酐进行了检测,分析结果的相对标准偏差在±0.5％以内。     

富勒烯（C60／C70）与N，N，N′，N′-（对甲基苯）-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征

用激光光解方法研究了富勒烯(C60／C70)与N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4’-二胺-1，1′-二苯碲醚电荷转移复合物的特征．通过观察在近红外区瞬间吸收带，富勒烯(C60／C70)激发三线态，富勒烯(C60／C70)阴离子自由基和N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚阳离子自由基的出现，测定了在苯腈溶液中从N，N，N′，N′-四-(对甲基苯)-4，4′-二胺-1，1′-二苯碲醚到富勒烯(C60／C70)激发三线态的量子转化产率和电子转移常数。     

4,5-二溴邻苯二甲腈的改进制备方法

以邻二甲苯为起始原料,经苯环溴化、甲基氧化、羧基脱水成酐、酰亚胺化、氨解、酰胺脱水6步反应合成一种用于制备功能性酞菁的重要前驱体——4,5-二溴邻苯二甲腈,总收率29.9%,其分子结构已通过核磁共振氢谱及质谱的表征,该化合物作为前驱体已成功制备出不同的功能性酞菁.     

新的5，3＇，5＇－三羟基7－甲氧基黄酮及其一，二和三苄氧基衍生物的合成

通过３．５－二苄氧苯甲酸－２，６－二羟基－４－甲氧基苯丙酮酯进行Ｂａｋｅｒ－Ｖｅｎｋａｔａｒａ－ｍａｎ重排，环化合成了５，３＇，，５，三苄氧基７－甲氧基黄酮，然后选择性地和全部地脱节基得到５，３＇，５＇－三羟基－７－甲氧基黄酮及其一和二苄基衍生物．     

UV／O3处理有机溶剂中4，4＇-二溴联苯

采用紫外光（UV）、O3和UV／O3方法降解4，4＇-二溴联苯（4，4＇-DBB），考察了溶液pH、4，4＇-DBB初始质量浓度对降解效果的影响，探讨了降解机理，并采用GC／MS对降解产物进行了分析．结果表明：4，4＇-DBB的主要降解产物为4-溴联苯和联苯；3种方法对4，4＇-DBB都可以达到一定的去除效果，UV／O3降解效果最好，0．5g/L4，4＇-DBB溶液UV／O3作用8h后4，4＇-DBB的去除率达到91．3％．动力学分析表明，4，4＇-DBB在正己烷中的光化学反应为准一级反应，是一个逐步脱溴的反应过程．     

N,N′-二甲基邻苯二胺的合成研究

邻苯二胺与硫酸二甲酯作用在一定条件下,给出高产率的N,N′-二甲基邻苯二胺.     

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛的制备

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛(简称(DMFDIPA),其另一名称为N,N-二甲胺基二异丙氧基甲烷,是与N,N-二甲基甲酰胺二甲基醛结构类似的化合物,该类试剂在有机合成上有关广泛的用途[1～2].     

N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究

以2-二乙基胺乙基氯为原料，与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物（Ⅰ），化合物（Ⅰ）再与草酸反应生成了N，N-二乙基-N’-1-萘胺草酸盐（Ⅱ）。化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定，同时对化合物的一些指标做了初步的测定。     

无溶剂室温研磨合成N,N''''-二芳基-2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰胺

在无溶剂条件下，2-硝基-1，4-苯二氧基二乙酰氯与各种芳胺在室温下研磨可快速反应得到N，N′-二芳基-2-硝基-1，4-苯二氧基二乙酰胺(Ⅱa～Ⅱ1)．该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等优点．     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

采用金属钙（Ca)作为催化剂，以N，N－二甲氨基乙醇（DMAE）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为原料，常压下反应及减压蒸馏分熟，用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）。用红外光谱仪分析了产品的结构，通过实验提出了催化剂用量、原料配比、反应时间等优化反应条件。     

药物专用吸附树脂的制备工艺

在大孔吸附树脂传统制备工艺的基础上,通过分散剂、致孔剂的优选,不同含量聚合单体、聚合单体与致孔剂的配比的改变,开发出质量稳定、性能优良的大孔吸附树脂,实现了大孔吸附树脂制备的技术创新,新产品比表面积稳定达到700 m2/g以上,对大环内酯类物质具有优异的吸附效果,质量指标达到国际同类产品先进水平。     

无溶剂室温研磨合成-N,N′-二芳基-2-硝基-1,4-苯二氧基二乙酰胺

在无溶剂条件下, 2 硝基 1,4 苯二氧基二乙酰氯与各种芳胺在室温下研磨可快速反应得到N,N′ 二芳基 2 硝基 1,4 苯二氧基二乙酰胺(Ⅱa~Ⅱl). 该法与传统的溶液法相比具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高和后处理简单等优点.