相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法。实验证明,该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

均相催化合成丙二醇甲醚的研究

研究了甲醇与五氧丙烷在碱性催化剂ＴＡ存在下均相合成丙二醇甲醚的过程。在甲醇与环氧丙烷的配比为３：１－５：１，催化剂使用量为０．５％－１．０％，反应温度６０－１２０℃条件下，环氧丙烷转化率在９９％以上，丙二醇甲醚的选择性在９５％以上。     

氨基磺酸均相催化合成柠檬酸三丁酯

以氨基磺酸为均相催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。试验结果表明:在催化剂6.0%(以柠檬酸为基数的质量百分数),柠檬酸0.1mol,丁醇0.55mol,反应温度100～150℃,反应时间90min的条件下,柠檬酸的酯化率达到98.6%以上。     

尿素甲醇均相催化合成碳酸二甲酯的新方法

研究了以尿素和甲醇为主要原料，用含甲氧基金属有机催化剂和高沸点供电子型溶剂合成碳酸二甲酯的新方法。结果表明，该反应的最优条件为：甲醇与尿素进料比为2，4（物质的量之比），溶剂与尿素质量比为1．0，催化剂用量为0.1mol／L，反应温度为165～175℃，反应压力小于2．0MPa，甲醇补充流速为4mL／min，反应时间为10h。在最优反应条件下，碳酸二甲酯收率超过80％。与已有的碳酸二甲酯合成方法相比，该方法具有转化率高、成本低、不腐蚀设备、工艺路线简单等优点。     

尿素甲醇均相催化合成碳酸二甲酯的新方法

研究了以尿素和甲醇为主要原料,用含甲氧基金属有机催化剂和高沸点供电子型溶剂合成碳酸二甲酯的新方法。结果表明,该反应的最优条件为:甲醇与尿素进料比为2.4(物质的量之比),溶剂与尿素质量比为1.0,催化剂用量为0.1 mol/L,反应温度为165~175℃,反应压力小于2.0 MPa,甲醇补充流速为4 mL/min,反应时间为10 h。在最优反应条件下,碳酸二甲酯收率超过80%。与已有的碳酸二甲酯合成方法相比,该方法具有转化率高、成本低、不腐蚀设备、工艺路线简单等优点。     

均相/多相铂催化硅氧烷中心核的合成及研究进展

绿色化学的研究是未来的化工行业的研究热点方向,硅氧烷中心核的合成有利于绿色离子液体的核心结构发展;铂催化剂的研究应用范围更广,活性更强,稳定性更高;通过利用铂催化不饱和烃与硅氢加成法,综合讨论均相/多相铂催化加成机理的应用,比较两相环境下的铂催化性质进行综述。     

葡萄糖香草醛的相转移催化合成法

在葡萄糖香草醛结构－活性相关性研究中，进行了葡萄糖香草醛的合成工作。以溴代四乙酰葡萄糖和香草醛为原料，溴化四丁基铵为催化剂，采用相转移催化法进行糖甙化反应以９２％的收率得到四乙酰葡萄糖香草醛，经脱保护基后得到葡萄糖香草醛。产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实。     

1,2,3-苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂,以三氯甲烷作溶剂,采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氢氧化钠存在的条件下,合成了1,2,3-苯三氧基三乙酸.研究了催化剂的种类和用量对反应的影响,并通过正交试验,得到了1,2,3-苯三氧基三乙酸的最佳合成条件连苯三酚0.05mol,三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为150,一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.31,氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.01,溶剂CHCl3的用量为100.mL,溶剂回流温度下反应时间1.5h.在上述反应条件下,产物的产率达到90.5%(质量分数).此外,分析了1,2,3-苯三氧基三乙酸的红外光谱特征.     

相转移催化法合成3-甲基戊酸

以丙二酸二乙酯和仲丁基溪为原料，通过相转移化法合成中间产物件丁基丙二酸二乙酯，脱羧制得3－甲基成酸。方法操作简便，条件易于控制，产率较高。     

相转移催化法合成3-α-呋喃基丙烯酸

报道了以氟化钾为碱，聚乙二醇为相转移催化剂，对3—α—呋喃基丙烯酸的合成工艺进行了改进，同时对影响产率诸因素进行考察，确定了最佳反应条件．     

均相化学催化氧化法处理废碱液中硫化物的研究

采用均相化学催化氧化技术对乙烯裂解废碱液进行了处理 ,考察了影响处理效果的各种因素 .研究结果表明 ,在反应温度为 40℃、反应时间超过 90 min、气水比 (曝气量 )为 75∶ 1 ,Mn2 + 初始浓度为 1 5 mg/L的条件下 ,S2 -的转化率可达 96%以上 .BOD5/CODcr的值可由处理前的 0 .2 1升高至 0 .5 0 .     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

相转移催化反应的研究——Ⅱ、苯硫基乙酸芳酯的合成

本文报导通过苯硫基乙酰氯与酚类化合物在液—液相转移催化条件下的酰化反应合成了十个尚未见文献报导过的苯硫基乙酸芳酯,它们的结构通过元素分析和红外光谱确证。     

利用相转移催化法合成乙酰氧基甲基-七甲基环四硅氧烷

探讨了利用相转移催化法由八甲基环四硅氧烷合成乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷的方法．从催化剂的选择，反应时间，反应温度，原料比，溶剂的选择等方面对该反应可能的最佳条件进行了初步探讨．实验证明以四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂，水为溶剂，用—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾反应，可以在温和的条件下制备乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷、反应条件：—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾的摩尔投料比1：1．3，60℃回流1．5h较为适宜．     

相转移催化法合成1，4－苯二氧基二乙酸及其衍生物

合成了１，４－苯二氧基二乙酸及其衍生物─—１，４－苯二氧基二乙酸、１，４－苯二氧基二乙酰氯、１，４－苯二氧基二乙酸二苯酚酯、１，４－苯二氧基二乙酰二苯胺、Ｎ，Ｎ－１，４－苯二氧基二乙酰基－Ｎ＇，Ｎ＇－二苯氧基乙酰基二肼，合成反应采用了相转移催化技术，提高了产率，预计合成的化合物是一类新型的具有双活性中心的植物生长调节剂．     

相转移催化法合成N,N—1,4—羰基苯氧乙酰基—N‘,N’…

应用相转移值化法合成了１１个新的Ｎ，Ｎ－１，４－羰基苯氧乙酰基－Ｎ＇，Ｎ＇－二芳氧基乙酰基二肼。     

相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵

用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应,采用相转移自催化法合成了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。结果表明,在原料摩尔配比1∶1、反应温度70℃、反应时间3.5h和反应液pH值8.2条件下,产品的收率达到93.1%。并用IR图谱对产品结构作了表征。     

无机盐催化氧化法合成苯二酚的研究

以无机盐作为苯酚选择氧化催化剂，用低浓度过氧化氢氧化，得到的苯二酚的总选择性达83％，苯酚转化率为40％。讨论了催化剂用量、pH值、苯酚溶液浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对苯酚羟基化反应的影响。     

相转移催化法合成N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺

对N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺的合成方法进行了改进，提出在相转移催化剂的存在下，以甲苯为相转移溶剂进行合成，实验证明该方法优于原方法，且产率得到了提高．     

液-液相转移催化法合成N-(2-甲基苯氧乙酰基)-N'-芳氧基乙酰基肼

在液－液相转移催化下，合成了１１个新的Ｎ－（２－甲基苯氧乙酰基）－Ｎ－芳氧基乙酰基肼，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．