反应染料的反应机理(Ⅲ)α,β-二溴丙酰胺反应染料消去反应动力学研究

采用反相离子对高效液相色谱技术和澳离子选择电极电位测试技术，研究了α， β－二溴丙酰胺反应染料的模拟化合物消去溴化氢，生成α溴代丙烯酰胺衍生物的反 应的动力学特性，比较了两种方法的试验结果，并讨论了 ｐＨ值、温度以及反应物的 结构对α，β－二溴丙酰胺苯磺酸和α，β二溴丙酰胺苯甲酸，在中性和弱碱性介质中， 消去反应速度的影响。     

毛细管气相色谱法测定桔梗中六六六异构体的含量

运用毛细管气相色谱法测定了桔梗中甲体六六六(α-BHC)、乙体六六六(β-BHC)、丙体六六六(γ-BHC)、丁体六六六(δ-BHC) 4种异构体的残留量.样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液-液分配,提取液以浓硫酸净化,采用SE-30弹性石英毛细管柱分离样品,ECD检测六六六残留量.检出限为1.6×10-14～3.8×10-13 g/mL,回收率为85.24%～99.86%,峰面积相对标准偏差为0.61%～2.2%.     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.     

HPLC和GC对食用油脂中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的测定

采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对食用油脂中BHA,BHT,TBHQ等3种抗氧化剂进行定性定量分析.气相色谱法的线性相关系数为0.999 9,加标回收率为86.85%~109.95%,相对标准偏差为0.3%~3.38%,检出限在0.19~0.74μg之间;液相色谱法的线性相关系数为0.999 8,加标回收率为85.5%~107.1%,相对标准偏差小于1%.2种方法都具有检测快速、灵敏度高、重现性好、前处理简单等优点.     

气相色谱法测定水中松节油的两种方法对比

对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%~3.0%,回收率为104%~106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%~4.3%,回收率为92%~94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均优于液液萃取气相色谱法,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合于大量样品的快速分析。     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

污水处理过程中痕量磷化氢分析方法的对比试验研究

为考察适用于污水处理领域中痕量磷化氢分析方法的可靠性,笔者阐述目前分析方法的研究进展,并通过试验对比研究检测自由态磷化氢气体常用的3种检测方法.结果表明,化学吸收法检出限偏高,其中酸、碱吸收法检出限分别达到28.3 ng、706.7 ng,二次冷肼富集-气相色谱法(二次冷肼-GC法)精密性、准确性最优,检出限低至7.06×10-3pg.在对实际样品气的测试中,碱吸收法均呈未检出状态,表明该法不适用于痕量磷化氢的测定.就平行性而言,酸吸收法明显劣于二次冷肼-GC法,2种方法的相对标准偏差(RSD)分别为15%~21%、4%~9%.因此,可以认为相比2种化学吸收法,二次冷肼-GC法更适合实际应用于污水处理过程中痕量磷化氢的日常检测.     

顶空气相色谱法快速测定环境空气中的几种醇类化合物

通过与液体直接进样气相色谱法的比较,摸索建立了顶空气相色谱快速分析环境空气中甲醇、乙醇、异丙醇的方法,并对实际样品进行了测定。三种常见醇类化合物的线性回归相关系数R值均大于0.999 5,检出限MDL为0.05-0.06 mg/m3,相对标准偏差RSD为1.7%-3.8%,实际样品回收率为80.6%-89.9%。     

毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯

本文建立了毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯的方法。水中的1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯经HP-5（30.m-0.32mm-0.50um）毛细管柱气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定含量,用保留时间定性,外标法定量,各化合物的浓度与其对应的峰高之间的线性关系较好,方法精密度和准确度高,相对标准偏差均小于2%,回收率在85%-105%之间。     

顶空-气相色谱法测定水中溴氯甲烷

加氯是生活饮用水最常用的消毒方式。氯是强氧化剂,与天然水中的有机物腐殖质可生成多种对人体十分有害的消毒副产物卤代烃,其中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷也是较易出现的有害物,需要对生活饮用水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷进行测定。利用顶空-气相色谱法测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷,效果较为理想,测定水中一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷的方法检出限均为0.1μg/L,精密度分别可达2.4%和2.1%,加标回收率可达99.6%和97.4%。     

分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚

建立分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)联用技术快速测定水样中多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。考察萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化,得到最佳萃取条件为:1.0 mL丙酮作分散剂,30μL四氯乙烷作萃取剂,萃取时间为5 min,不加盐(NaCl)。在最佳萃取条件下,该方法溶液质量浓度的线性范围为0.1~50μg/L(线性相关系数r2=0.998 3),相对标准偏差为8.6%,检出限为15.2 ng/L(信噪比为3)。将该方法用于生活污水和海水的分析检测,均检出4,4’-二溴联苯醚(BDE-15),平均加标回收率分别为93.5%和92.5%,相对标准偏差分别为9.3%和7.9%。该方法可对水样中痕量多溴联苯醚进行快速准确检测,结果令人满意。     

溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量

气相色谱法(GC)是一种低成本检测半挥发化合物有效的途径,并是许多水源检验室广泛使用的分析工具,本文通过实验,采用溴化衍生-气相色谱法对水中的丙烯酰胺进行了分析。     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

溴酸钾-吖啶红-萘酚体系的光谱研究及其分析应用

基于稀硫酸介质中,萘酚与溴酸钾、吖啶红等发生反应,并形成聚集体,导致体系的共振光散射(RLS)大大增强,从而建立了测定尿中痕量萘酚的RLS新方法.研究了体系的RLS强度的影响因素,优化了反应条件,并对反应机理进行了初步探讨.α-萘酚和β-萘酚最大的RLS峰均位于340 nm;α-萘酚的线性范围为1.85×10-7～2.30×10-5 mol/L,β-萘酚为1.29×10-7～2.40×10-5 mol/L;检出限α-萘酚为5.5×10-8 mol/L,β-萘酚为3.9×10-8 mol/L.该方法已成功用于人尿中痕量萘酚的测定相对标准偏差为4.80 %～6.10 %,平均回收率为98.40 %.与高效液相色谱法比较,结果满意.     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

微波萃取气相色谱法测定大米中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取-气相色谱法测定大米中有机磷农药的分析方法.对萃取液、微波加热条件进行了优化实验.3种有机磷农药标准曲线的线性回归系数均在0.998以上,曲线范围为10~800μg/kg;检出限在1~5μg/kg之间;其回收率均在73.6%~94.5%内;相对标准偏差在1.5%~7.5%之间.     

毛细管柱-顶空进样测定废水中氯乙烯的方法

本文提出采用顶空直接进样和毛细管柱气相色谱法检测废水中氯乙烯的方法。该方法使用低毒、不易挥发的N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide,简称DMF)作为溶剂,配置氯乙烯标准曲线母液的吸收液,该方法最低检出限为0.002 mg/L,标准样品的相对标准偏差为1.1%-1.3%,实际水样加标回收率在98%-101%,相对标准偏差与加标回收率均满足国际标准的要求。     

天然食品防腐剂分子结构修饰与抗菌活性关系的研究

对天然抗菌物质肉桂醛、肉桂酸和富马酸进行分子结构改造和活性预测，合成得到α，β－二溴代肉桂醛、α，β－二溴代肉桂酸甲酯和α，β－二溴代富马酸二甲酯３种新化合物．对３种新化合物最低抑菌浓度值进行理论上的计算，并通过实际测定加以验证．结果表明，随着α，β－二溴代及酯化，最低抑菌浓度值降低，即抗菌活性增强．３种新化合物在各自母系化合物中的最低抑菌浓度值相对最低，抗菌活性相对最强．３种新化合物最低抑菌浓度实测值和理论计算值吻合度大于８５％，理论预测值与测定结果是相当吻合的．     

气相色谱法测定食用酒精中甲醇和杂醇油的含量

建立了气相色谱法检测食用酒精中甲醇和杂醇油含量的方法.方法的相对标准偏差为0.97%～3.81%,回收率为91.09%～101.60%,最低检出限为0.21～0.85μg/mL.该方法稳定,步骤简单,准确度和灵敏度高,适用于食用酒精中甲醇和杂醇油的检测.