硫氰酸钠溶剂中甲基丙烯磺酸钠的测定

本法采用碱性介质中,硝酸银沉淀法除去SCN~-,S~(2-),SO~3(2-)等离子的干扰。控制滤液pH在0.65以下,以防止甲酸钠和溴化碘起反应,然后用溴化碘卤化法定量测定滤液中的第三单体甲基丙烯磺酸钠(SMAS)的含量。操作简便,数据重现性好,硫氰酸钠溶剂中NaSCN含量在50—52％,SMAS含量在0.025％—0.12％范围内,相对误差不超过±3％。可供腈纶厂控制分析用。     

硫氰酸钠溶剂中甲酸钠的测定

本文叙述硫氰酸钠溶剂中甲酸钠的测定方法.该法首先用大孔吸附树脂,去除试样中的部分有机干扰杂质,然后在碱性介质中,以醋酸银为沉淀剂,去除SCN~-、S~(2-)、SO_3~(2-)等离子的干扰,在酒石酸氢钾存在下,于100℃用碘氧化甲酸钠,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定.模拟实验结果表明该法数据重现性好,甲酸钠回收率达96%以上,操作简便,可供腈纶厂控制分析用.     

工业硫氰酸钠质量的研究 第一报:硫氰酸钠中甲酸钠对丙烯腈聚合影响的发现及其含量的测定

在以甲基烯丙基磺酸钠为第三单体,硫氰酸钠为溶剂的腈纶一步法工艺试验中,发现用不同批号的硫氰酸钠所得聚丙烯腈共聚物的粘度相差很大,经用红外光谱法、化学分析法等方法鉴定出硫氰酸钠中的主要杂质为甲酸钠。经过试验证明甲酸钠对硫氰酸钠浓水溶液中丙烯腈—丙烯酸甲酯—甲基烯丙基磺酸钠的共聚有严重的影响。因此建议硫氰酸钠中甲酸钠的含量可以作为腈纶生产中考核硫氰酸钠质量的一个重要指标,同时提出了硫氰酸钠中甲酸钠含量的测定方法。此法采用碱性介质中硝酸银沉淀法,除去 CNS-的干扰,然后用高锰酸钾—一碘量法测定滤液中的甲酸钠。操作较简便,数据重现性好,甲酸钠含量在0.5%以上,相对误差在1%以内。可供工业分析之用.     

以甲基丙烯磺酸钠(MAS)为第三单体及硫氰酸钠为溶剂的腈纶聚合工艺

以磺酸型第三单体的硫氰酸钠溶液聚合,国外仅有少数实验室研究,未见工业化报导。为了提高纤维质量,近年来国内曾对磺酸型第三单体的硫氰酸钠溶液聚合进行了一系列研究,取得很多结果,但仅限于低单体浓度(17%)中单体转化率为70—75%的工艺。为了适应单体转化率为55%的大工业生产的需要,我们进一步进行了试验。本试验主要探讨:1.第三单体甲基丙烯磺酸钠(MAS)的一些主要物理性质;2.在低单体转化率情况下溶液聚合的规律(间歇与连续):例如单体混合液中 MAS 用量对聚合反应的影响,反应时间对转化率影响,转化率对分子量的影响,总单体转化率与三单体转化率之关系等;3.确定聚合工艺条件的主要参数,供工业化生产作参考。通过近二年的生产实践,说明以 MAS 为第三单体及以硫氰酸钠为溶剂的一步法低转化率工艺试验,基本上达到预期的试验要求.     

动胶菌HP3对芳香化合物的降解及取代基效应分析

动胶菌HP3是从溴胺酸污染的土壤中分离到的一株高效降解溴胺酸的菌株，实验结果表明，它除了能降解溴胺酸外，还能降解1，4-二羟基蒽醌-2-磺酸钠、1-氨基蒽醌-2-磺酸钠、9，10-蒽醌、1，4，5，8-四羟基蒽醌等蒽醌系化合物，也能降解苯胺、苯本分、邻苯二酚、邻苯二甲酸等苯系化合物，但不能降解苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠，更不能对溴胺酸的降解产物2-氨基-3-羟基-5-溴苯磺酸钠的2，3-二羟基-5-溴苯磺酸钠做进一步降解，苯胺在所试的苯系化合物中是该菌株细胞本科系的天然底物，探讨了取代基影响蒽醌环和苯环降解的电子效应和空间效应。     

卤水中碘离子的快速分析

卤水中碘含量很低,有大量的氯、溴离子共存。在有大量氯、溴离子存在下碘的分析方法文献中报导不少。Lassaigne J.L.,Strebinger R.,Dollak I.等根据 pd(Ⅱ)在1%的盐酸溶液中与碘离子生成碘化钯沉淀用重量法来测定碘的含量。该方法精度高,但整个分析操作历时二天之久,而且有机物和乙醇严重干扰测定;用HNO_2氧化碘离子为碘,用二硫化碳或氯仿萃取,直接用硫代硫酸钠标准溶液滴定有机相     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十六胺)∶n(溴乙磺酸钠)=1.0∶1.3,反应温度80℃,反应时间7.0h,pH值9.0~10.0,产物质量收率89.64%,提纯后纯度93.25%,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定.     

丙烯腈和甲基烯丙基磺酸钠在硫氰酸钠浓水溶液中共聚合的研究

本文研究了在硫氰酸钠浓水溶液中,丙烯腈(AN)与甲基烯丙基磺酸钠(SMAS)在pH5时的共聚合。在70℃下测得AN和SMAS的单体竞聚率r_1=0.54,r_2=0.13。据此计算了SMAS的Price Q和e值,分别为0.16和-0.43。AN和SMAS共聚反应的速度随SMAS含量增加而下降。     

冰晶石标样法测定氟化铝中的氟含量

以冰晶石中已知的氟含量为标准对比测定氟化铝试样中的氟.用氢氧化钠-氢氧化钾熔融分解样品,在氯化铵存在下,加入过量的氯化钙标准溶液,使铝呈氢氧化铝沉淀,氟生成氟化钙沉淀,干过滤后取其部分滤液,调节pH至12～ 14,用EDTA配位滴定其滤液中的钙,从而计算氟化铝中的氟含量.     

在乙醇—水介质中采用硫酸钡沉淀滴定法测定氯化钡中钡的含量

提出了在乙醇—水介质中采用硫酸钡沉淀滴定法测定氯化钡中钡的含量.试样溶解并消除干扰后,在pH2.0~3.0的乙醇—水介质中,以茜素S为指示剂,用Na2SO4标准溶液进行滴定.结果表明,改进后的方法简单、快捷、准确、省时、干扰小;与重量法相比,相对误差小于0.5%,说明该方法的准确度与重量法相当;其相对标准偏差仅为0.20%,说明其重现性好.因此,该方法是一种既便于教学实验,又可满足现场生产要求的快速分析方法.     

含超支化大分子单体的高固含量丙烯酸树脂的制备和表征

以邻苯二甲酸酐,甘油,顺丁烯酸二酸酐(马来酸酐),硬脂酸和苯甲酸等为原料,采用"A_2+B_3+CA_2"反应体系,通过准一锅法(quasi-one-pot)制备了包含碳-碳双键(-C=C-)的超支化大分子单体(HBM).合成HBM的四步反应进程都通过对反应体系的酸值(Av)和羟值(Hv)的实时分析进行控制.将HBM与甲基丙烯酸甲酯等4种丙烯酸单体进行自由基聚合,得到固含量为75%的丙烯酸树脂HSAR-1.用Tu-4法测定其粘度值仅为18~20 s,与固含量为42%的常规丙烯树脂相当.由于超支化单体的引入,HSAR-1的固含量比常规丙烯树脂(固含量42%)增加了78%,而实测的挥发性有机物(VOC)降低了40%.因此,采用HSAR-1制备涂料时,VOC将大幅度降低.     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

用溴丙烯铝来制取β烯醇

(1)制造β烯醇是可以用溴丙烯铝。此法优点是可用价较廉的金属铝,可以节省乙醚(因为在用格林雅尔方法时,需要很稀的溴丙烯乾醚溶液,用多一倍的乙醚)。产量也稍高些。它的缺点是祇适用于脂肪族,对于芳香族醛、酮,不起成作用。 (2)若用溴丙烯与铝及醛、酮,在苯溶剂中进行。所得到的是多量的1,2,二苯基丙烷。 (3)溴丙烯铝在乙醚溶剂中,不能与乙腈,原甲酸乙酯,呋喃甲醛起加成作用。     

工业硫氰酸钠质量的研究——第二报:甲酸钠对硫氰酸钠浓水溶液中丙烯腈聚合影响的研究

在硫氰酸钠浓水溶液中,研究了pH5时甲酸钠(SF)对以偶氮二异丁腈引发的丙烯腈(AN)均聚和丙烯腈(AN)-丙烯酸甲酯(MA)-甲基烯丙基磺酸钠(SMAS)共聚的影响.聚合体系中SF的含量在一定范围内变化时,对AN均聚和AN-MA-SMAS共聚的反应速度均无影响,但引起聚丙烯腈和丙烯腈共聚物的平均分子量的急剧变化.在该反应系统中SF是链转移剂,通过对所得聚合物的红外光谱分析,进一步探讨了向SF链转移的反应机理.     

微量锌镉的萤光法联合测定

本文探讨了萤光法联合测定微量锌和镉.将试样溶液的pH值调节至7.4,在524nm测量锌、镉的7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(铁试剂)络合物的总萤光强度,其次在pH5.0及过量KI存在下测量溶液的萤光强度以确定锌含量,然后参照锌镉的总萤光强度求出镉含量.方法的测量范围为锌镉总量0.2-2ppm,相对误差为±10％.AI~(3 ) 、Mg~(2 )、Fe~(3 )、Cu~(2 )、Co~(2 )、Ni~(2 )等离子有干扰,但多数干扰离子可用阴离子交换树脂分离法加以消除.     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

微量钨的荧光测定法

在钢铁分布中常遇到微量钨的没定,岩石分析中微量钨的测定也偶尔遇到,钨含量在0.5%以下时重量法容量法均不适用,其他适用于微量钨测定的方法也不多。常用的方法为硫氰酸钠一氯化亚锡比色法,二硫酚比色法和极谱法。硫氰酸钠法系以硫氰酸钠和新配制的氯化亚锡溶液为试剂,在8.5-9.5N盐酸溶液中钨显示黄色,可在20分钟后进行比色。此法适用的范围为0-0.85％W,绝对误差在±0.01％之内,铁和小量的铝、锑、铋、铅、锰、钛、锆等离子不发生     

釩量法测定8—羟基喹啉

8-羟基喹啉是无机物分离与分析上常用的一种有机试剂.容量法测定8-羟基喹啉的经典方法是溴量法,根据溴量法所测得的8-羟基喹啉的量还可以间接测定一系列的金属元素,但是这些金属元素的离子必须不具有氧化性,否则试样用酸溶解时,该离子就氧化8-羟基喹啉而无法再利用溴量法测得准确的含量,例如钒就是这种情况. 根据五价钒在高酸度时氧化性提高而能定量氧化5,7二溴8-羟基喹     

二苯胺磺酸钠的伏安行为及测定

用循环伏安法研究了二苯胺磺酸钠在碳糊电极(CPE)上的伏安行为.在浓度为1.0mol/L的H2SO4溶液中,二苯胺磺酸钠分别在0.80,0.75和0.40V电位处产生1个氧化峰和2个还原峰,且其氧化过程是受扩散控制的不可逆过程.基于二苯胺磺酸钠的阳极伏安行为,拟定了线性扫描伏安法测定二苯胺磺酸钠的新方法.线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L.用本法测定了化学试剂中二苯胺磺酸钠的含量.     

水提法生产左旋多巴的工艺研究及优化

为研究开发一种新的环境友好的、从猫豆中提取左旋多巴（L-dopa）的生产工艺,用弱酸性水将猫豆磨成水浆,常温下用聚丙烯酰胺（PAM）沉淀去除提取液中的固体颗粒,过滤,滤液煮沸后冷却至室温,再次用PAM沉淀去除热变性析出的蛋白和淀粉,过滤,滤液浓缩,析出L-dopa粗品;粗品用热稀HCl精制,即可得到L-dopa产品;采用L₉（3⁴）正交试验法优选关键工序的工艺参数。结果表明：工艺不排放高含淀粉、蛋白、HCl和NaOH废水。试产3批,平均每批投料猫豆200 kg,L-dopa产品平均得率2.41%,平均含量99.84%,与传统工艺相当;含量和相关物质符合《中国药典》和《欧洲药典》要求。该生产工艺合理可行,绿色环保,适合于工业化规模生产。