Gr(a)tzel电池用TiO2致密膜的制备和表征

选择钛酸四丁酯-石油醚溶液体系,使用浸涂、烧结方法制备了致密TiO2薄膜.利用X射线光电子能谱(XPS)测试了薄膜的组成,并用原子力显微镜(AFM)研究了制备工艺对表面形貌的影响.TiO2致密膜的透射光谱表明,该薄膜在可见光区有很好的透过率.利用该种致密TiO2膜,制备了固态Gratzel电池,其光电特性表明,所制得的致密膜起到了很好的阻隔导电基底和空穴传输层的作用.     

Grätzel电池用TiO2致密膜的制备和表征

选择钛酸四丁酯-石油醚溶液体系, 使用浸涂、烧结方法制备了致密TiO₂薄膜. 利用X射线光电子能谱(XPS)测试了薄膜的组成, 并用原子力显微镜(AFM)研究了制备工艺对表面形貌的影响. TiO₂致密膜的透射光谱表明, 该薄膜在可见光区有很好的透过率. 利用该种致密TiO₂膜, 制备了固态Grätzel电池, 其光电特性表明, 所制得的致密膜起到了很好的阻隔导电基底和空穴传输层的作用.     

MgO/α-Al_2O_3单晶衬底上磁控溅射Pt外延薄膜微结构观测分析

采用射频磁控溅射方法在Mg O和α-Al_2O_3单晶基片上沉积制备Pt外延薄膜,研究了衬底晶格结构和沉积氛围对薄膜外延生长晶向和表面形貌的影响.实验研究表明,Pt薄膜外延生长晶向主要受衬底表面晶格结构的影响,沉积氛围主要影响薄膜表面形貌.X射线衍射分析证明了Pt(100)//Mg O(100),Pt(111)//Mg O(111),Pt(111)//α-Al_2O_3(0001)和Pt(111)//α-Al_2O_3(01 12)的晶面外延关系.扫描电子显微镜观测发现15%氧分压氛围沉积在Mg O(111)和α-Al_2O_3(01 12)衬底上的Pt(111)外延薄膜以三角形晶粒密排堆叠形成平整致密的膜面,但膜内存在旋转畴缺陷;而15%氧分压氛围沉积在Mg O(100)衬底上的Pt(100)外延薄膜无旋转畴缺陷,但薄膜表面出现大小不一的微孔.     

超薄坡莫合金薄膜

基于辉光放电原理在超高本底真空下制备了Ni81Fe19(12nm)超薄薄膜,其各向异性磁电阻（AMR）变化率达到1．2％,而矫顽力却只有127A／m。同较低本底真空下制备的Ni81Fe19薄膜进行结构比较表明：超高本底真空下制备的Ni81Fe19薄膜表面光滑、平整、起伏小、薄膜致密,结构缺陷较少、而较低本底真空下制备的Ni81Fe19薄膜表面粗糙、起伏小、薄膜较较松、不均匀、结构缺陷较多。     

利用特殊脉冲电源电沉积制备CuInSe2薄膜

采用钟形波调制的方波脉冲电源以恒电流模式在导电玻璃基底(ITO)上电沉积制得了CuInSe2薄膜, 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对在不同频率下制备的CuInSe₂薄膜的表面形貌、成分组成和组织结构进行了研究. 结果发现, 在合适频率下制得的薄膜表面平整, 颗粒均匀致密, 成分接近理想化学计量比, 具有单一的黄铜矿结构. 在氮气气氛下退火处理后, 薄膜结晶性能有较大提高. 同时, 通过薄膜截面分析发现, 在脉冲恒电流模式下沉积速率较快, 膜层与基底结合紧密, 对工业化生产具有重要意义.     

多层交替沉积后退火处理MgB2超导薄膜上约瑟夫森结的制备

在多层交替(SiC/[Mg/B]5)沉积后退火处理的MgB2薄膜上用紫外光刻和Ar离子刻蚀制作出SQUID环路膜条,然后用聚焦离子束(FIB)刻蚀方法在SQUID的环路上制作了150～300nm之间不同尺寸的纳米微桥结构,并测量了其电阻温度(R-T)曲线和电流电压(I-V)曲线.膜条的R-T曲线与薄膜基本相同,表明薄膜没有受到膜条制备过程中潮湿的影响.对SQUID的R-T关系测量发现电阻有较大升高,并看到由纳米微桥的存在而具有的结构.SQUID的I-V曲线表明,纳米微桥形成了弱连接,超流主要体现为约瑟夫森耦合电流.其中一个150nm宽纳米微桥的SQUID,其回滞消失的温度约为10K,在此温度下,得到临界电流Ic约为4.5mA,IcRN～2.25mV,单个纳米微桥结的临界电流密度约为1.5×107A/cm2.临界电流Ic随温度以幂指数关系变化,也验证了纳米微桥的弱连接特性.我们的实验对基于MgB2薄膜的约瑟夫森器件制备具有参考价值.     

X射线衍射研究(001)MgO单晶上外延生长GdBa_2Cu_3O_(7-x)超导薄膜的晶格相互关系

磁控溅射法在SrTiO_3单晶衬底上外延生长的YBa_2Cu_3O_(7-x)超导薄膜有很好的轴向晶格匹配。Zr(Y)O_2单晶衬底上YBa_2Cu_3O_(7-x)超导薄膜,由于膜和衬底的晶格常数失配较大,外延生长不是轴向晶格匹配,而是膜晶体绕c轴旋转45°后,实现与衬底的[110]方向晶格     

强磁场中射频溅射沉积Fe-Si-O薄膜的结构及磁性

研究了强磁场对射频溅射沉积Fe-Si-O薄膜的微结构和磁性能的影响. 在O2流量比小于1.0%、外加磁场低于1.0 T的溅射条件下, 得到了中孔型、相分离型和混合型3种典型的样品宏观形貌, 表明强磁场不但影响等离子体的分布而且影响溅射原子的角分布. 在O2流量比大于2.0%,外加磁场高于2.0 T的条件下制备的Fe-Si-O薄膜中, 经X射线衍射分析发现了强(110)取向的Fe3O4相;磁性测量发现垂直膜面方向上的剩磁和矫顽力大于平行膜面情况. 这些结果表明在薄膜沉积过程中, 强磁场不但使磁性薄膜取向, 而且在膜中诱导出了显著的垂直磁各向异性.     

氧空位TiO2高效光催化氧化甲醛及其反应路径

通过采用一步煅烧法制备得到含大量表面氧空位的二氧化钛(TiO_2),将其应用于典型空气污染物甲醛的治理.结果表明,在流动体系的测试环境中,甲醛的最大有效去除率可达95.05%,相比于本底样品(72.52%)提高了1.31倍.研究表明,含氧空位的TiO_2不仅可以增强光吸收范围,还可以利用氧空位捕获光生电子,有效地抑制光生电子和空穴的复合,进而提高光催化活性.通过原位红外光谱对催化剂降解甲醛的反应过程进行实时动态监测,结合密度泛函理论(DFT)计算,表明TiO_2表面的氧空位可以有效地增强甲醛分子的吸附活化,存在的大量离域电子可以注入到甲醛分子中的C=O键并使其活化断裂,从而有效地减少甲醛氧化过程中甲酸的积累,加快甲醛的高效氧化去除.本研究通过分析含氧空位TiO_2对光催化甲醛氧化反应过程的影响,为光催化材料表面缺陷设计和光催化治理气相污染物提供了新的思路.     

CeO2/Si薄膜的紫/蓝光跃迁

利用双离子束外延技术制备了CeO2/Si薄膜, 观察到了CeO2室温蓝光发光以及低温紫光致发光(PL)现象. 利用XRD和XPS对薄膜结构及价态进行分析后表明, CeO2的发光机制是由于电子的Ce4f→O2p跃迁和缺陷能级→O2p能级跃迁共同作用的结果, 并且这些缺陷能级位于Ce4f能级上下1 eV的范围内.     

钛膜生长初期的分形和晶体结构

许多研究工作表明,薄膜材料有可能具有不同于块体材料的晶体结构.由于实验条件、制备工艺不同,同种薄膜材料也有可能具有不同的晶体结构.如钛膜的研究工作表明,用直流磁控溅射法可得到体心立方晶体结构的纳米钛膜;用电子回旋共振等离子体溅射法可得到面心立方结构的纳米钛膜.本文报道了真空蒸发沉积法制备的钛膜生长初期的分形现象和晶体结构的变化,并对成膜机制作了初步探讨.     

利用离子束技术原位制备高温超导薄膜

超导薄膜是高温超导材料弱电应用的关键技术。目前磁控溅射(包括直流和射频)和激光淀积方法已被广泛应用获得高温超导薄膜。相比这两种常用制膜方法,离子束溅射(IBS)具有独特优势。IBS工作气压很低,靶与衬底间不存在外加电场,减少了薄膜中杂质,消除了普通等离子体溅射方法中负离子反溅射有害效应。同时也不存在激光淀积薄膜均匀性差、薄膜中颗粒较大等缺点,是一种很有发展前途的制膜手段。利用离子束技术后退火制备性能较好的     

TiO2(锐钛矿)纳米晶体薄膜的制备

二氧化钛是一种应用广泛、价格便宜的材料,通常所用TiO_2颗粒都在微米量级以上,且杂质较多,常用于涂料、研磨剂、甚至牙膏、化妆品等。由于它具有半导体特性,所以用途更加广泛,利用它制成的氧敏、湿敏传感器,目前已得到广泛应用.TiO_2还是一种很好的催化剂,可以通过它的光辅助催化作用破坏各种有机染料,对解决日益严重的有机染料污染提供有效的处理方法。早在70年代,自从Fujishima和Honda利用它来进行光电解水以来,其在光电化学电池方面的应用也倍受人们的关注。近年来,随着纳米材料科学的迅速发展,人们发现纳米TiO_2在光辅催化降解方面的作用更加明显,特别是1991年Gratzel所领导的研究小组,把纳米晶体TiO_2多孔膜,应用于光电化学太阳能电池上取得了突破性进展,目前,他们又把TiO_2多孔膜作为一个电极,应用于锂蓄电池中,制成Li/LiCF_3SO_3+PC/TiO_2蓄电池,获得成功。     

RTCVD沉积在石英衬底上的多晶硅薄膜的生长习性

使用快速热化学气相沉积(RTCVD)系统在石英衬底上制备了多晶硅薄膜, 并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其微结构进行了研究. XRD谱显示单个很强的(220)衍射峰, 说明多晶硅薄膜表面具有<110>择优取向. 表面SEM照片表明多晶硅薄膜的表面由大量尺寸不等的多边棱锥形晶粒组成, 断面SEM照片则说明多晶硅薄膜内的晶粒沿垂直于衬底的方向柱状生长. TEM结果进一步揭示了多晶硅薄膜内存在包括一次孪晶、二次孪晶以及三次以上的高次孪晶在内的大量孪晶. 以上实验结果无法用对常压化学气相沉积(APCVD)法制备多晶硅薄膜的生长习性的传统观点解释, 但是却可以由Ino等人提出的关于面心立方金属薄膜中高次孪晶形成和发展的模型很好的解释. 根据以上实验结果和Ino的模型, 认为RTCVD在石英衬底上沉积多晶硅薄膜的成核、生长是以形成高次孪晶粒子为基础的, 然后这些高次孪晶粒子以岛状生长的模式连成薄膜.     

多孔氧化锌支撑体上合成MAF-4膜及其H_2/CO_2分离性能

为了简化多孔配位聚合物(porous coordination polymer,PCP)或金属-有机框架(metal-organic framework,MOF)膜分离器件的制备流程,本文研究了以多孔氧化锌作为含锌离子MOF膜的支撑体,使用简易的二次生长法合成了SOD-[Zn(mim)2](MAF-4,Hmim=2-甲基咪唑,2-methylimidazole)的致密连续、厚度约为4μm的膜层.在100℃和100 kPa压差下,膜对H_2/CO_2的理想选择性达到25,H2的渗透速率达到2.0×10~(-7) mol/(m~2s Pa);在25℃和100k Pa压差下,等摩尔H_2/CO_2混合气的选择性达到5.7.本工作表明多孔氧化锌可能是基于锌离子的MOF膜材料的理想载体.     

La0.67Sr0.33MnO3单晶外延膜的X射线衍射表征

钙钛矿型掺杂氧化物中的巨磁阻(CMR)效应已经引起了基础理论研究和新材料应用的 极大关注.实验表明:薄膜样品中出现大的CMR效应和高的转变温度T_c与制备条件有着密切的关系.由于晶粒尺寸效应和膜的外延性对CMR有重要影响,因此,制备高质量的薄膜,研究其结构特征,对掺杂锰氧化物的巨磁阻效应机制的理解和实际应用都是十分必要的.我们用直流溅射法在(001)LaAlO_3单晶基片上制备了La_(0.67)Sr_(0.33)MnO_3(LSMO)单晶外延薄膜,并测量了磁电阻效应.本文采用 X射线衍射及极图研究了 LSMO薄膜的外延性以及膜与衬底的晶格匹配关系.1 衬底晶胞转换 实验采用(001)LaAlO_3单晶作衬底.LaAlO_3单晶属于三方晶系,然而从LaAlO_3_单晶获得的粉末X射线衍射看出:LaAlO_3在2 θ=70°以前时,衍射峰不出现分裂(70°以后开始分裂),表明三方晶胞的LaAlO_3可以看作是由立方晶胞沿体对角线方向轻微(“压缩”或“拉长”而得到的,先将六方晶胞(a=0. 536 5 nm, c= 1.311 nm)转换为三方晶胞(菱面体晶胞,a=0.536 5 nm),则 LaAlO_3取六方晶胞时的(012)面转换成三方晶胞的(110)面,转换公式为:     

外延型全高T_c边缘结的制备与性能研究

约瑟夫森效应曾在以不同方法制备的高T_c超导弱连接中被观察到。虽然这些材料的相干长度较短,但其中的天然晶界使约瑟夫森器件的制备变得比较容易。不过,使用这些多晶的块材或薄膜制备的器件一般具有较大的噪声。实验表明,噪声源于多晶薄膜区的磁通蠕动(flux creeping)。因此,近年来随着优质的高T_c外延膜技术的成熟,人们对于在外延膜上     

TiO2纳米管生物膜的血液相容性及重吸收功能

采用阳极氧化法制备新型高强度的TiO2纳米管薄膜,通过对纳米管底部进行HF气体腐蚀获得了两端通透的TiO2纳米管阵列薄膜.利用混合种植方法于两端通透的纳米管阵列表面种植了猪肾小管上皮细胞(LLC-PK1)和血管内皮细胞(ECV304),成功制备了具有生理功能的TiO2纳米管生物膜材料.运用血浆复钙化法对比研究了载玻片、纯金属钛片、未种植细胞TiO2纳米管和种植细胞TiO2纳米管的血液相容性,并采用自制的装置检测了该生物膜对钠钾离子的重吸收功能.结果表明,种植细胞的纳米管阵列薄膜的血液相容性要远远好于其他对照组,且该生物膜具有很好的重吸收功能,证实所制备的TiO2纳米管阵列生物膜具有良好的生理功能,是用于生物透析较为理想的候选材料.     

不同衬底温度下[Tb/Fe/Dy]n纳米多层膜的结构、磁性能及超磁致伸缩性能研究

采用多靶磁控溅射仪分别在室温和衬底温度为300℃条件下制备了具有精确组分为Tb_0.27Dy_0.73Fe₂的[Tb/Fe/Dy]_n纳米多层膜. 研究结果表明, 纳米多层膜在沉积过程中形成了微柱状结构,薄膜样品的磁性能和超磁致伸缩性能表明薄膜样品具有明显的垂直各向异性. 尽管纳米多层膜具有垂直各向异性, 但仍具有超磁致伸缩性能. 特别是衬底温度300℃制备的纳米多层膜, 由于Laves相R-Fe₂纳米晶的析出使得超磁致伸缩性能有了显著的提高. 在很小的外磁场(0.18 T)时, 衬底温度300℃条件下制备的样品超磁致伸缩值为89.3 ppm (1 ppm= 1×10^-6), 约为室温条件下制备的样品在此磁场下超磁致伸缩值23.5 ppm的4倍. 同时还研究了垂直磁各向异性薄膜的磁化过程与超磁致伸缩性能的关系.     

玻璃基底上Cd(S,Se)膜结构的一维特征

半导体材料CdS,CdSe薄膜因其优良的光电特性和广泛的应用前景,一直受到人们的重视.目前,许多研究组已对该膜的制备方法,结构与性能进行了比较细致的研究.Ray等对用常规真空蒸发方法制备的CdS薄膜进行了研究,发现随着膜厚度从13600A减少到1200A,膜的电阻由0.15变到3.7Ω 膜的透射率为80—90%,作者认为CdS膜具有六方结构,在(002)方向具有高度择优取向.Chuu等曾对用脉冲激光蒸发(PLE)和热蒸发(TE)方