卷烟纸特性对卷烟烟气7种有害成分的影响

为研究卷烟纸在卷烟燃烧及卷烟减害降焦方面的重要作用,考察了卷烟纸助燃剂、透气度和定量对主流烟气中CO等7种有害成分的影响规律.结果表明:(1)卷烟纸助燃剂含量对卷烟主流烟气中CO、苯酚、HCN、NH3、NNK、苯并[α]芘的释放量具有显著的降低效果,且具有良好的线性相关性,但与巴豆醛释放量无线性相关性;(2)卷烟纸透气度对烟气中CO、苯酚、苯并[α]芘、NH3、NNK的释放量具有显著的降低效果,而HCN和巴豆醛的释放量受卷烟纸透气度的影响不大.(3)随着卷烟纸定量的增加,烟气中CO、HCN、NNK、苯并[α]芘和巴豆醛的释放量呈先增后降的趋势.(4)卷烟纸特性参数通过调控卷烟燃烧状态而影响卷烟烟气有害成分释放量.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

白酒中1-丙醇的气相色谱-质谱联用测定法

建立并优化了一种测定白酒中1-丙醇含量的气相色谱-质谱联用检测方法.以氘代正丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,用内标定量法分析白酒样品中的1-丙醇含量.该方法使用氘代试剂可以避免白酒中其他醇、酯类的干扰,使用INNOWAX弹性毛细管柱可以缩短分析时间,且对目标物质1-丙醇有良好的保留以及分辨率,其线性范围是1~100μg/mL,检出限为0.020μg/mL,线性关系良好,R2=0.999 9,检测1-丙醇含量的相对标准偏差为3.03%~4.44%,加标回收率为90.33%~105.21%,样品前处理简单,直接取样加标即可.该方法对于白酒中1-丙醇的检测具有重现性好、精确度高、操作简单快捷等特点.     

采用气相色谱法测定α-萘乙酸含量

将α 萘乙酸甲酯化 ,采用气相色谱法测定α 萘乙酸甲酯 ,从而测定α 萘乙酸的含量 .实验中选择了最佳色谱分析条件 ,色谱柱为 2 m× 3mm不锈钢柱 ,内填 8% E 30 / chromosorb W(A .W.DMCS) 6 0～ 80目 ,柱温 :2 50℃ ,正六十烷作内标 ,用外标法定量 .实验数据说明该方法测定结果准确 .实验操作过程简便 ,是一种较好的α 萘乙酸含量的测定方法 .     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

高效液相色谱法检测卷烟辅料中双酚A的含量

建立并优化了卷烟辅料中双酚A的高效液相色谱检测方法.样品剪碎或直接置于锥形瓶中,经超声萃取,膜过滤,以58%的乙腈和42%的0.1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行检测.结果表明:1方法的线性范围是2~100μg·L~(-1),线性关系良好(R20.999),平均回收率大于91.63%,相对标准偏差小于10%(n=6),定量限为0.115 0μg·L~(-1);2样品前处理简单,无需复杂的衍生化处理.该方法对于卷烟辅料中双酚A的含量检测结果准确,操作方便、快捷,满足卷烟行业对该指标的控制要求.     

气相色谱-质谱选择性测定三乙酸甘油酯中的苯系物

以正戊烷为溶剂,2-己酮为内标,并采用极性毛细管柱进行色谱分离,用质谱/选择离子监测法进行检测,建立了三乙酸甘油酯中6种苯系物的分析方法.结果表明:该方法对6种苯系物的定量检测限为0.04~0.08mg/kg,加标回收率为88.1%~100.2%,RSD<3%,效果良好.     

2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法测定血浆中的亚硝酸盐含量

采用2,3-二氨基萘衍生化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定血浆中亚硝酸盐含量.对方法中的pH值、反应温度和时间进行了优化,NO2-含量在0.05~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,R2=0.998 5,日内精密度(n=4)为3.43%~4.61%,日间精密度(n=5)为4.25%~5.89%,回收率为89.43%~115.6%,检测限(LOD)为0.005μg/mL.该方法具有衍生化产物稳定、操作简便快捷、耗时短、检测限低、回收率和精密度高等优点,适用于临床医学研究.     

生活饮用水中碘化物的毛细管气相色谱测定法

本文讨论了水样在酸性条件下经衍生化处理后,采用RTX-5毛细管气相色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流进样测定水中碘化物的气相色谱法,该方法衍生化反应最佳时间为30min时,目标产物的峰面积最大,与生活饮用水标准GBT5750.5-2006相比,最低检测质量从0.005ng降至0.0004ng,方法检出限0.1μg/L,线性范围为0.5μg/L~10μg/L,RSD为0.76%~1.08%,回收率为95.0%~98.7%,该方法操作简便可行,检测限低,线性范围合理,适合生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。     

液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量

采用液上气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔和氯乙烯含量 ,使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和为盐 ,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响 .液上平衡温度为 3 5℃ ,平衡时间为 1h ,色谱柱为 2m× 3mmi·d· ,内填GDX - 2 0 2的锈钢柱 ,柱温 1 40℃ .气体进行量为 1mL .以外标法定量 ,乙炔试验结果的相对标准偏差为 0 .85 %,在 3 0 0～ 1 5 0 μg/g范围内 ,回收率为 98.9%～ 1 0 3 %.氯乙烯试验结果的相对标准偏差为 1 .4%,在 2 0 0～ 1 0 0 μg/g范围内 ,回收率为98 8%～ 1 0 2 %.     

硼对电解锌用铝阴极板组织与耐腐蚀性能的影响

通过在780℃熔融工业纯铝(1070)中添加硼酸盐(Na_2B_4O_7),制备了电解锌用铝合金阴极板,研究了硼酸盐添加量与反应时间对阴极板显微组织与耐蚀性能的影响.研究结果表明,随着Na_2B_4O_7添加量的提高以及保温时间的延长,Al阴极板中的Fe相含量逐渐减少,且析出形貌由针状逐渐变为细小的颗粒状.因此,在铝熔液中加入Na_2B_4O_7可有效降低Al中的Fe含量,并改变Fe相的形貌.对不同Na_2B_4O_7添加量和保温时间所得到的Al阴极板在模拟电解液浸泡腐蚀实验以及电化学测试的结果表明:随着硼酸盐添加量的增加,合金阴极板的耐蚀性能逐渐增加,当硼酸盐的添加量为0.7%(质量分数),保温时间为60min时,所得到的Al阴极板Fe相含量最少,并表现出最佳的耐蚀性.     

热脱附-气相色谱-质谱法分析处理烟丝中主要香气成分的含量

为对比分析高温气流式叶丝烘干机(HXD)和滚筒烘丝处理过程后烟丝中香气主要成分的差别,利用热脱附技术提取和富集烟丝中的香气成分,以气相色谱-质谱法获取烟叶香气组分的色谱图,并以内标为参照,计算烟叶中各香气成分的相对含量.结果表明:(1)经过HXD处理之后烟丝中大部分香气成分含量要低于传统烘丝工艺,HXD烟丝香气成分平均值为传统烘丝的91%,但吡啶、多羟基化合物A和多羟基化合物B等成分下降幅度远远高于平均值;(2)HXD处理之后烟丝中2-乙酰呋喃、泛酰内酯等物质的含量反而高于传统滚筒式烘丝.本实验结果可以为HXD烘丝工序参数设计及卷烟调香提供重要的理论参考.     

毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中C_1～C_5组分研究

研究了毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中 C1～ C5组分的方法 .采用 DB5 MS毛细管柱分离 ,EI离子源四极杆质谱检测 .用纯组分配气混合物作标样 ,实验证明该方法快速、准确、灵敏 .所测组分的相对标准偏差范围在 0 .2 8%～ 0 .4 9% ,其中乙烷、乙烯、丁烷及丁烯等异构体得到基线分离     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.     

HPLC方法测定小鼠粪便中邻苯二甲酸丁苄酯的排泄率

采用反相高效液相色谱测定环境激素邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)在小鼠粪便中的排泄率, 以C18 -ODS为色谱柱,MeOH:H2O( 80: 20 )为流动相,流速 0 8mL·min-1,检测波长:228nm,外标法定量。测得BBP化合物在 2 79-100 71mg·L-1浓度范围呈线性关系,平均回收率为 97 67%,日内精密度≤2 9%,日间精密度≤3 37%,方法简便、可行。结果表明:随着经口染毒剂量的增加,BBP在小鼠粪便中的排泄率均有明显的增加(P≤0 01),说明粪便是经口染毒BBP原型排泄的主要方式。     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

酶-离子色谱法检测血清中的葡萄糖

利用葡萄糖氧化酶对β-D-葡萄糖催化氧化的高度专一性,催化性能高的优点,催化血清中β-D-葡萄糖被溶液中的溶解氧氧化为D-葡萄糖酸,同时结合离子色谱法快速、灵敏、准确的特点,检测生成的D-葡萄糖酸,并用标准工作曲线法来定量血清中的葡萄糖的含量,建立起酶-离子色谱法检测血清中葡萄糖的新方法.该法线性范围为1.00~90.00mg/L.测得值与采用贝克曼CX3测得值相比,误差为-2%~2%.     

均匀碱化制备高纯聚合氯化铝的形态特征

用高纯铝粉和结晶氯化铝在沸腾回流状态下均匀碱化反应制得了数种盐基度不同的聚合氯化铝.液体试样在B%≥83%时出现白色浑浊,固体试样在B%≥80%、露置空气中时观察到颗粒因吸潮溶胀产生的自动炸裂现象,其固体氧化铝含量最高可达48%以上.通过Ferron逐时络合t-A曲线反映,该HPAC中Alb含量较少、Alc含量偏高,Alc是聚铝离子的稳定存在形态.在IR特征光谱区中1 090 cm-1、970 cm-1和778 cm-1左右的吸收峰,反映了聚铝离子的缩聚程度.XRD表明不同盐基度的固体结构有明显差别,随着盐基度的增加,2θ=8.4°处的小角散射峰特别明显.在27Al NMR谱测定中Al13簇合离子的共振吸收与溶液浓度和盐基度有关.     

固相萃取 高效液相色谱法检测 废水中三种β 内酰胺类抗生素

由于可能造成细菌抗药性威胁人类健康,抗生素污染成为热门话题制药废水中残留抗生素的检测对于抗生素污染的控制具有重要意义采用固相萃取 高效液相色谱法,建立了制药废水中美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠3种β 内酰胺类抗生素的同步检测方法水样经固相萃取后,选用乙酸铵 乙酸和乙腈作为流动相以90%∶10%比例进行高效液相色谱分析研究了固相萃取柱类型、萃取pH、洗脱溶液体积、液相色谱柱类型、流动相组成及pH、流速的影响建立的方法对实际水样加标回收率为74.67%~106%,相对标准偏差为0.3%~6.3%,方法定量限为2.65~5.87 μg/L该方法操作简单,准确度高应用该方法测定了某制药废水进水美罗培南、普鲁卡因青霉素、头孢唑林钠的平均浓度分别为139.7 μg/L、75.1 μg/L、185.6 μg/L,出水平均浓度分别为7.0 μg/L、9.9 μg/L、18.5 μg/L,三种抗生素的去除率分别为95.0%、86.8%、90.1%该方法可以满足制药企业日常监测分析的要求