壳聚糖席夫碱催化酮硅氢加成反应

以离子液体为溶剂得到壳聚糖席夫碱,然后与锌配位形成催化剂,并催化酮硅氢加成反应。结果表明,在催化苯乙酮和三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中,转化率高达99％以上,且催化剂重复使用10次以上,活性未明显降低。     

水滑石负载手性席夫碱催化酮不对称硅氢加成

以水滑石为载体,负载一系列手性α-氨基酸席夫碱来催化潜手性酮硅氢加成反应,继而水解得到手性二级醇．结果表明,在催化苯乙酮和三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中,转化率达95％以上,ee值达57％．     

聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物的合成与催化硅氢化性能

γ-氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、甲硒基钠、氯亚铂酸钾作用,合成了聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物,研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化特性．     

Pt/SBA-15的制备、表征及催化硅氢加成反应性能

通过氯铂酸浸渍SBA-15介孔材料得到负载型Pt催化剂,通过BET,XRD和TEM表征,并用于催化烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应.结果表明：生成的催化剂具有典型的介孔材料结构,催化剂催化直链烯烃的硅氢加成反应表现出良好的催化活性和选择性.     

碳硅烷树形大分子-铂络合物的催化性能研究

以1-己烯和三乙氧基硅烷的硅氢加成为模型反应,研究了碳硅烷树形大分子-铂络合物对于不饱和化合物的硅氢加成反应的催化活性,考察了n(N)/n(Pt)比值、温度、树形大分子代数等对催化活性的影响。结果表明,随催化剂n(N)/n(Pt)比值的增大,催化活性逐步降低,活性高峰处于n(N)/n(Pt)值为2~4之间。硅氢加成产物以β-加成产物为主,具有良好的选择性。     

三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析

硅氢化反应是合成有机硅化合物及其聚合物最重要的反应之一.在此使用GC-MS对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析,共检测出7个组分,经质谱分析鉴定分别为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物.其中,甲基三甲氧基硅烷可能为反应原料中杂质,四甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物为水解或者歧化反应的副产物.     

新型树枝状化合物的合成及其作为硅源制备中孔SiO2的初步研究

以二苯基二氯硅烷为原料，通过交替进行烯丙基化和硅氢加成反应合成了一类新型以二苯基为核的端烯丙基G0-G2代碳硅烷树枝状化合物，并对其外围进行了乙氧基功能化修饰；尝试以这种功能化的碳硅烷型树枝状化合物和TEOS混合物为硅源，以CTAB和EO20-PO70-EO20为模板，对采用共水解法制备新型有机-无机杂化中孔二氧化硅进行了初步研究.     

纳米氧化亚铜催化剂直接合成三乙氧基硅烷的新工艺

用溶剂热法制备了纳米氧化亚铜催化剂,并进行了XRD、SEM及BET表征。通过对该催化剂在十二烷基苯溶剂中以硅粉与乙醇为原料催化合成三乙氧基硅烷的实验研究,获得最佳的反应条件为:反应温度为483 K,氧化亚铜催化剂的质量分数占硅粉质量分数的5%,硅粉粒度为200～320目,三乙氧基硅烷的选择性为92.6%,收率为80.8%。     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺的研究

本文阐述了以硅粉、乙醇为原料，氯化亚铜的混合物作催化剂，在惰性气体中直接合成三乙氧基硅烷的新工艺．探讨了影响反应的几个主要因素．实验表明，经高温处理后的硅粉和氯化亚铜等的混合物在１６０～２５０℃的惰性气氛中，直接与乙醇反应制备三乙氧基硅烷，该法工艺简单，操作方便，没有污染，产品选择率大于９０％，硅份转化率接近１００％     

聚ω-甲硒基十一烷基硅氧烷铂配合物的合成及其催化烯烃硅氢化性能

ω-氯代十一烷基三乙氧基硅烷依次用气相法二氧化硅固载、甲硒基钠硒化,再与氯亚铂酸钾作用,合成了聚ω-甲硒基十一烷基硅氧烷铂配合物．研究了该铂配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性．结果表明,当反应温度为80℃,催化剂用量为底物的万分之六时,该铂配合物对所用烯烃表现出很高的催化活性,且回收再用时其活性基本不变．     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．     

一类含多苯基芳基硅烷偶联剂的合成及应用

通过迪尔斯－阿尔德反应合成了四苯基苯三乙氧基硅烷，三苯基吡啶基苯基三乙氧基硅烷，四苯基苄基三乙氧基硅烷和三苯基吡啶基苄基三乙氧基硅烷等４种多苯基吡啶基类硅化合物，并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ作了表征．将它们用作ＲＴＶ硅橡胶的交联剂制得的胶片作了耐热性、抗辐射性试验，证明它们是ＲＴＶ硅橡胶耐热抗辐射的良好助剂．     

苯基官能化乙烷桥键介孔材料的合成及其吸附性能研究

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷( BTSE)和正硅酸乙酯(TEOS)为混合硅源前驱物,苯基三甲氧基硅烷(PTMS)为偶联剂,聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(P123)为模板剂,采用一步法在酸性溶液中直接合成了苯基官能化乙烷桥键有序介孔材料(Ph-PMOs),并用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD...     

不同疏水基固体酸SBA-15-SO_3H的合成及催化乙酸正丁酯研究

以123为模板剂,TEOS为主要硅源,3-巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、N-十六烷基三乙氧基硅烷为有机硅源,采用直接法制备不同疏水基(甲基、辛基、十六烷基)固体酸,改变TEOS预水解时间,考察样品对乙酸正丁酯酯化反应的影响.采用XRD、FT-IR和N_2吸附-脱附等手段对样品进行表征.结果表明:随着疏水基有机硅烷链的增长,样品疏水性的增强,酯化率增大;TEOS预水解时间为180min时,样品的酯化率有所提高,最高可达88.23%.     

二胺改性氯乙酰化聚苯乙烯树脂固载铂催化烯烃硅氢加成反应的研究

用含二胺基团化合物对氯乙酰化聚苯乙烯树脂进行改性,然后固载铂得到二胺改性的氯乙酰化聚苯乙烯树脂/铂配合物催化剂(PS-Acyl-NH-Pt),并考察了其对烯烃与含氢硅烷硅氢加成反应的催化性能.采用红外光谱仪(IR)和元素分析仪(EA)对PS-Acyl-NH-Pt进行了表征,结果表明二胺基团可成功接枝到树脂表面,Pt与二胺中的N原子形成Pt-N配位键.对辛烯与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,PS-Acyl-NH-Pt催化剂具有高活性和极好的区域选择性,β-加成产物的选择性高达90%以上,且具有良好的重复使用性能,可重复使用12次而活性无明显下降.     

四甲基苯撑二乙氧基硅烷的合成及其共缩聚的研究

一、说明: 有机硅碳聚合体具有独特的性能,而在二硅原子间夹有苯基的硅碳化合物,除了具有一般聚硅醚的特性外,由于亚苯基的存在,还能提高聚合体的热稳定性,高温抗氧性及绝缘性而这单体及其聚合体的合成,虽文献上已有记载,然而还是专利,因此我们对四甲基苯撑二乙氧基硅烷,及这单体与二甲基二乙氧基硅烷的共缩聚进行了初步的研究。二、实验部份: 1.四甲基苯撑二乙氧基硅烷的合成: (1)二甲基二乙氧基硅烷的合成: 在装有汞封搅拌器、回流冷凝管及导气管的一升三颈瓶中,放24.5克新鲜镁屑,300毫升无水乙醚,在搅拌下通入CH_3Br,反应开始时甚剧烈,需用冷水冷却,到剧烈阶段     

介孔分子筛MCM-48负载壳聚糖络合铂配合物催化烯烃硅氢加成反应

介孔分子筛MCM-48用壳聚糖进行改性,并负载铂得到催化剂(Pt/CS-MCM-48).采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TG)对催化剂进行表征,结果表明,Pt与CS氨基N原子配位形成Pt—N配位键.同时考察了Pt/CS-MCM-48催化烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的性能:Pt/CS-MCM-48对烯烃硅氢加成反应具有良好的催化性能,催化辛烯反应,β-加成产物的选择性达到90％以上;催化剂具有良好的重复使用性能,可连续使用14次而活性没有明显下降.     

乙烯基硅橡胶之合成

(一) 本文叙述了甲基氯硅烷混合单体气相醇解,发现所用无水乙醇以过量2%为最宜,并试出乙醇的含水量愈少,所得之烷基取代酯产率愈高。(二) 提出了甲基乙烯基二乙氧基硅烷的两种合成方法:(1)将乙烯基三氨硅烷进行氣相醇介,得几近定量产率的乙烯基三乙氧基氧烷,然后再以·CH_3MgBr行甲基化,(2)利用Nor mant所改进的格氏反应将甲基三乙氧基硅进行乙烯基比,同样获得(CH_3)(CH_2=CH)Si(OC_2H_5)_2.惟产率较低。(三) 将二甲基二乙氧基硅与0.18—3%的(CH_3)(CH_2=CH)Si(OC_2H_(?))_2共水解,并在H_2SO_7(70%)介质中进行聚合,得乙烯基硅橡胶。用黏度法测定其分子量约为70万。     

简单、高效制备高折光率LED封装苯基硅树脂的研究

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MePhSi(OEt)_2)、二甲基二乙氧基硅烷(Me_2Si(OEt)_2)、甲基乙烯基二乙氧基硅烷(MeViSi(OEt)_2)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)_3)及二甲基乙烯基乙氧基硅烷(Me_2ViSiOEt)封端剂为原料,盐酸催化下水解缩合,简单、高效制备高透明、高折光率LED封装苯基硅树脂,将所得甲基苯基乙烯基硅树脂与自制的甲基苯基含氢硅油按一定配比,在铂络合物催化下硫化成型,制成满足高折光率功率型LED封装材料.     

γ-环己胺丙基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和环己胺为原料、经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应合成了γ－环己胺丙基三乙氧基硅烷和甲基、γ－环已胺丙基二甲氧基硅烷．并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ对它们作了表征．证实它们是新颖的有机硅偶联剂,可在纺织工业上制作柔软剂．