有机化合物中氘的测定——燃烧、分光光度法

有机化合物中氢的测定方法已很成熟,但其中氘的测定,至今国内未见报导。国外的报导涉及重水体系中氢、氘的测定较多,对有机化合物中氘的测定未见详细资料。为解决有机晶体材料中氘的分析,我们通过反复试验建立了燃烧——分光光度法。方法是将样品中的氢、氘定量的氧化成H_2O和D_2O,再用近红外分光光度法测定其中的氚。关于样品中干扰元素的消除以及析出水的定量收集我们分别采用无水碳酸钠和无水硫酸钠来完成。实验证明无水碳酸钠是一种较好的除氮、除硫剂而无水硫酸钠用作水的吸收剂不仅有利于水的提纯,而且使水更易集中。水经无水碳酸钠、无水硫酸钠的提纯后可完全满足光度法测定的要求。方法用于氘化的硫酸三苷酞(简称DTGS)等材料的分析,都得到了令人满意的结果。     

干涉法测定K(D_xH_(1-x))_2P0_4中的氘含量

一、引l'ma言K(D_xH_(1-x))_2PO_4(简称D—KDP)中的氘含量对D—KDP晶体的生长和性能影响都很大,因此准确地测定其中的氘含量是一项十分重要的工作。分析氢的同位素的方法很多,但是对测定K(D_xH_(1-x))_2PO_4中的氘含量报导很少。近几年来我们用干涉法测定含氘量,获得了较为满意的结果。     

化合物中氚的快速测定法——同位素交换—分光光度法

关于化合物中氘的测定,国外的报导多为重水体系中氢、氘的测定。对化合物中氘的测定虽有报导,但资料较少,特别是对有机化合物中氘的测定至今未查到详细资料。为解决有关晶体材料中氘的测定,我们对化合物中氘的测定通过多种途径进行了研究,建立了重量法,燃烧分光光度法。但这些方法用样较多,手续较繁。为解决这些问题,根据同位素交换原理,经反复实验建立了同位素交换—分光光度法。     

用￣1HNMR法测定氘代溴苯的含量

用￣１ＨＮＭＲ法测定氘代溴苯的含量＠吴玉蓉＠陈民助＠吕实＠艾克惠用１ＨＮＭＲ法测定氘代溴苯的含量吴玉蓉陈民助吕实艾克惠（化学系）溴苯－ｄ５是合成氘代聚乙烯的中间体，为了研究氘聚乙烯的合成方法和工艺条件，氘溴苯产率的测定十分重要．我们探讨了用１ＨＮＭＲ谱测定...     

定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率

建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜（DMSO-d₆）为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次,以二氘碘甲烷氢（δ2.16）为定量峰,对苯二甲酸二甲酯的苯环氢（δ8.07）为内标峰。对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价,结果良好。表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定,该方法准确可靠,简便快捷,且无需自身对照品,能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测。     

火焰原子吸收技术对天青石样品中氧化锶含量的测定

与重量法及容量法相比,采用火焰原子吸收分光光度法(AAS)测定天青石样品中的氧化锶含量,方法简单准确,干扰因素少。     

食品中草酸的气相色谱分析

本文报导一种分析食品中草酸含量的方法。该方法是将固体食品样经过用水提取,用7％HCl—CH_3OH甲酯化之后,以气相色谱法测定草酸二甲酯的含量。该方法简单,准确,且样品用量少。     

磷酸二氘钾,KH_(2(1-x))D_(2x)PO_4,晶体的介电和电光性能与含氘量的关系

一、前言磷酸二氘钾(简称DKDP或KDP)是磷酸二氢钾(KDP)的同位素化合物。DKDP晶体有四方和单斜两种晶型,只有四方型单晶具有良好的电光性质。随着激光技术的发展,使用这种晶体作为电光调制器和电光快速开关,目前已开始应用于光通讯、光雷达、光存贮等一系列装置中。     

磷酸——催化溶解光度法测定锰矿中锰研究

对磷酸－催化溶解锰矿分光光度法测定锰含量的条件进行研究，结果表明用该方法测定锰矿样品能给出满意的结果，本方法简单、快速、准确。     

磷酸二氢钾和磷酸二氘钾的高温相变的研究

本文叙述从室温到230℃的温度范围内,借助于高温衍射装置对磷酸二氢钾(KDP)和磷酸二氘钾(DKDP)试样进行的高温X—射线衍射研究。实验表明:KDP在上述温度内在熔化(分解)以前只有一个相转变点,其温度用T_l表示。这个相变点与失水有关。DKDP具有二个不同的相转变点,其温度分别用T_p和T_l表示。T_p是与氘键减弱相关的重建式相变。在这个温度时,晶体结构从四方转变为单斜。这个相变在热力学上为一级相变。晶体试样经历T_p相变以后在室温下放置一段时间即变成四方相。     

EPBS方法分析含氘/氚钛膜及与PVT法的比较

本文使用EPBS方法分析了含氚及含氘与氚钛膜样品中氚及氘的含量与深度分布,并将氚的分析结果与PVT方法所给出的结果进行了比较.实验所使用的Ti膜衬底是Mo,在EPBS能谱的低能端, Mo元素的模拟谱与实验谱偏差较大,会导致分析结果不准确.为消除EPBS实验谱中的Mo谱对分析的影响,本文使用了一个Mo衬底的TiH_(1.81)样品成功扣除了EPBS实验谱中的Mo本底,扣除Mo本底后可以直接模拟样品中氘与氚的能谱,使得分析结果更为精确可靠.     

湿法磷酸中P2O5的快速测定

研究了用氢氧化钠两步滴定法测定湿法磷酸中P2O5含量的方法,测定结果与传统重量法、容量法吻合很好,方法简便快速,能充分满足湿法磷酸净化生产的控制分析要求。     

有序—无序型铁电体中几个与相变有关的结构问题

用中子衍射方法对KDP,DKDP,RbDP、DRbDP及LHP进行了晶体结构分析,给出了这类晶体中氢(氘)键的几何结构,发现四面体PO_4的转动是分析这类晶体对温度及静水压的响应时必须计及的重要因素。对于部份氘化的氢键,提出了将氢及氘原子分别处理的新的计算方法。在LHP中,测量了氢的有序化程度随温度变化的曲线,该曲线与自发极化的温度关系很好地符合。     

水中磷酸盐的测定—■钼黄水相及有机有萃取比色法

水中磷酸盐的测定,已有不少报导。一般对于水中高含量磷酸盐的测定多采用喹钼拧酮重量法或容量法,而对于水溶性磷酸盐的测定多采用钼兰比色法。前者虽然准确可靠,但操作麻烦费时,并且只适用于磷含量较高的样品的分析,后者操作简便,快速,但只适用于磷含量较低的样品的分析。目前水中磷酸盐的测定,亦常采用钒钼黄水相比色法,此法具有快速,操作简便等优点,但亦只适用于磷酸盐含量稍高的样品的分析。而事实上,水中磷     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的钾、钙、锌、锶

研究了火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中钾、钙、锌、锶含量的方法。将样品研磨,过200目筛后用微波消解仪消解,在原子吸收分光光度计上测定消解液中钾、钙、锌、锶的吸光度,采用标准曲线法计算其含量。样品处理过程快速准确,方法简单。     

悬浮液进样--火焰原子吸收分光光度法测定烟草中的钾

将悬浮液进样技术和火焰原子吸收法联用成功地测定了烟草中的钾.以琼脂为悬浮剂,将烟草样品均匀稳定的悬浮于琼脂溶胶中,然后直接喷入空气-乙炔火焰中,测量波长为766.5nm的单色光被吸收的程度,用标准曲线和标准加入法研究了烟草试样中钾含量的定量测定.结果表明悬浮液进样-火焰原子吸收法用于测定烟草中的钾,方法简单、快速,与标准加入法结合,测定结果准确.     

容量法测定羟基磷灰石中磷含量的不确定因素分析

以喹钼柠酮作为沉淀剂,在酸性介质中,与样品中的正磷酸根反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,对该沉淀分别用容量法和重量法进行测定,测得样品中w(磷)为40%～48%。对照实验表明,重量法测定结果准确度和精密度均较高,而容量法测定结果误差较大,分析发现容量法测定过程中存在6项不确定因素。     

氘离子源的等离子体特性研究

用发射光谱法研究了真空放电氘离子原源的等离子体性质。此等离子体处在钛空心阴极之中，是在真空放电时，由钛阴极释放出的氘和钛蒸气被分电离而形成的。实验测定了氘原子巴尔末谱线系中前三条谱线的强度。     

籽晶法生长五磷酸镧钕大晶体

本文报导籽晶法生长五磷酸镧钕大晶体的过程。测定了生长过程中的出水量——焦磷酸浓度曲线,设计的生长装置能有效地控制溶液中水的蒸发速率,从稀土氧化物与磷酸溶液中生长出外形完整、光学均匀性好的五磷酸镧钕大晶体,其尺寸为36.6×27.2×15.2mm。通过大量实验,获得了用籽晶法生长大晶体的良好条件。在室温下用不同泵浦方式均能使晶体实现激光运转,其结果与文献报导数据相符。     

原子吸收分光光度法测定硫酸钾复合肥中氧化钾的含量

本文采用钾的次曼敏线404．4nm，在一定酸度下，用空气一乙炔焰测定硫酸复合肥中氧化钾含量，磷酸根对钾的干扰用钙来消除，试验选择了最佳工作条件，通过对实际样品的分析，相对标准偏差为0．64％和1．0％，回收率在97．0％～99．3％之同，本方法准确，精密快速，简便。