4，6 二乙酰基 2，5 二甲基间苯二酚铕配合物的原位合成与发光特性

4,6二乙酰基2,5二甲基间苯二酚铕配合物和协同配体（1,10邻二氮杂菲、2,2’联吡啶或2,2’联吡啶N,N’二氧化物）在二氧化硅基体中通过两步凝胶反应实现了原位合成在二氧化硅凝胶中配合物的形成可以通过电致发光光谱来证明含有原位合成的这种铕配合物的二氧化硅凝胶显示出有铕离子发射谱带特性结果表明有两种方法可以加强铕离子（Ⅲ）的放射强度：（i） 在二氧化硅基体中合成这种复合物;（ii） 合成的铕配合物中应含有能有效转移能量到Eu（III）的协同配体     

5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺的合成

以过氧化氢为氧化剂,在稀碱条件下将2,3-二氰基-5,6-二甲基吡嗪不完全水解,首次合成5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺,其结构经IR、MS、1HNMR等予以确证.     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

2，5-二芳基-1，3，4-噁二唑铕配合物的合成和发光性能研究

合成了一系列以2-芳基-5-(α -吡啶基)-1,3,4-噁二唑为中性配体的铕配合物,并对材料的结构和发光性能的关系进行了研究.研究表明:(1) 铕配合物在290～350 nm都有强烈的紫外吸收,且在紫外光的激发下都能产生铕离子的特征光谱(613 nm);(2) 配合物薄膜的荧光激发光谱与配合物溶液的激发光谱相比,由于分子间作用力增大,光谱蓝移了60 nm左右,但均为铕离子的特征光谱.以铕配合物为客体,以高分子材料聚乙烯基咔唑(PVK)为主体,制备的电致发光器件的最大亮度为15 cd/m2,在器件结构相同的条件下,配体结构对发光性能有较大的影响:Eu(DBM)3MeO-OXD和 Eu(DBM)3F-OXD相比,前者的光致发光强度比后者强,其电致发光的最大亮度却只有后者的四分之一.实验结果表明,通过对中性配体进行结构修饰,可以达到优化铕配合物的发光性能的目的.     

2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成工艺优化

<正>2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶是高效低残留除草剂双草醚、嘧硫草醚、环酯草醚、嘧草醚等嘧啶水杨酸类除草剂合成的重要中间体,也是一些医药合成的中间体,在化工市场上需求量很大。随着农药市场竞争激烈,对于低成本、高含量2-甲基磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶中间体的研究力度不断加大。本文,笔者在传统工艺基础上进行一些改进和优化,以达到促进生产、降低成本、提高含量和增加收益的目的。     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5 二溴 3,4 二（（辛氧基）甲基）噻吩\[2,3 b\]并噻吩

以2,5二溴3,4二甲基噻吩\[2,3b\]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5二溴3,4二（（辛氧基）甲基）噻吩\[2,3b\]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

微波辐射下合成1-(2,5-二甲苯氧基)-3-溴丙烷

在2，5-二甲基苯酚与1，3-二卤代烷的O-烷基化友应中，加入几种不同的相转移催化剂，在干介质中采用微波辐射，使反应具有速率快，产率高，产物易纯化等特点。     

2,5-二甲氧基-4-吗啉基苯基重氮氯化锡复盐的合成

本文采用较为简便的合成手段,较好地合成了一种高速感光重氮型化合物--2,5-二甲氧基-4-码啉基苯基重氮氯化锡复盐,并经 IR 谱、′HNMR 谱,以及元素分析等检测,证实该产物的存在.产品紫外特征吸收峰艾λ_(max)=398. 2nm,热分解温度为158℃.     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

2，5-二羟基对苯二甲酸的合成与表征

PIPD纤维是一种高强度的有机纤维,在国防、军事、运动器械等方面具有重要的应用价值．其中2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）是合成PIPD纤维的一种非常重要的单体,在有机合成中具有重要的作用,DHTA产品的产量和纯度直接影响着PIPD纤维的聚合工艺,为此探索一条合成DHTA的最佳工艺路线显得尤为重要．本文以大量的实验事实为基础,提供了一条简单经济的DHTA合成工艺路线,为进一步聚合合成高强度的有机纤维PIPD提供了有力的单体保证．     

掺杂铕硅酸锶Sr(Eu,Bi)SiO3,Sr(Eu,Bi)2SiO4的发光及结构特性

用高温高压方法合成了Sr(Eu,Bi)SiO3,Sr(Eu,Bi)2SiO4。研究了高压对其结构及发光性能的影响。与用溶脑－凝胶法和常压高温法合成的产品相比较，常压制备的Sr(Eu,Bi)SiO3为六角结构，而在2．34－4．10GPa的合成压力下，未发现其结构相变。高压能显地改就样品的发光特性。其发光强度和相对量子发光效率降低，半宽明显增加，且伴有红移发生。发光强度的改变是压致晶场的变化引起的。     

新型稀土配合物的合成、结构及其性能研究

采用水热方法合成一种新型稀土配合物[Eu(NIPH)(Suc)0.5(H2O)]n(NIPH为5-硝基间苯二甲酸根离子;Suc为琥珀酸根离子),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱表征.结构分析表明,该配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数a=2.112 70(8)nm,b=0.900 27(3)nm,c=1.358 12(5)nm,α=90°,β=105.585 0(10)°,γ=90°,V=2.488(2)nm3,Z=8.对配合物的晶体结构、荧光性质和热稳定性做了详细的分析.     

4-吡啶酮锌配合物Zn(p-HPO)2Cl2的合成与晶体结构

利用氯化锌和4-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Zn(p-HPO)2Cl2(p-HPO=4-吡啶酮),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.31839(19)nm,b=1.1238(3)nm,c=0.87379(18)nm,β=106.401(11)°。V=1.2419(5)nm3,Z=4,Mr=326.49,Dc=1.746g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=656,最终R=0.0380,wR=0.0943。在该配合物中,4-羟基吡啶是以其共振化合物4-吡啶酮的形式参与配位,锌离子与两个4-吡啶酮配体中的氧原子和两个氯阴离子配位,形成扭曲的四面体构型,且由N-H…Cl分子间氢键构筑成二维超分子网络结构。     

过渡金属配合物的合成、晶体结构及电化学性质

采用常规溶液法,通过控制溶液的pH,合成出2种结构新颖的过渡金属配合物,经元素组成分析和ICP确定其化学式为H[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]2[CrMo6O24H6]·24H2O(1)和[Cu(OOCCH3)2(H2O)]2.5(2),用X-射线单晶衍射测定其晶体结构表明,化合物1为三斜晶系,P-1空间群,该化合物是由一个Ander-son[CrMo6O24H6]结构和[{Cr(OOCCH3)2(H2O)}3O]通过氢键形成1D结构.化合物2为单斜晶系,C2/c空间群,配合物之间通过氢键形成2D结构.利用IR光谱、UV光谱、TG曲线对所合成的配合物进行了结构表征,化合物1具有很好的电化学和电催化性质.     

苯甲酸及其衍生物和噻吩甲酰三氟丙酮铕配合物的合成与荧光性质

合成了苯甲酸(BA)及其衍生物对甲基苯甲酸(PTA)、对甲氧基苯甲酸(POA)与α-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和三苯基氧化膦(TPPO)形成的3个Eu(Ⅲ)-配合物.分析了它们的组成与结构,常温下研究了它们的荧光光谱.发现苯甲酸及其衍生物作第二配体加入到Eu3 的配合物中,能得到成本较低的系列鲜艳红色荧光材料.其中对甲氧基苯甲酸比苯甲酸、对甲基苯甲酸具有更好的荧光敏化效果.     

氨基酸Schiff碱和羟肟酸混配的钒化合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O的合成与表征

合成了配合物[VO(C12H13NO3S)(C7H6NO2)]·H2O(C12H15NO3S=水杨醛缩甲硫氨基酸,C7H7NO2=苯甲酰羟肟酸),并对其进行了元素分析、IR、UV、CV和单晶X射线衍射实验.钒原子具有扭曲的八面体配位构型,三齿配体中的二个氧原子和一个氮原子以及羟肟酸的肟氧原子形成赤道平面,与钒酰键反位配置的是羟肟酸的羰基氧原子.配合物在CH2Cl2、CH3CN和DMF三种溶剂中有着不同的氧化还原行为.     

Tb3+掺杂莫来石的合成及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了不同Tb3 掺杂比例的莫来石发光材料，经XRD结构分析表明，材料为Al6-xTbxSi2O13固溶体(x=0．02～0．12)，随着Tb3 掺杂量的增加，材料的晶格有膨胀的趋势，通过材料的激发和发射光谱研究，确定了材料的最佳组成。     

过渡金属香兰素配合物的固相合成

在室温下,由过渡金属醋酸盐与香兰素(HL,C8H8O3)直接进行一步固相反应合成了5种配合物[ML2(H2O)2](M=Mn,Co,Ni,Cu,Zn)1~5,用XRD、元素分析、摩尔电导、红外光谱、热分析方法进行表征.中心金属离子M(II)与2个香兰素基中的酚羟基氧和甲氧基氧的4个氧原子以及2个水分子中的2个氧原子发生配位,形成分子配合物,配位数为6.