单晶钛酸铅纳米棒的可控水热合成研究

以不同浓度的聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酸(PAA)作为添加剂,利用水热合成法成功制备出具有不同直径的钛酸铅纳米棒.X射线衍射(XRD)结果表明纳米棒为四方相纯钙钛矿结构.透射电子显微镜(TEM)研究表明,随着PVA浓度的升高,纳米棒的直径变小,长度变短,纳米棒在产物中所占比例提高;当在反应物中同时加入少量的PVA和PAA时,能合成直径近乎高浓度PVA作用下的纳米棒.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)分析表明纳米棒为单晶结构,且纳米棒主要沿着[100]方向生长.     

硫化铋纳米棒的制备及性能研究

采用水热法以Bi(NO3)3.5H2O为铋源、CH3CSNH2为硫源、尿素为矿化剂在丙三醇与水的混合溶剂中合成较小尺寸的Bi2S3纳米棒,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等对样品进行检测表征.结果表明:制备的Bi2S3为纯相正交结构,形貌和尺寸受到S与Bi的比例、溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响.通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米棒.并对小尺寸Bi2S3纳米棒的光学性能及生长过程进行了初步讨论.     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

退火温度对水热合成的纳米晶Ni_(0.6)Zn_(0.4)Fe_2O_4铁氧体磁性能的影响

采用水热法在180℃下合成纳米级的尖晶石相的Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体材料,在空气中退火温度分别为600、800、1000℃.使用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)分别表征NiZn铁氧体纳米粉体的相组成、微结构以及磁性能.XRD衍射谱和FTIR谱表明:未退火和退火的纳米晶NiZn铁氧体皆为单一尖晶石相;退火温度对晶格常数基本无影响,主要提高了致密度以及使晶粒尺寸得到长大;样品的饱和磁化强度随着退火温度的提高逐渐增大到1 000℃时的58.75 emu/g;样品的矫顽力与未退火的样品相比,先增加后减小,其矫顽力主要取决于样品的微结构.     

温和水热法合成具有纳米棒状次级结构的氧化铜微球及其光学性质

采用温和水热合成法,以CuCl2·H2O为反应原料,使用无毒且易溶于水的十二烷基苯磺酸钠SDBS为模板剂,在氨水体系中合成了具有纳米棒状次级结构的CuO微球,并研究了不同实验条件对CuO微球形貌的影响,发现SDBS和氨水的用量是影响棒状次级结构自组装成球的关键因素,而向体系中引入强碱则会改变棒状次级结构.通过XRD、SEM、TEM及HRTEM对合成产物的结构、晶型、形貌及颗粒大小进行研究.采用FT-IR研究了产物的表面结构.UV-Vis吸收光谱及荧光光谱(PL)结果表明产物在紫外-可见光区具有较强的光捕获能力,并能发出蓝紫光.     

良好结晶VO2(A)纳米杆的相变、电学和光转变特性

在VO2-草酸体系中,利用一步水热合成法制备结晶良好的VO2(A)纳米杆.成品的结构和尺寸分别通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征.差示扫描量热(DSC)曲线显示在加热过程中VO2的相转变温度为167.8 ℃.变温X射线衍射(XRD)图谱显示加热时VO2(A)在160~180 ℃发生相变.温度升高到450 K时,磁化率突然增加.使用4探针法测量VO2(A)样品的电阻率,滞后现象显示VO2(A)的相变为1级相变.根据阿仑尼乌斯曲线,得出低温VO2(AL)和高温VO2(AH)的活化能分别为0.39 eV和0.37 eV.变温红外光谱显示VO2(A)纳米杆在红外区域具有良好的光学转换特性,此特性与VO2(A)的可逆结构转变有关.研究结果表明VO2 (A)纳米材料可应用于红外开关装置.     

红土镍矿微波水热法浸提镍钴

采用微波水热盐酸浸出方法对腐泥土型红土镍矿提取镍钴进行了研究,详细探讨了焙烧预处理、微波水热浸出温度和浸出时间对镍钴浸出率的影响.对于300℃焙烧预处理后的红土镍矿,微波水热温度为50℃,浸出时间为1 h时,镍的浸出率高达93.65%,钴的浸出率为87.86%.红土镍矿的微波水热浸出体系与普通水热浸出体系相比,镍和钴的浸出效果更好.研究表明,扩散过程是镍、钴浸出过程的主要限制环节.     

Microwave hydrothermal synthesis and characterization of rare-earth stannate nanoparticles

Rare-earth stannate (Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu)) nanocrystals with an average diameter of 50 nm were prepared through a facile microwave hydrothermal method at 200℃ within 60 min. The products were well characterized. The effect of reaction parameters such as temperature, reaction time, pH value, and alkali source on the preparation was investigated. The results revealed that the pH value plays an important role in the formation process of gadolinium stannate (Gd₂Sn₂O₇) nanoparticles. By contrast, the alkali source had no effect on the phase composition or morphology of the final product. Uniform and sphere-like nanoparticles with an average size of approximately 50 nm were obtained at the pH value of 11.5. A possible formation mechanism was briefly proposed. Gd₂Sn₂O₇:Eu3+ nanoparticles displayed strong orange-red emission. Magnetic measurements revealed that Gd₂Sn₂O₇ nanoparticles were paramagnetic. The other rare-earth stannate Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu) nanocrystals were prepared by similar approaches.     

活体生物膜模板法诱导控制合成硫化汞纳米网状结构

利用青葱活体生物膜所具有的选择性吸收与排异、渗透与传输、诱导与控制等特殊功能,以其为模板,于室温下成功制备了网状交联结构的纳米硫化汞.该网状交联结构是由直径为80～120 nm的纳米球自组装而成的,其结构为六方相,晶格常数为a=0.414 8 nm,c=0.949 4 nm.通过紫外可见光谱和荧光光谱对产物的光学性质进行了研究,对纳米硫化汞的合成机理进行了初步探讨.     

甲苯热还原法制备超细镍纳米微粉的研究

以甲苯作为溶剂,在不锈钢反应釜中用KBH4还原NiCl2制备了超细镍纳米微粉.反应最佳温度为240℃,反应时间为10 h.X射线粉末衍射(XRD)结果显示,产物为单相的面心立方晶镍.透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)结果显示,产品呈棉团状,这些棉团由细小的纳米颗粒组成.颗粒直径在2 nm左右,尺寸分布均匀.镍纳米微粉的磁矫顽力为73.37 Oe.     

合成条件及添加三乙醇胺对水热法合成TS-1分子筛及其性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(SiO2)在20～40的范围内对TS1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60 ℃)时,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能较好的TS1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS1分子筛的性能.在水解温度为60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低.     

利用PCR-DGGE技术分析硫化镍矿浸矿体系中的细菌群落演替

 浸矿体系中的菌群结构及其演替规律与浸出率具有密切的关系,为了解硫化镍矿浸矿体系中的这种关系以提高浸出率,利用PCR-DGGE(变性梯度凝胶电泳)技术结合16S rRNA基因序列对体系的细菌种群结构进行分析.研究表明,在硫化镍矿浸矿体系中,菌群组成菌属为嗜酸氧化亚铁硫杆菌属(Acidithiobacillus),并在浸矿体系中具有明显的演替现象,浸矿体系中的菌株演替和浸出率具有明显的相关性,经过21d的浸出,硫化镍矿的浸出率达到70%,探索浸矿体系中细菌的种群结构及其演替与浸出率的关系,对优化浸出体系菌群组成,提高浸出率具有指导作用.     

Size-manipulat ion, compacti on and electrical properties of barium manganite nanorods synthesized via the CHM method

A composite-hydroxide mediated method was employed to synthesize barium manganite nanorods.Diameter,surface smoothness and uniformity of these nanorods were optimized by varying reaction temperature and reaction time.The rods with an average diameter of 200 nm and length of1–1.5 μm were obtained at optimum conditions of 200 1C/48 h.The dielectric study of these rods reveals that they have higher value of dielectric constant at lower frequencies which was attributed to the interfacial and rotational type polarizations.Similarly,the increase in dielectric constant with temperature was attributed to the thermal activation of such polarizations.Furthermore,the analysis of ln(J) vs.E1/2characteristics in the temperature range of 300–400 K shows that possible operative conduction mechanism was of Poole–Frenkel type.The value of βexp was found to be 4.85 times greater than the expected theoretical value of feld lowering coeffcient with an internal feld enhancement factor ofα2 23.5.This high value of βexp may be due to some localized electric felds existing inside the sample.     

水热合成过程中VO2(B)纳米带的结构变化

以V₂O₅和草酸的黄褐色悬浊液为前驱物水热合成VO₂(B)纳米带,采用XRD技术研究水热条件对VO₂(B)纳米带结构的影响。结果表明,在水热温度为180~190℃、水热时间为20~24h时,可以制备结晶良好的VO₂(B)纳米带;随着水热温度的升高,VO₂(B)纳米带的平均晶粒尺寸逐渐增大,晶格畸变度逐渐减小,且产物的择优生长趋势逐渐明显;水热反应初期,VO₂(B)纳米带的平均晶粒尺寸增长较快,随着水热时间的延长,VO₂(B)纳米带的晶粒生长趋于平衡,晶格畸变度逐渐减小并趋于平缓,且产物逐渐形成了一定的结晶取向。     

钠钨青铜的低温水热合成的研究

该文采用低温水热合成法制备出x约为 0 .4的导电材料钠钨青铜晶体。通过条件实验确定了水热法制备钠钨青铜的较佳工艺条件 ,提出了目标产物提纯方法。用便宜、易得的KBH4 代替NaBH4 作了探索实验 ,得到了与目标产物接近的产品。红外光谱表明产物具有良好的红外光吸收性能。电阻率的测定结果表明目标产物具有良好的导电性     

Decoration of C60 nanorods with nickel and their magnetic properties

We studied the coating of C60 nanorods with nickel by electroless plating method and investigated their magnetic properties. The morphology and structure of the nickel layer coated on C60 nanorods were characterized by transmission electron microscopy （TEM）, energy-dispersive X-ray spectroscopy （EDX）, X-ray diffraction （XRD） and Raman spectroscopy. The coated nickel is in the form of nano-sized crystals and becomes a continuous layer as reaction time increases. The hysteresis loop shows a super paramagnetic characteristic similar to that of nanometer-sized nickel particle. These results suggest that the average size of nickel particles on C60 rods is below 10 nm. Our study has shown that electroless plating is an efficient and simple method for coating C60 nanorods with nickel.     

稀土Eu掺杂ZnO纳米棒的水热合成及其光学性质

采用水热法合成了稀土Eu掺杂ZnO纳米棒材料,研究了稀土Eu掺杂浓度对ZnO材料的结构、形貌和光学性能的影响。研究表明,Eu3+成功掺入到ZnO中,材料呈现纳米棒状结构且直径为15-25 nm。Eu的掺杂对ZnO材料的结晶质量和光学性能有明显的影响,随着Eu掺杂浓度的增加,ZnO材料的结晶质量明显下降,认为是杂质Eu的引入导致材料缺陷增加所致,而缺陷的改变引起ZnO材料的Eu3+红色特征发光峰增强。另外,随着Eu掺入到ZnO中,紫外峰峰位发生明显的红移现象,认为与引入新的Eu杂质能级有关。     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

Solvothermal synthesis of CdS nanorods and photovoltaic characteristics of CdS/PVK composite system

Large quantities of CdS nanorods are successfully synthesized through Cd（CH3COO）2·2H2o reacting with Na2S·9H2O and EDA in aqueous solution. XRD result shows that the sample is of hexagonal structure. And TEM result shows that the morphologies of the resulting CdS are mainly in three-armed rod-like structure with a diameter of 10--15 nm and a length of 100 nm. The nanocomposites of CdS/PVK with different molar ratios are prepared by spin coating method on tin-doped indium oxide （ITO） substrate. A notable decrease of photoluminescence （PL） efficiency and a significant enhancement of surface photovoltage signal have been observed in CdS/PVK composites when the molar fraction of CdS increases. We interpret these results as the energy level matching between CdS and PVK in nanocomposites. This energy level matching facilitates fast interfacial charge transfer then increases the separation efficiency of electron-hole pairs and the carrier generation efficiency. The detailed charge transfer process has also been demonstrated.     

煎茶岭含钴硫化镍矿床成矿作用研究

对煎茶岭硫化镍矿床地质背景、岩体及矿石的地质地球化学特征进行了研究。结果表明：煎茶岭大型含钴硫化镍矿床的形成与镁质超基性岩体密切相关且具有特殊性，其成矿物质主要来源于深部岩浆；源自上地幔局部熔融的母岩浆，在通过上地幔岩石圈上升侵位过程中，就地发生硫化物熔离作用和硫化作用，形成早期的富镍矿体和部分贫矿石；稍后的蛇纹石化作用是形成该矿床中后期富镍矿体的主要原因；元古代岩浆作用、硫化作用和蛇纹石化作用是煎茶岭镍矿床主要的成矿作用方式；成矿机制是岩浆分结 硫化熔离 蛇纹乒化。认为该镍矿床PGE含量较低互贫铜，Cu／Ni值极低，成因上属岩浆型矿床，但后期存在热液成矿作用。