再生铅低温碱性固硫熔炼的实验研究

针对我国传统再生铅生产工艺所存在的熔炼温度高、能耗大、铅和低浓度SO2烟气污染严重等弊端,在对NaOH-C-PbSO4-ZnO低温碱性炼铅体系进行理论分析的基础上,提出了一种再生铅的低温碱性固硫熔炼新工艺.以废铅酸蓄电池胶泥(以下简称胶泥)为实验原料,采用单因素实验法分别考察NaOH用量、熔炼温度、焦粉用量及固硫剂ZnO用量对金属铅直收率和ZnO固硫率的影响.获得优化实验条件如下：m(NaOH)/m(胶泥)=60%,熔炼温度为860℃,m(焦粉)/m(胶泥)=10%,m( ZnO)=m(理论量).在此优化条件下进行综合扩大实验,铅的直收率为99.09%,获得粗铅品位为98.86%,ZnO固硫率为93.37%. X射线衍射图谱分析可知,反应后原料中硫主要以ZnS的形式固定在渣中,NaOH绝大部分转变为Na2 CO3,生产过程中无SO2气体排放.     

废铅酸电池铅膏处理新工艺

研究了铅膏脱硫后用碳还原回收铅的新工艺.采用正交试验法分析了反应温度、时间、配比、固液比等因素对处理效果的影响,最后确定：用碳酸钠脱铅膏中硫的最佳工艺为温度95℃、时间8 h、配比1∶0.7、固液比1∶4,脱硫率为93%;火法还原铅膏粉与炭粉的最佳质量比为10∶0.6、最佳温度为850℃、时间为1 h,还原产品铅的纯度为99.59%.     

高铁铝土矿直接还原—溶出工艺

提出了一种以Na2CO3为添加剂、以煤为还原剂的还原分离方法,将原矿中铁的氧化物还原为铁单质粉末通过磁选分离回收,将水铝石矿物转化为铝酸钠溶出分离回收.通过单因素实验考察了还原温度、还原时间、Na2CO3用量和还原剂用量对粉末铁品位、铁回收率和氧化铝溶出率的影响,并用X射线衍射分析、扫描电镜观察和能谱分析等方法研究了反应的过程和机理.通过正交试验优化了实验参数,获得的最优条件为还原温度1150℃,还原时间45 min,Na2CO3用量40.47%,还原剂用量11.9%;在最优条件下,粉末铁品位为95.88%,铁回收率为89.92%,氧化铝溶出率为75.92%.     

小球藻热解特性及其液化制油实验分析

以小球藻为研究对象,通过热重分析,研究不同钠盐催化剂及其用量对微分热重曲线的影响,确定小球藻热解最佳催化剂种类及用量.利用自行设计的直接热化学藻类油化实验装置,通过改变最佳催化剂用量,调查其对小球藻油化产物分布以及油产率的影响,并利用GC/MS分析得到油产品成分的含量,同时对油化过程进行了能量衡算.结果表明:3种钠盐催化剂均使小球藻热解反应向低温区移动,钠化合物的催化作用依次为Na2CO3Na2SO4NaCl,其中碳酸钠催化作用最显著;从微分热重曲线分析可知,催化剂中钠离子质量为小球藻样品质量5%时为理想用量,在直接热化学液化法小球藻油化实验中,碳酸钠的钠离子质量为小球藻质量的5%时,可获得较大的油产率62.58%,与热重分析结果相吻合.通过GC/MS分析得到产品油化学成分与重油相近.产品油的热值很高,为32.4,MJ/kg.能量回收率为78.2%.     

Characterization of mechanothermally processed nanostructured ZnO

In this paper, the Taguchi method with an L₉(34) orthogonal array was used as experimental design to determine the optimum conditions for preparing ZnO nanoparticles via a mechanothermal route. ZnSO₄·H₂O and Na₂CO₃ were used as starting materials. The effects of milling time, Na₂CO₃/ZnSO₄·H₂O molar ratio, and ball-to-powder mass ratio (BPR) on the bandgap (E_g) of ZnO nanoparticles were investigated. The ranges of the investigated experimental conditions were 5–15 h for the milling time (t), 1.0–1.2 for the Na₂CO₃/ZnSO₄·H₂O molar ratio (M), and 10–30 for BPR. The milling time and BPR exhibited significant effects; an increase in milling time reduced the bandgap. The optimum conditions from this study were t₃ = 15 h, M₁ = 1, and BPR₂ = 20. Only two significant factors (t₃, 15 h; BPR₂, 20) were used to estimate the performance at the optimum conditions. The calculated bandgap was 3.12 eV, in reasonable agreement with the experimental results obtained under the optimized conditions.     

含铅废渣料还原造锍熔炼回收铅和银工艺

针对铅锌冶炼企业产出大量含铅固体废弃物难以环保经济回收的难题,提出从多种含铅废料中回收二次铅的还原造锍熔炼新工艺.在热力学计算的基础上,进行以铅膏、铅渣、铅烟灰和黄铁矿烧渣的设计混合料为熔炼对象,以氧化铁为固硫剂,焦粉为还原剂,苏打和芒硝作为添加剂的工艺实验,研究熔炼过程中各影响因素对铅和银直收率的影响.得到优化的工艺条件：FeO/SiO2质量比为1.10,CaO/SiO2质量比为0.30,添加剂组成中Na2 CO3/Na2 SO4质量比为7：3,焦粉用量为含铅物料质量的15%,熔炼时间为2 h,熔炼温度为1200益.在此条件下综合实验中铅直收率为85.95%,银直收率为83.15%.新工艺具有固硫、综合利用和一步炼铅的优点.     

熔盐法生长ZnO单晶颗粒的微结构与形貌研究

文章采用熔盐法生长ZnO颗粒,研究了制备条件对颗粒的成分、尺寸、形貌以及晶体结构的影响。结果表明,熔盐生长过程没有在ZnO颗粒中引入杂质。所制备的颗粒虽然具有多种形貌,但均为单晶,具有典型的六角纤锌矿结构。熔盐生长的温度、气氛以及气压等条件对于ZnO颗粒的晶体结构没有明显影响,但是会显著影响到颗粒的尺寸。高温和空气常压条件下,可以制得尺寸分布较窄的ZnO大颗粒。     

量子点ZnS的制备及其光催化降解有毒有机污染物

分别以硫化钠(Na2S)和硫脲(CH3CSCH3)为硫源与醋酸锌(Zn(CH3COO)2.2 H2O)通过水热法反应制备了ZnS量子点,通过透射电子显微镜(TEM)及X-射线衍射(XRD)对ZnS进行了初步表征,结果表明:两类硫源制备的ZnS量子点均为颗粒状立方闪锌矿结构,量子尺寸分别为19.6 nm,25.1nm.在紫外光(λ≤387)照射下以有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)及无色小分子2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和光催化剂ZnS用量对光催化反应的影响,表明pH=10、光催化剂用量为50 mg条件下以Na2S为硫源制得的ZnS活性较好,能使RhB在70 min内褪色完全,呈现出ZnS量子点的量子尺寸效应.同时,此实验条件下11 h对2,4-二氯苯酚(2,4-Dichlorophenol,DCP)的深度氧化矿化率为90%.用酶催化分光光度法和苯甲酸荧光光度法分别跟踪测定了催化反应过程中产生的H2O2和.OH,表明量子点ZnS对有毒有机物的光催化氧化过程涉及H2O2和.OH的氧化历程.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

CO还原氧化锌速率的研究

电弧炉粉尘直接还原回收新工艺中,粉尘中的锌被还原挥发进入气相并于收尘系统中被氧化,分离出这部分含锌较高的物料可采用传统的方法回收锌.而含锌物料中ZnO成分不断变化．为探索其还原过程的规律,首先采用化学纯ZnO进行CO还原实验,研究还原过程的有关规律,这一还原反应也是其它冶金过程中常见的和十分重要的反应．经实验研究发现,氧化锌还原速率与CO的浓度和温度有关,在还原温度为910～1200℃,CO浓度控制在15%～100%(体积分数)范围的实验条件下,建立了还原过程的动力学方程,确定了条件恒温下还原过程的动力学参数表观活化能为251.57kJ/mol,并与CO和CO     

助凝剂辅助磷酸铵镁法处理模拟高浓度氨氮废水

文章研究了磷酸铵镁法沉淀模拟高浓度氨氮废水中氨氮的条件,添加助凝剂对氨氮去除的辅助效果.实验得到最佳沉淀条件为：沉淀剂为Na2HPO4与MgCl2,投加摩尔比Mg：N：P=1：1：1,pH为9.50,反应时间10 min,反应温度25℃.在此条件下,氨氮去除率可达86.71%.在优化条件的基础上,投加助凝剂FeSO4＆#183; xH2O,Al2（SO4）3＆#183;xH2O及活性炭,最佳投加量均为0.5 g,可使氨氮去除率提高至89%以上,其中活性炭助凝效果最好,氨氮去除率提高2.83%.将助凝剂辅助磷酸铵镁法用于味精废水氨氮处理也取得了良好效果.     

水热条件下微米级球形和花状ZnS的制备

利用无机锌盐和硫粉分别为锌源和硫源,在水热条件下合成微米级的硫化锌(ZnS)球形颗粒,X射线衍射分析(XRD)表明所得的(ZnS)为立方晶体结构。考察了反应时间、反应温度以及不同锌源对产品形貌的影响。扫描电镜(SEM)显示材料为微米级球形颗粒,且这些颗粒是由超细颗粒自组装而成。添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)后得到了由纳米级薄片组成的花状ZnS,从热力学对反应的可行性进行了分析,提出了球形和花状ZnS材料的形成机理。     

基于撞击流微反应器连续制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以Zn（NO3）2、Na2CO3为原材料,采用自制撞击流微反应器连续制备出纳米ZnO,系统研究了反应温度、反应物浓度、进料速率等工艺条件对所制备纳米ZnO光催化性能的影响,采用SEM、XRD等测试手段对制备产物的物相及微观形貌进行了表征.结果表明,采用撞击流微器可实现纳米ZnO的连续高效制备,其光催化性能随着反应温度和进料速率的增大而升高,随着反应物浓度的增大先提高后降低.当反应温度为80℃,反应物浓度为0.3 mol·L-1,Na2 CO3溶液的进料速率为350 mL·min-1、Zn（NO3）2溶液的进料速率为291 mL· min-1时,可制得平均粒径为20.1 nm,粒径分布较均匀的纳米ZnO.以其为光催化剂,在100 W高压汞灯照射下降解甲基橙（MO） 40 min,其降解率可达到93.9％,表现出良好的光催化性能.     

熔融态高钙高磷钒渣氧化钠化—水浸提钒

采用XRD对钠化高钙高磷钒渣(11.48%V2O3、13.71%Ca O、0.78%P2O5)熟料的物相组成进行了分析,并研究了钒渣熟料提钒的最佳实验参数。结果表明:在Na2CO3加入量相对较少时(35%),V存在于Na4V2O7、Na3VO4、Na1.33V2O5和Na Ca VO4中,随着Na2CO3加入量的增加,Na4V2O7和Na Ca VO4会进一步与Na2CO3反应转化为Na3VO4;钒渣熟料中P存在于水溶性Na3PO4中;当实验条件如下:Na2CO3加入量为40%,液固比为5∶1 m L/g,浸出温度为90℃,浸出时间为4min,搅拌速度为150 r/min,高钙高磷钒渣熟料浸出率可超过90%。可见,熔融态高钙高磷钒渣氧化钠化水浸提钒的方法可行。     

高炉熔渣中煤-CO2气化反应性的实验研究

利用STA409PC综合热分析仪以等温热重法对高炉熔渣中煤焦-CO2气化反应性进行了研究,主要考察了渣煤比、气化反应温度和煤种对气化反应的影响,并用反应速率方程法对其动力学参数进行求算.实验结果表明:煤焦的碳转化率、气化反应速率与渣煤比正相关;在煤焦的气化反应中,高炉熔渣具有一定的促进作用;在1673K以下,煤焦的碳转化率、气化反应速率峰值随温度的升高而上升,而当温度高于1673K后,煤焦的碳转化率、气化反应速率峰值随温度的上升呈现下降的趋势;不同煤种,其气化反应性有很大的差异,大同煤的气化反应性要好于阜新煤和焦炭;不同条件下,煤焦的气化反应动力学参数具有很大的差异,焦炭的表观活化能和指前因子随渣煤比的增大而升高,阜新煤的表观活化能和指前因子随渣煤比的增加先降低、后升高.     

低品位钼精矿的钼提取研究

采用焙烧—氨浸—渣碱浸工艺对某低品位钼精矿进行钼提取的研究.结果表明,碳酸钠的加入能有效分解钼酸钙,提高钼的提取率.焙烧—氨浸阶段最优工艺条件为焙烧温度600℃,焙烧时间2 h,氨浸温度80℃,氨水过量系数1.4,碳酸钠用量467 kg/t,液固比4.浸出渣中的钼分别采用酸法(HCl)和碱法(Na2CO3+NaOH)进行提取.结果表明:酸法仅可回收渣中34.92%的钼,而且操作过程不易控制,不适合实际应用;碱法(Na2CO3+NaOH)处理工艺中碳酸钠用量533 kg/t,氢氧化钠用量433 kg/t.放大实验结果显示整个流程钼的回收率达到96.8%.     

Effect of magnesium on the aluminothermic reduction rate of zinc oxide obtained from spent alkaline battery anodes for the preparation of Al–Zn–Mg alloys

The aluminothermic reduction of zinc oxide (ZnO) from alkaline battery anodes using molten Al may be a good option for the elaboration of secondary 7000-series alloys. This process is affected by the initial content of Mg within molten Al, which decreases the surface tension of the molten metal and conversely increases the wettability of ZnO particles. The effect of initial Mg concentration on the aluminothermic reduction rate of ZnO was analyzed at the following values: 0.90wt%, 1.20wt%, 4.00t%, 4.25wt%, and 4.40wt%. The ZnO particles were incorporated by mechanical agitation using a graphite paddle inside a bath of molten Al maintained at a constant temperature of 1123 K and at a constant agitation speed of 250 r/min, the treatment time was 240 min and the ZnO particle size was 450-500 mesh. The results show an increase in Zn concentration in the prepared alloys up to 5.43wt% for the highest initial concentration of Mg. The reaction products obtained were characterized by scanning electron microscopy and X-ray diffraction, and the efficiency of the reaction was measured on the basis of the different concentrations of Mg studied.     

羧甲基玉米淀粉合成过程的优化

以乙醇溶液为介质，分析乙醇浓度、乙醇用量、反应温度、反应时间、nNaOH/nAGU 、nMCA/nAGU等因素对羧甲基玉米淀粉取代度的影响．通过Box-Behnken实验设计和SAS确定羧甲基玉米淀粉合成的最佳反应条件：乙醇浓度93.5％、反应温度60℃、反应时间265min、nNaOH/nAGU ＝2.6、nMCA/nAGU ＝1.25，在此条件下合成的羧甲基玉米淀粉的取代度为0.914、原糊质量分数为4％时的黏度为6590mPa· s ．     

Comprehensive recovery of lead,zinc, and iron from hazardous jarosite residues using direct reduction followed by magnetic separation

Lead, zinc, and iron were recovered from jarosite residues using direct reduction followed by magnetic separation. The influence of the coal dosage, reduction temperature, and reduction time on the volatilization rates of lead and zinc and the metallization rate of iron were investigated. The results show that the volatilization rates of lead and zinc were 96.97% and 99.89%, respectively, and the iron metallization rate was 91.97% under the optimal reduction roasting conditions of a coal dosage of 25.0wt% and reduction roasting at 1250℃ for 60 min. The magnetic concentrate with an iron content of 90.59wt% and an iron recovery rate of 50.87% was obtained under the optimum conditions in which 96.56% of the reduction product particles were smaller than 37 μm and the magnetic field strength was 24 kA/m. Therefore, the results of this study demonstrate that recovering valuable metals such as lead, zinc, and iron from jarosite residues is feasible using the developed approach.     

A primary study of simultaneous leaching of silver containing manganese ore and a sphalerite concentrate

It is demonstrated that a low grade, silver containing manganese deposit can be exploited by reaction with a ZnS concentrate. In the process, Mn（IV） is reduced to Mn（II） and the ZnS converted to ZnSO4. In the process, Mn and Zn are solubilized. By studying the effects of quantity of reducing agent and sulfuric acid added and of time, temperature and liquid-to-solid ratio on the leaching process, the optimum technological conditions have been achieved un- der which the amount of manganese leached was 98 %. The silver can be removed from remaining solids by adding ammonia liquor. Then by adding hydrazine hydrate, sponge silver with purity up to 99 % can be obtained with a recovery of 87 %.