5,5—二烯丙基巴比土酸的制备

本文概述了５，５－二烯丙基巴比土酸的合成原理，并对其制备过程以及实验中的有关问题作了详细讨论。     

水中氰化物的应急监测仪器分析方法

运用水质应急监测仪器对水中氰化物进行了分析研究,通过方法对照实验,确定对水中氰化物的应急监测的快速分析方法。这种方法以在无电源、无水源、无实验平台的现场快速分析水中的氰化物,分析一个样品的时间只需要32min,比常规分析时间缩短73％,并且可以达到常规分析所要求的准确和精密度。     

对水中微量氰化物的测定

鉴于氰化物所具有的明显的毒性和电镀、炼焦、造气及其他化工等含氰废水对环境水体的污染,水中微量氰化物的监测一直是人们所重视的项目。水中微量氰化物的测定方法报导颇多。本文介绍下双波长叠加分光光度法的测定。     

水中氰化物分析条件的探讨

在对水中氰化物分析过程中，通过对加热和常温条件下的分析结果进行对比，探讨较为简便的分析方法。     

紫外分光光度法测定水中氰化物

水中氰化物的测定,常用的有比色法,即吡啶—盐酸联苯胺法,吡啶(异烟酸)—吡唑啉酮法,吡啶—巴比土酸法,以及气相色谱和离子选择性电极法。这些方法适用于低含量的测定,较高含量的污水需稀释后才能测定,往往引起较大的误差,而银量法滴定常只用于含量大于50μg/ml的水样。因此,对含氰在5—200μg/ml范围的污水,有必要采用更简便、合适的方法。     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定水中酮、醇、腈和吡啶污染物研究

用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物，方法简便、快速、干扰少，0.25mL顶空气体进样，检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L，灵敏度高于直接进水样法，可用于水和不宜直接进样分析的样品测定。     

间接原子吸收光谱法测定水中的NO^—3

间接原子吸收光谱法测定水中的ＮＯ＾－３是基于银离子－１，１０－邻二氮匪－ＮＯ＾－３形成不溶性的络合物，剩余的银由原子吸收光谱法测定，从而计算出ＮＯ＾－３含量。本法简单、方便、快速、精密度令人满意。     

QC8500型流动注射分析仪测定水中氰化物的研究

流动注射分析仪法测定水中氰化物,与国标方法比较没有显著差异,符合分析要求,具有快速,准确,灵敏度高等优点,适用于大批量常规水样的分析。采用流动注射分析仪法检测江门市各地多处水源水、出厂水、河水、井水、纯净水等样品,结果令人满意。     

离子浮选富集—原子吸收法测定水中痕量铜

利用铜(Ⅱ)与邻二氮菲(Phen)形成络阳离子 Cu(Phen)_3~(2+)的性质,以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)为浮选剂,对铜(Ⅱ)的浮选富集—原子吸收分光光度法进行了研究。该法应用于天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定,可测定μg/L 级的铜(Ⅱ)。     

高效液相法测定水中灭草松及2,4—D

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L,回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法（GB/5750-2006）提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作简便,在实际应用中干扰少,灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。     

溶出伏安法测定吡啶

本文系统的研究了Cu~(2+)和吡啶、水杨酸形成的多元络合物,在不同酸度条件下的组成及稳定性。本实验条件下,该络合物的组成为Cu~(2+):PY:Sal~(2-)=1∶2∶1。本文是在一定的底液条件下,将试液中Cu~(2+)富集在玻炭电极上,然后在一定电位下,测定溶出峰,若有吡啶存在,铜的溶出峰电流会降低,吡啶浓度在1×10~(-6)～1×10~(-11)M范围内,吡啶浓度与峰电流降低值有线性关系。本文建立了一个灵敏、准确测定地面水和空气中痕量吡啶的新方法。     

流动注射分光光度法测定氰化物(吡啶—巴比妥酸显色体系)

利用吡啶—巴比妥酸体系反应的中间产物,采用流动注射分析技术测定微量氰化物,具有简便、灵敏的特点。进样速率为65个样品/h,检出限为20PPb,取氰化物3.5μg/mL时测量的相对标准偏差为±0.3％(n=20),用拟定的方法测定废水中游离氰化物含量,获得较好的结果。     

亚铁法处理大型高炉煤气洗涤水中氰化物的实验研究

采用亚铁法处理高炉煤气洗涤水，并用正交实验设计方法设计实验。根据正交实验结果分析和单因素实验得出：硫酸亚铁可以有效除去高炉煤气洗涤水中的氰化物；最佳反应条件为：T=30℃，pH=6，α=3．5，t，=40min，td=35min；影响因素顺序为：r〉α〉pH〉td〉tr。     

异菸酸—吡唑啉酮法水中微量氰化物的分光光度测定

氰化物是剧毒物质,列为水中重要的测定项目之一。微量氰化物测定,多采用比色法,目前广泛使用的是基于柯氏合成反应制订的分析方法,这类方法具有选择性好、灵敏度高的特点。但都使用具有恶臭的吡啶试剂,对人体有害且稳定性也差,很不受人们的欢迎。多年来不少分析工作者提出了许多改进方法,其中石井惠一郎提出用异菸酸代替吡啶试剂受到人们的重视。但方法的稳定性与灵敏度都较差。后经渡辺章改进,灵敏度有所提高。我们在此工作基础上进一步探讨了反应条件,拟定了分析方法,并用于地表水中微量氰化物的测定。     

APDC—MIBK萃取原子吸收光谱法测定水中痕量铅

本文用 APDC—MIBK 萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅.测定灵敏度高,本法为0.009μg/ml/1%吸收。同时给出了最佳测试条件:酸度 PH2—3,APDC 用量为3.0ml,MIBK 最佳用量为5.0ml。通过精密度和回收率的测定,说明方法准确、可靠。本法测定 C、V 为3.33%,平均回收率为102.6%。