掺杂法制备低相变VO_2技术进展

VO2是一种性能优异的金属-半导体相变材料,通过掺入其他杂质元素,能有效改变其相变温度和光、电性能,应用前景广阔。本文综述了掺杂原理,杂质对VO2电学性能和光学性能的影响、常用的掺杂方法及效果,这对进一步研发应用具有重要意义。     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

纳米ZnO制备及共沉淀掺杂的溶液理论模拟

应用多元平衡理论对氨法生产纳米ZnO的最佳制备工艺条件及硅、钛、锆、铁、铜、银等离子的氧化物与ZnO复龠 人沉淀的可能性进行了理论模拟和分析，研究结果表明，当锌离子的总浓度为0.1mol/L时，使氨溶ZnO全部转化为[Zn(NH3)4]^2 络离子的最佳条件为[NH3]=2MOL/l,且CO3^2-的浓度与Zn^2 一致，同时在氨法工艺中仅ZrO2可实现与ZnO的复合共沉淀，最佳共沉淀的pH范围在10－12之间。     

镧钴掺杂锶铁氧体的制备及相变研究

采用陶瓷法制备了单轴M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0～0.25).实验结果表明,在温度高于850℃时,样品是单相结构.实验还发现,随着掺杂含量x的增加,晶格常数a基本保持不变,晶格常数c逐渐减小,而且样品的居里温度Tc也逐渐减小.     

TiO2/SbXSn1-XO2复合导电粉制备技术研究

采用化学共沉淀法在TiO2表面包覆掺锑氧化锡,制备复合导电粉.利用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行观察.考察了制备条件,如SnCl4·5H2O用量、Sb掺杂量、反应的pH值、温度、煅烧温度等对复合粉体电阻率的影响.     

溶胶共沉淀法制备ZrO2超微粉末新工艺

制定出以NH4HCO     

Co掺杂对共沉淀法制备Co-Ni铁氧体纳米颗粒结构及磁性能影响研究

利用共沉淀法成功地合成了(x=0、0.2、0.2、0.4和0.8)纳米颗粒并进行了退火处理.对样品进行了XRD、FT-IR、TG-DSC和VSM等表征.结果显示,样品前驱体中存在少量的杂质如吸收水和硝酸盐,退火处理是获得单相和高度结晶Co-Ni尖晶石铁氧体的必备条件.所有退火样品均是单相立方尖晶石结构纳米晶粒,其平均尺寸在40~60 nm的范围.晶格常数随着Co掺杂含量增加而增加.比表面积测试显示Co掺杂量的增加在一定程度上减少了样品的表面体积比,有利于CoNi铁氧体的晶粒生长.样品饱和磁化(Ms)和矫顽力(Hc)与钴掺杂量密切相关.Ms值从37.5 emu/g(x=0)增加到62.0 emu/g(x=0.8),这是由于较高的掺杂Co~(2+)阳离子磁矩的增强导致A和B亚晶格之间的超交换相互作用增强.矫顽力Hc的大小从73.0 Oe(x=0)到558.3 Oe(x=0.8),这主要是由于掺杂Co~(2+)阳离子具有比Ni~(2+)阳离子更大的磁晶各向异性常数.     

Al掺杂TiO2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了舢掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG—DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明：掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al／Ti掺杂比为1：4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100％。     

ZrO2—TiO2多孔陶瓷膜的制备研究

以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４和Ｚｒ（ＮＯ３）．５Ｈ２Ｏ为前驱物，用Ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备了ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和浓度对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２干ｇｅｌ的影响，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和烧结过程对ＺｒＯ２－ＴｉＯ３多孔陶瓷膜结构的影响，制备了孔径小（约１８ｎｍ）孔径分布很窄，孔隙率较高（约３６％）面积较大的ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜。     

常压非平衡等离子体辅助TiO2纳米粉的制备

利用介质阻挡放电，进行了常压非平衡等离子体辅助Ti02纳米粉体材料的制备研究，讨论了场强的影响规律．对制备的纳米粉体材料进行了粒度、形貌和结构分析，采用常压非平衡等离子体在80—100℃制备出了无定型(非晶态)态、50nm的TiO2纳米粉体材料，为TiO2纳米粉体材料的制备提供了新的方法．     

尿素为氮源制备氮掺杂二氧化钛及其光催化性

为拓展二氧化钛对可见光的响应,以尿素为氮源,在温和条件下采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂二氧化钛粉末.用X射线衍射、透射电镜扫描、紫外-可见光漫反射吸收光谱和X射线光电子能谱等方法对制备的样品进行了表征,对可见光照射下的光催化活性进行了测试,并考察了煅烧温度及氮含量对光催化活性的影响.结果表明:氮掺杂致使二氧化钛在可见光区的光吸收增强,在降解甲基橙的实验中表现出良好的可见光催化活性;随煅烧温度的增加,氮含量减少,晶粒增大,可见光催化活性减弱;400℃下制备的样品中存在一个最佳的N/Ti配比,所对应的可见光催化活性最高.     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

Al掺杂TiO_2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了Al掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG-DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明:掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al/Ti掺杂比为1∶4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100%。     

溶胶-凝胶自燃合成掺杂纳米二氧化钛的相变

以TiCl4为前驱体,采用溶胶-凝胶自燃合成的方法制备了同时掺杂Ce3 ,Fe3 ,Zn2 的纳米TiO2粉体.用X光衍射法对粉体的相组成进行了表征.用正交试验研究方法考察了Fe/Ce、(Fe Ce)/Ti、柠檬酸/Ti(物质的量的比)、煅烧温度、煅烧时间等对产物相组成的影响.结果表明,柠檬酸/Ti,煅烧温度,(Fe Ce)/Ti对产物相组成具有显著影响.     

金红石型纳米二氧化钛的制备

采用CO（NH2）2控制TiCl4的水解过程,在常温常压下制备出了纳米TiO2.经XRD表征所制产品晶相为纯金红石相,晶粒平均尺寸小于10 nm,并在此基础上探索了最佳制备条件.     

金红石型二氧化钛纳米晶的制备

以TiCl4为原料，采用胶溶法制备出了具有金红石结构的纳米针状TiO2粉体，该针形晶体长约180nm，直径约30nm，讨论了反应时间、反应温度对TiO2粒子形貌的影响，并采用TEM和XRD等方法对晶体进行了表征。     

纳米二氧化钛胶体和粉体的制备

采用醇盐的乙醇溶液,在70 ℃下水解与结晶分步进行,制备了纳米锐钛矿相二氧化钛胶体及粉体.以XRD、BET、TEM、HREM、TG-DTA、光子相关光谱(PCS)等方法对胶体及粉体进行了表征.光子相关光谱分析表明胶体极为稳定;高分辨透射电子显微镜分析表明所得胶体中二氧化钛晶形发育完整,220 ℃处理后粒子平均粒径为9nm ,比表面积171 m 2/g.     

TiO2离子筛的制备及表征

采用商品二氧化钛（P25）经过改性、浸渍、焙烧、酸洗和干燥过程制备离子筛，并通过X-射线衍射对样品晶相结构进行了表征，进一步对锂离子的吸附性能进行了研究．结果表明，P25在1173K、焙烧8h后得到了锐钛相TiO2，进一步得到对锂离子具有特殊记忆效应的离子筛；随着浸渍过程Li与Ti摩尔比的增加，前驱体中Li—Ti—O固熔体的量逐渐增加，主要物质为立方晶系的Li1.33Ti1.66O4；经酸浸脱得到的离子筛为锐钛相TiO2，对锂离子的平衡吸附量达到0．7mmol／g．     

ZrO2纳米粒子相结构与等温转变动力学研究

利用ＤＥＬＴＡ－ＤＳＣ７差示扫描量热仪对ＺｒＯ＿２纳米超微粉进行等温分析测试研究，发现ＺｒＯ＿２纳米粒子在２４０℃等温发生明显的放热转变。