掺杂法制备低相变VO_2技术进展

VO2是一种性能优异的金属-半导体相变材料,通过掺入其他杂质元素,能有效改变其相变温度和光、电性能,应用前景广阔。本文综述了掺杂原理,杂质对VO2电学性能和光学性能的影响、常用的掺杂方法及效果,这对进一步研发应用具有重要意义。     

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性.结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂Fe3+的TiO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%Fe3+的TiO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性.     

纳米ZnO制备及共沉淀掺杂的溶液理论模拟

应用多元平衡理论对氨法生产纳米ZnO的最佳制备工艺条件及硅、钛、锆、铁、铜、银等离子的氧化物与ZnO复龠 人沉淀的可能性进行了理论模拟和分析，研究结果表明，当锌离子的总浓度为0.1mol/L时，使氨溶ZnO全部转化为[Zn(NH3)4]^2 络离子的最佳条件为[NH3]=2MOL/l,且CO3^2-的浓度与Zn^2 一致，同时在氨法工艺中仅ZrO2可实现与ZnO的复合共沉淀，最佳共沉淀的pH范围在10－12之间。     

镧钴掺杂锶铁氧体的制备及相变研究

采用陶瓷法制备了单轴M型锶铁氧体Sr1-xLaxFe12-xCoxO19(x=0～0.25).实验结果表明,在温度高于850℃时,样品是单相结构.实验还发现,随着掺杂含量x的增加,晶格常数a基本保持不变,晶格常数c逐渐减小,而且样品的居里温度Tc也逐渐减小.     

TiO2/SbXSn1-XO2复合导电粉制备技术研究

采用化学共沉淀法在TiO2表面包覆掺锑氧化锡,制备复合导电粉.利用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行观察.考察了制备条件,如SnCl4·5H2O用量、Sb掺杂量、反应的pH值、温度、煅烧温度等对复合粉体电阻率的影响.     

溶胶共沉淀法制备ZrO2超微粉末新工艺

制定出以NH4HCO     

Co掺杂对共沉淀法制备Co-Ni铁氧体纳米颗粒结构及磁性能影响研究

利用共沉淀法成功地合成了(x=0、0.2、0.2、0.4和0.8)纳米颗粒并进行了退火处理.对样品进行了XRD、FT-IR、TG-DSC和VSM等表征.结果显示,样品前驱体中存在少量的杂质如吸收水和硝酸盐,退火处理是获得单相和高度结晶Co-Ni尖晶石铁氧体的必备条件.所有退火样品均是单相立方尖晶石结构纳米晶粒,其平均尺寸在40~60 nm的范围.晶格常数随着Co掺杂含量增加而增加.比表面积测试显示Co掺杂量的增加在一定程度上减少了样品的表面体积比,有利于CoNi铁氧体的晶粒生长.样品饱和磁化(Ms)和矫顽力(Hc)与钴掺杂量密切相关.Ms值从37.5 emu/g(x=0)增加到62.0 emu/g(x=0.8),这是由于较高的掺杂Co~(2+)阳离子磁矩的增强导致A和B亚晶格之间的超交换相互作用增强.矫顽力Hc的大小从73.0 Oe(x=0)到558.3 Oe(x=0.8),这主要是由于掺杂Co~(2+)阳离子具有比Ni~(2+)阳离子更大的磁晶各向异性常数.     

Al掺杂TiO2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了舢掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG—DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明：掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al／Ti掺杂比为1：4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100％。     

ZrO2—TiO2多孔陶瓷膜的制备研究

以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４和Ｚｒ（ＮＯ３）．５Ｈ２Ｏ为前驱物，用Ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备了ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和浓度对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２干ｇｅｌ的影响，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和烧结过程对ＺｒＯ２－ＴｉＯ３多孔陶瓷膜结构的影响，制备了孔径小（约１８ｎｍ）孔径分布很窄，孔隙率较高（约３６％）面积较大的ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜。     

化学共沉淀法包钴铁微粒磁相变现象的实验观察分析

自本世纪６０年代起人们就开展了对超细微粒的研究［１～３］，目前，超细微粒材料已成为非常重要的新型材料，其颗粒线度也逐渐向纳米级转移．由于颗粒表面的原子所占颗粒总原子数的百分比随颗粒直径的减小而升高，所以表面原子的性质就将影响整个材料的性能，超细微粒的...     

尿素为氮源制备氮掺杂二氧化钛及其光催化性

为拓展二氧化钛对可见光的响应,以尿素为氮源,在温和条件下采用溶胶-凝胶法制备了氮掺杂二氧化钛粉末.用X射线衍射、透射电镜扫描、紫外-可见光漫反射吸收光谱和X射线光电子能谱等方法对制备的样品进行了表征,对可见光照射下的光催化活性进行了测试,并考察了煅烧温度及氮含量对光催化活性的影响.结果表明:氮掺杂致使二氧化钛在可见光区的光吸收增强,在降解甲基橙的实验中表现出良好的可见光催化活性;随煅烧温度的增加,氮含量减少,晶粒增大,可见光催化活性减弱;400℃下制备的样品中存在一个最佳的N/Ti配比,所对应的可见光催化活性最高.     

共沉法制备锰锌软磁铁氧体微粉钙镁脱除实验

研究了在碳酸盐共沉淀法制备锰锌软磁铁氧体前躯体净化过程中NH4F对钙镁杂质深度脱除的影响.实验结果表明,NH4F用量、反应时间和温度、pH值对钙镁的深度脱除都有显著影响.在反应温度为90 ℃,加入的NH4F溶液质量浓度为370.4 g·L^-1、体积分数为2.4×10^-2,pH值控制为3.5,反应时间为1 h的条件下,净化后液中的钙镁质量浓度分别为0.003,0.019 g·L^-1,共沉粉中的钙镁质量分数分别为7.5×10^-5和5．6×10^-5,均小于10^-4,达到制备高档锰锌软磁铁氧体产品的要求.     

Al掺杂TiO_2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了Al掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG-DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明:掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al/Ti掺杂比为1∶4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100%。     

溶胶-凝胶自燃合成掺杂纳米二氧化钛的相变

以TiCl4为前驱体,采用溶胶-凝胶自燃合成的方法制备了同时掺杂Ce3 ,Fe3 ,Zn2 的纳米TiO2粉体.用X光衍射法对粉体的相组成进行了表征.用正交试验研究方法考察了Fe/Ce、(Fe Ce)/Ti、柠檬酸/Ti(物质的量的比)、煅烧温度、煅烧时间等对产物相组成的影响.结果表明,柠檬酸/Ti,煅烧温度,(Fe Ce)/Ti对产物相组成具有显著影响.     

金红石型纳米二氧化钛的制备

采用CO（NH2）2控制TiCl4的水解过程,在常温常压下制备出了纳米TiO2.经XRD表征所制产品晶相为纯金红石相,晶粒平均尺寸小于10 nm,并在此基础上探索了最佳制备条件.     

金红石型二氧化钛纳米晶的制备

以TiCl4为原料，采用胶溶法制备出了具有金红石结构的纳米针状TiO2粉体，该针形晶体长约180nm，直径约30nm，讨论了反应时间、反应温度对TiO2粒子形貌的影响，并采用TEM和XRD等方法对晶体进行了表征。     

纳米二氧化钛胶体和粉体的制备

采用醇盐的乙醇溶液,在70 ℃下水解与结晶分步进行,制备了纳米锐钛矿相二氧化钛胶体及粉体.以XRD、BET、TEM、HREM、TG-DTA、光子相关光谱(PCS)等方法对胶体及粉体进行了表征.光子相关光谱分析表明胶体极为稳定;高分辨透射电子显微镜分析表明所得胶体中二氧化钛晶形发育完整,220 ℃处理后粒子平均粒径为9nm ,比表面积171 m 2/g.     

TiO2离子筛的制备及表征

采用商品二氧化钛（P25）经过改性、浸渍、焙烧、酸洗和干燥过程制备离子筛，并通过X-射线衍射对样品晶相结构进行了表征，进一步对锂离子的吸附性能进行了研究．结果表明，P25在1173K、焙烧8h后得到了锐钛相TiO2，进一步得到对锂离子具有特殊记忆效应的离子筛；随着浸渍过程Li与Ti摩尔比的增加，前驱体中Li—Ti—O固熔体的量逐渐增加，主要物质为立方晶系的Li1.33Ti1.66O4；经酸浸脱得到的离子筛为锐钛相TiO2，对锂离子的平衡吸附量达到0．7mmol／g．     

纳米多晶TiO2的光催化性能

以纯锐钛矿型和纯金红石型TiO2为原料,通过超声分散制备复合晶态的TiO2,研究纳米TiO2的晶相组成对光催化性能的影响.通过X射线衍射分析表征晶相组成与晶粒尺寸;以甲苯为目标降解物,采用气相色谱检测复合晶态的TiO2对甲苯的降解效果.结果表明:锐钛矿型TiO2的光催化性能明显地优于金红石型TiO2,但由于协同作用,一定比例的金红石能提高纳米多晶TiO2的光催化性能;当晶相中锐钛矿型与金红石型TiO2的质量比为83∶17时,纳米多晶TiO2具有最佳光催化活性.