超细NiB非晶态合金的结构及催化性能

采用XAFS、XRD和DTA技术研究了化学还原法制备的超细NiB非晶态合金的结构及退火晶化行为.结果表明,NiB非晶态合金的退火晶化分两步进行在598K形成晶态的Ni3B和纳米晶的Ni;652K退火导致Ni3B分解以及纳米晶Ni聚集.在623K退火处理后的NiB样品的苯加氢活性最高.活性组分的苯加氢催化性能高低顺序为纳米晶Ni＞超细Ni-B非晶态合金＞晶态Ni.超细Ni-B非晶态合金的活性中心主要为纳米晶的Ni和Ni富集的NiB非晶态.超细NiB非晶态合金催化剂在反应过程中失活的原因主要是纳米晶Ni的聚集和积碳而所导致活性表面降低.     

非晶态合金催化剂NiB(P)/TiO2的粉末化学镀法制备及其加氢催化性能的研究

采用诱导沉积法及粉末化学镀方法，分别制备了纯态NiB、NiP及负载型NiB／TiO2、NiP／TiO2非晶态合金催化剂,用XRD、ICP、SEM、TEM和DSC等方法对催化剂的结构、组成、形貌及热稳定性进行了表征，研究了TiO2载体与NiB、NiP非晶态合金之间的相互作用，并以环丁烯砜加氢为探针反应考察了所制催化剂的加氢性能．     

XAFS在稀浓度体系和超细非晶态合金研究中的应用

详细地阐述了荧光和透射XAFS实验方法在凝聚态物质局域结构研究中的应用,利用掠入射表面敏感荧光XAFS,常规入射荧光XAFS,原位透射XAFS分别研究（Ge4/Si4)5超晶格的结构,Si晶体中Ga,Ge,As的结构,超细非晶态Ni70B30合金退火晶化过程的局域结构及变化。     

离子液体中NiB非晶态合金的制备与表征

以N-甲基咪唑为原料合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIm]Br),以该离子液体为溶剂、NiSO.6H O为镍源、KBH为还原剂,常温磁力搅拌下制得纳米NiB非晶态合金材料,并对其进行了TEM和DSC表征,结果显示,所制备的NiB非晶态合金具有颗粒小(4nm左右)、活泼性高,以及经洗涤处理后二次生成新型介孔材料的特点。     

自悬浮定向流法制备纳米铝粉的DSC-TG和XPS分析

采用自悬浮定向流法制备金属纳米Al粉.用差示扫描量热-热重法(DSC-TG)和X射线光电子能谱(XPS)分析对其热性能进行研究.研究结果表明:在Ar气流中,新纳米铝粉的熔点为649.7℃,熔化焓为3.7kJ/mol,分别比粗晶铝的熔点(660℃)和熔化焓(10.79kJ/mol)低10.3℃和7.09 kJ/mol;在N2气流中,从20℃升温到800℃时,新纳米铝粉增重约为33%,熔点为648.8℃.在704℃开始有一个放热效应,终点为747.7℃,放热过程的焓为36.4 kJ/mol:在Ar气流中进行热分析前后的新纳米铝粉中未发现Ar元素存在;而在N2气流中进行热分析后的新纳米铝粉残余物中发现有N元素存在,样品表面Al,N和O原子的摩尔比为32.78:11.98:55.24.     

原位XAFS研究纳米非晶态合金NiB的晶化机理

利用原位XAFS技术研究了在273K下化学还原法制备Ni70B30纳米非晶态合金的升温晶化过程．结果表明，NiB初始样品中存在Ni和B原子的局部富集，Ni原子的局域结构类似于非晶态Ni，并且Ni原子第一近邻B原子的平均配位数只有0．7左右，远低于其化学计量比7：3应有的配位数3．6．在升温至498K时，部分NiB开始晶化生成fcc-Ni;在523～598K温度范围内，NiB晶化比例随着温度的升高呈线性增加；在温度高于598K时，NiB纳米非晶态合金的晶化基本完成．     

电化学沉积法制备Cu_2O/CS纳米复合材料的机理研究

采用沉淀析出法,通过加入去溶剂化试剂硫酸钠制备壳聚糖(CS)纳米粒子;通过电化学沉积法制备了Cu2O/CS纳米复合材料.研究表明,随着反应条件的改变,Cu2O能够在CS纳米颗粒上形成针状或球形等不同形貌.电化学沉积机理通过透射电子显微镜、X射线光电子能谱技术对二者的结合机制进行了探讨,为Cu2O/CS纳米复合材料的制备和应用研究提供了理论依据.     

原位XAFS研究纳米非晶态合金NiB的晶化机理

利用原位XAFS技术研究了在273 K下化学还原法制备Ni70B30纳米非晶态合金的升温晶化过程.结果表明,NiB初始样品中存在Ni和B原子的局部富集,Ni原子的局域结构类似于非晶态Ni,并且Ni原子第一近邻B原子的平均配位数只有0.7左右,远低于其化学计量比7:3应有的配位数3.6.在升温至498 K时,部分NiB开始晶化生成fcc-Ni;在523～598 K温度范围内,NiB晶化比例随着温度的升高呈线性增加;在温度高于598 K时,NiB纳米非晶态合金的晶化基本完成.     

非晶态FeSiB合金粉末的高频磁特性

非晶态ＦｅＳｉＢ合金粉末的高频磁特性天津大学物理系宋承英，王井银，陈国宪，姚婷，刘玉采晶态粉末冶金已广泛地应用于工业生产的各个部门，它的许多优点为世人瞩目。最近几年，粉末冶金向新的方向发展，其中之一是大力研制和开始生产非晶态合金粉末。非晶粉末具有一些...     

非晶态Co-Cu-B纳米合金粉末的非等温晶化动力学性能

用化学还原法制备出Co-Cu-B三元纳米合金粉末.通过X射线衍射(XRD),选区电子衍射(SAED)和非等温差热扫描量热分析(DSC)对所制备的样品进行分析.证实所制备的粉末为非晶纳米合金粉末,粉末组元除了以合金形态存在外,还有一部分以氧化态存在.DSC的分析结果表明,非晶Co-Cu-B纳米合金粉末的晶化是一步发生的,晶化体积分数与加热温度的关系曲线呈典型的S形状.用Kissinger法计算得出其晶化激活能为465.69 kJ/mol.用Suriach拟合法得出非等温晶化过程是通过已有晶核的直接长大完成的.     

Fe系非晶合金的微观结构特征研究

用差示扫描量热法（DSC），研究了Fe基非晶合金在不同的升温速率（5K／min、10K／min、20K／min、40K／min）下的DSC曲线，通过观察其不同的差热曲线，得到晶化放热峰和晶化吸热峰的位置，同时阐述了X射线衍射强度与径向分布函数（RDF）之间的关系、衍射强度的实验测定，并且结合计算非晶态合金径向分布函数的基本原理，计算了Fe基非晶合金的RDF。计算结果表明，在非晶态材料中随着与选作原点的原子间距离的增加，相关性就迅速减弱，在相距几个原子间距的原子之间就显不出相关作用，其相对位置接近完全无序。从而，由实验结果计算获得Fe系非晶合金的微观结构参数：最近邻原子间距R1=2．63712，次近邻原子间距R3=4．94952，配位数CN=12．83063。     

等离子喷涂制备铁基非晶-纳米复合涂层

以一种多元素铁基非晶合金粉末(含C,si,B,Cr,W,Mo,Ni,Fe等)作为喷涂材料,用大气等离子喷涂在316L不锈钢基体上制备涂层.用X射线衍射仪检测涂层的晶型结构,扫描电镜观察涂层的形貌,透射电镜观察涂层的微观组织结构,显微硬度仪测量涂层的显微硬度,纳米压痕仪测量涂层的硬度及弹性模量,并用谢乐公式计算了晶粒尺寸.结果表明:所制备的涂层均匀致密,与基体结合良好;涂层含有非晶和纳米颗粒;这种非晶-纳米复合涂层具有很高的硬度和弹性模量.     

Fe基非晶合金涂层电火花加工及其性能研究

利用电火花强化技术对煤油环境的45钢表面沉积单晶硅,制备出了铁基非晶合金涂层.用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、能谱分析仪等检测手段对表面强化层成分、形貌、组织结构进行了研究,并对非晶层形成机理进行了探讨.在磨损试验机上对材料的耐磨性进行了测试,并对试样的磨损形貌进行了分析.结果表明:强化层是反应涂层,涂层厚度不均匀,但涂层与基体实现了冶金结合;强化层表面为非晶层,组织致密、均匀,在与基体交接的区域出现柱状晶;45钢表面沉积层耐磨性明显高于未加工45钢基体.     

NiTiZrAlCuSiB块体非晶合金等温晶化动力学

利用铜模铸造法制备了Ni42Cu5Ti20Zr21Al8Si3.5B0.5块体非晶合金,采用示差扫描量热计（DSC）对此块体非晶合金的等温晶化动力学进行了研究。应用函数z（φ）证明了JMA模型能够用于描述所研究的Ni基非晶合金的等温晶化动力学。结果表明：该合金的等温晶化行为始于一维界面控制地形核及长大,等温晶化的主要阶段为Avrami指数大于3.0的三维形核及长大过程。等温局部晶化激活能Um0.50为561.95kJ/mol,表明该Ni基非晶合金具有很高的热稳定性。     

骨架型Ni—P非晶态合金的制备及其在苯加氢中催化性能的研究

采用骤冷法制备Ni-Al-P非晶态合金,通过碱抽滤得到骨架型Ni-PD催化剂（Raney Ni-P）,其非晶态结构由XRD和EXAFS证实。选择工业上具有重要应用价值的苯饱和加氢反应为探针,测定了上述催化剂的催化活性（包括吸氢速率、转化率和TOF值）和对环己烷的选择性,并与其对应的由传统骤冷法制备的Ni-PD非晶态合金、晶化Paney Ni-P以及工业上常用的Raney Ni催化剂进行了比较。实验结果显示,Raney Ni-P的催化性能显著优于其他三种催化剂,而且DSC分析显示了具有较好的热稳定性,因此具有良好的工业化应用前景。通过考察苯浓度、H2压力和反应温度对加以应速率的影响,确定了在Raney Ni-P催化剂上苯加氢反应的动力学速率方程和表现活化能,并提出了可能的反应机理。通过ICP,XRD,XPS,EXAFS,TEM,BET,氢吸附等一系列表征,讨论了催化剂的活性中心结构特征与其催化活性的关系。Raney Ni的催化活性高于传统Ni-P主要归因于其比表面积（分散度）,而Raney Ni-P的催化活性高于Raney Ni主要归因于催化活性中中心本质的区别。由于非晶态合金Ni-P中无显著的电子转移,因此几何效应起主要的促进作用。Raney Ni-P的晶化失活则同时归于分散度和活性中心结构的改变。     

The preparation and characterization of amorphous SiCN thin films

Radio Frequency plasma enhanced Chemical Vapor Deposition (RF CVD) using N₂, SiH₄ and C₂H₄ as the reaction sources was used to prepare amorphous ternary Si _x C _y N _z thin films. The chemical states of the C, Si and N atoms in the films were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). The refractive indexn, extinction coefficientk and optical band gapE _opt of the thin films were investigated by UV-visible spectrophotometer and spectroscopic ellipsometer. The results show that a complex chemical bonding network rather than a simple mixture of Si₃N₄, SiC, CN _x and a-C etc., may exist in the ternary thin films. Then's of the films are within the range of 1. 90–2. 45, andE _opt's of all samples are within the range of 2. 71–2. 86 eV. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (19975035) Biography: Li Jin-chai (1946-), male, Professor, research direction: novel functional materials films & ion beam modification of materials.     

Co基非晶合金薄带的非等温晶化动力学效应

采用非等温差示扫描量热法（DSC）研究了Co基非晶合金的晶化动力学.结果显示：随着升温速率的增加,特征温度Tg,Tx,Tp向高温区移动,且玻璃转变逐渐明显,过冷液相区逐渐加宽,表明该系列合金的玻璃化转变和晶化均具有动力学效应.用Kissinger方程计算了合金系的玻璃转变和晶化的表观激活能,发现与常规Co基非晶合金相比,具有强玻璃形成能力的Co基非晶合金的晶化激活能明显增大,由此说明该类非晶合金具有更高的非晶稳定性.     

非晶态Fe-Zr-B-Dy合金的制备与磁热性能

非晶态磁热合金材料可以在很宽的温度范围内实现较大的磁制冷容量,其中铁基非晶态磁热合金因其具有近室温的磁熵变区间和低廉的成本受到广泛关注.本文通过感应熔炼铜辊甩带的方法成功制备出了一系列Fe_89?xZr₇B₄Dy_x(x=1,2,3,4)非晶态合金,并对其非晶形成能力和磁热性能进行了系统测试和分析.随着Dy含量的增加,该合金的玻璃形成能力得到改善,居里温度从296 K增加到334 K.磁熵变峰值和制冷能力也随着Dy含量的增加单调增长,在3 T的外加磁场下,Fe85Zr7B4Dy4合金的最大磁熵变达到了2.45 J K^?1 kg^?1,制冷能力为235 J kg^?1,相对于三元Fe-Zr-B体系,同一磁场下的磁熵变峰值提高60%以上.该非晶态合金原材料成本低廉,其磁热性能随着成分变化可以调控,居里温度远低于玻璃转变温度,能够保证材料在使用过程中的结构稳定性,有成为近室温的磁制冷工质的潜力.     

喷射成形制备La62Al15.7(Cu,Ni)22.3块体非晶合金

采用喷射沉积成形方法制备了La62Al15.7(Cu,Ni)22.3块体非晶合金. 结果表明,沉积态La62Al15.7(Cu,Ni)22.3非晶合金比以往报道的采用甩带法制备的同成分非晶合金具有更大的约化玻璃转变温度和更宽的过冷液相区. 非晶的晶化实验表明,晶化初期多种晶相同时结晶析出. 483K退火时,在非晶基体中析出Al和AlNi. 503K退火时进一步析出La和未知相. La62Al15.7(Cu,Ni)22.3非晶合金在573K退火没有新相产生,合金晶化态组织由Al、AlNi、La和未知相组成.