NaOH共沉淀法制备尖晶石型CoxZn1-xFe2O4纳米晶

以CoSO4、ZnSO4和Fe2(SO4)3为原料,NaOH为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备了CoxZn1-xFe2O4纳米晶;通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分别对CoxZn1-xFe2O4纳米晶的形貌、尺寸、结构和磁性能等进行表征.结果表明制备的CoxZn1-xFe2O4均为尖晶石结构,晶粒为球形,粒径在30～60 nm之间.样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)随钴含量的增加而增加,样品逐渐从ZnFe2O4的顺磁性转变为CoFe2O4的亚铁磁性.     

ZnFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能研究

利用溶胶—凝胶法成功制备出ZnFe2O4纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段研究了ZnFe2O4纳米颗粒的结构和磁学性能.结果表明:样品为纳米颗粒状,呈尖晶石结构,结晶质量很好.经400℃预处理之后,ZnFe2O4纳米颗粒已显示顺磁性,而经过650℃和750℃二次烧结后的样品,随着烧结温度的升高,饱和磁化强度逐渐变小.     

MnO_2对镍铁尖晶石烧结行为及磁性的影响

通过两步固相反应法合成了不同MnO2质量分数的NiFe2O4尖晶石.利用扫描电镜、X射线衍射仪、差热分析仪、热膨胀仪和振动样品磁力计,分别对样品的结构、物相变化、烧结行为和磁性进行了研究.结果表明,添加的MnO2在烧结过程中发生了分解反应,Mn元素以Mn2+,Mn3+形式进入NiFe2O4尖晶石晶格中,样品无新相生成,材料仍是镍铁尖晶石结构.另外,MnO2能够促进烧结,添加1%MnO2后试样收缩速率达到最大时的温度比纯镍铁尖晶石低59°C.添加1%MnO2时,试样的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为15.673 emu/g和48.316Oe.     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

硬脂酸凝胶法制备尖晶石型NiCo2O4纳米晶体

采用硬脂酸凝胶法制备磁性NiCo2O4纳米颗粒.通过红外(FT-IR)、热重(TG)对前驱物进行分析;X-射线粉末衍射(XRD)研究了煅烧温度对NiCo2O4晶体形成的影响;透射电镜(TEM)、振动试样磁强计(VSM)对产物的形貌及磁性能进行表征.结果表明,380℃保温6h可以获得单一晶相的NiCo2O4尖晶石纳米颗粒,粒度分布较窄,平均粒径约为9nm,矫顽力为147 Oe,饱和磁化强度为2.22emu·g-1.     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

软模板法制备朵状纳米Fe3O4微球的工艺优化

以酒石酸铵为软模板制备朵状纳米Fe3O4微球,通过单因素实验考察了Fe2+与Fe3+的摩尔比、Fe3O4与酒石酸铵的摩尔比、氨水乙醇浓度、超临界干燥温度等对产物平均孔径和磁化强度的影响,确定各因素的研究点,最终获得最优工艺条件。最佳工艺参数:氨水乙醇的浓度为0.8 mol/L,Fe2+与Fe3+摩尔比为2.0∶1.0,酒石酸铵与Fe3O4的摩尔比为1.5∶1.0,超临界温度265℃。同时,以最优化方案制备出朵状纳米Fe3O4微球,并运用X线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试法(BET)等分析手段对其进行表征,制得微球的比表面积为174.68 m2/g,平均孔径为28.25 nm,饱和磁化强度为90.56 A.m2/kg。     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

复合氧化物陶瓷在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解性

用等温饱和法测定了NiFe2O44,XnFe2O4,XnAl2O4在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解度,研究了电解质温度、Al2O33浓度和NaF与AlF3的分子比对NiFe2O4溶解度的影响.试验结果表明NiFe2O4组元中Ni和Fe在熔盐中的饱和溶解度分别为0.008 5%和0.070 0%;ZnFe2O4组元中Zn和Fe的饱和溶解度则为0.031 3%和0.070 0%;XnAl2O44组元中Zn的饱和溶解度为0.026 5%;NiFe2O4在铝电解质熔盐中具有较强的抗腐蚀性能,是一种较好的金属陶瓷惰性阳极基体材料;NiFe2O4的溶解过程受离解及离解产物NiO与Fe2Os的化学溶解2个过程的控制,为提高NiFe2O4基陶瓷材料的耐腐蚀性能,宜采用低电解温度、低分子比和高氧化铝浓度等电解条件.     

回流法制备MnFe_2O_4纳米晶及磁性能

以NaOH为沉淀剂,通过一种简单的低温回流法制备了MnFe2O4纳米晶.采用XRD、SEM、FESEM、FTIR和VSM等手段对MnFe2O4纳米晶尺寸、晶相结构和磁性能进行了分析表征.结果表明,所制备的MnFe2O4纳米晶为尖晶石相结构,晶粒尺寸随着反应温度的升高而增大,从50℃的10 nm增大到90℃的22 nm;样品的饱和磁化度随温度的升高而增大.     

添加剂作用下纳米四氧化三铁的制备及性能研究

采用空气氧化法,在可见光作用下制备纳米Fe3O4,探讨羟基化合物单一添加剂、乙醇和EDTA双组分添加剂对Fe3O4粒径及分散性的影响,并对其性能进行分析.结果表明:加入乙醇、乙二醇和聚乙二醇600添加剂,Fe3O4的晶粒度均减小;随乙醇添加剂的增加,所得Fe3O4的晶粒度减小;EDTA的加入也有利于纳米Fe3O4晶粒度的减小;乙醇和EDTA双组分共同添加时可得到分散性较好、晶粒度为10.1 nm的均匀纳米Fe3O4,其在乙醇溶液中的分散稳定性较好.不同晶粒度(36.6~10.1 nm)纳米Fe3O4分别呈现出铁磁性、超顺磁性特征.     

麦穗状MnO_2的制备及其超电容特性

超声条件下,利用KMnO4为氧化剂来氧化聚乙二醇-20000(PEG-20000)来制备超级电容器电极材料MnO2.XRD测试表明,合成的MnO2为α-MnO2和γ-MnO2的混合相.TEM测试表明,由于PEG-20000的软模板作用,所制备MnO2呈现出由许多纳米粒子组成的的麦穗状结构.电化学测试表明,麦穗状MnO2在1MK2SO4水溶液中具有良好的超电容特性,其比电容可达到310F.g-1,经过1000次循环后,电极容量仍保持在92%以上.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

水热法合成超细T型分子筛

在较低温度和添加四甲基氢氧化锰溶液(TMAOH)模板剂条件下,采用水热法合成了平均粒径为150nm的超细T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的样品.结果表明,合成的超细T型分子筛晶粒具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的超细晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.添加晶种或模板剂均可以有效地控制生成晶粒的大小和分布.     

退火温度对水热合成的纳米晶Ni_(0.6)Zn_(0.4)Fe_2O_4铁氧体磁性能的影响

采用水热法在180℃下合成纳米级的尖晶石相的Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体材料,在空气中退火温度分别为600、800、1000℃.使用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)分别表征NiZn铁氧体纳米粉体的相组成、微结构以及磁性能.XRD衍射谱和FTIR谱表明:未退火和退火的纳米晶NiZn铁氧体皆为单一尖晶石相;退火温度对晶格常数基本无影响,主要提高了致密度以及使晶粒尺寸得到长大;样品的饱和磁化强度随着退火温度的提高逐渐增大到1 000℃时的58.75 emu/g;样品的矫顽力与未退火的样品相比,先增加后减小,其矫顽力主要取决于样品的微结构.     

Pickering乳液法原位制备载药磁性SiO_2空心球及缓释性能

采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,然后通过Pickering乳液模板法原位将布洛芬和纳米Fe3O4颗粒包覆在SiO2空心球中,制备出载药磁性SiO2空心球,对其组成、结构及药物释放性能进行了表征。研究结果表明:载药磁性SiO2空心球粒径大小平均为2μm,壁厚约为240 nm,内含布洛芬;原位载药可使空心球的壁厚增加;该材料适合用作药物的载体,具有缓释效果。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

Synthesis and application of bilayer-surfactant-enveloped Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript> nanoparticles: water-based bilayer-surfactant-enveloped ferrofluids

Superparamagnetic carbon-coated Fe₃O₄ nanoparticles with high magnetization (85 emu·g-1) and high crystallinity were synthesized using polyethylene glycol-4000 (PEG (4000)) as a carbon source. Fe₃O₄ water-based bilayer-surfactant-enveloped ferrofluids were subsequently prepared using sodium oleate and PEG (4000) as dispersants. Analyses using X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, and Fourier-transform infrared spectroscopy indicate that the Fe₃O₄ nanoparticles with a bilayer surfactant coating retain the inverse spinel-type structure and are successfully coated with sodium oleate and PEG (4000). Transmission electron microscopy, vibrating sample magnetometry, and particle-size analysis results indicate that the coated Fe₃O₄ nanoparticles also retain the good saturation magnetization of Fe₃O₄ (79.6 emu·g-1) and that the particle size of the bilayer-surfactant-enveloped Fe₃O₄ nanoparticles is 42.97 nm, which is substantially smaller than that of the unmodified Fe₃O₄ nanoparticles (486.2 nm). UV–vis and zeta-potential analyses reveal that the ferrofluids does not agglomerate for 120 h at a concentration of 4 g·L-1, which indicates that the ferrofluids are highly stable.     

低温固相合成形貌和晶相可控的CdS纳米晶

用表面活性剂为形貌控制剂,通过低温固相反应成功制备出具有不同晶相和形貌的CdS纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂所形成的结构对最终纳米晶的形貌起着决定性的作用.若以表面活性剂聚氧乙烯9醚为形貌控制剂,则所制备的产物为立方晶系的β-CdS球形纳米粒子,纳米粒子的直径为5-15 nm;而用聚乙二醇400为形貌控制剂时,则所制备的产物为六方晶系的CdS纳米棒,纳米棒的直径为20-80 nm、长度为100-400 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CdS纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CdS纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.