铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进

通过对铅（Pb2＋）、（Bi3＋）混合液配制方法与测定结果关系的实验，确定了硝酸铋溶解时的浓HNO3用量，解决了实验中滴定铋Bi3＋时用NaOH溶液多次予调试试液pH≈1的不准与麻烦。本文确定的实验方法，节省药品、操作快速、终点时突跃明显，易于观察，便于在实验中准确滴定     

铅铋混合液中铅、铋连续测定方法改进

通过对铅 (Pb2 )、(Bi3 )混合液配制方法与测定结果关系的实验 ,确定了硝酸铋溶解时的浓 HNO3用量 ,解决了实验中滴定铋 Bi3 时用 Na OH溶液多次予调试试液 p H≈ 1的不准与麻烦。本文确定的实验方法 ,节省药品、操作快速、终点时突跃明显 ,易于观察 ,便于在实验中准确滴定     

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量

改进国家标准制定的锑白(三氧化二锑)中铜、铅、镉、铋、铁含量的方法,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续测定铜、铅、镉、铋、铁含量。探讨了样品前处理、基体元素及共存元素的干扰情况、介质以及酸度的影响,确定了各元素分析最佳条件。试验结果表明,该方法能满足锑白中铜、铅、镉、铋、铁的连续测定。该方法的回收率:铜99.25%～108.75%,铅99.44%～105.34%,镉99.67%～102.23%,铋99.37%～105.73%,铁99.10%～112.50%;标准偏差:铜(4.22～5.16)×10~(-5),铅(9.45～9.65)×10~(-4),镉(7.38～7.41)×10~(-4),铋(5.68～7.07)×10~(-5),铁(1.14～1.25)×10~(-4);相对标准偏差:铜6.98%～8.78%,铅2.02%～2.64%,镉2.44%～3.22%,铋1.26%～1.63%,铁2.70%～3.14%。     

EDTA测定钙的指示剂选择

在一分析中，指示剂的选择是很重要的。指示剂影响分析结果的精密度和准确度。用ＥＤＴＡ滴定钾钙肥中的钙，我们选择了ＣＭＰ混合指示剂和Ｋ－Ｂ混合指示剂。结果表明，使用这两种指示剂都获得好的精密度和准确。     

巯基棉富集-计时电位溶出法连续测定汞、铋、铜、铅和镉

研究巯基棉的快速制备新技术及汞铋、铜、铅、镉5种离子同时在巯基棉上富集和洗脱条件。洗脱液中的离子采用计时电位溶出法测定,摸索出消除汞,铜记忆效应的方法,使测定重现性良好。5种离子的回收率在90％～110％之间。     

铋、铅离子共存时络合滴定铋的误差探讨

本文讨论了pH=1.0时,在pb~(2+)共存下,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA络合滴定Bi~(3+)的误差问题。指出在此pH条件下,XO的主要存在形式为黄色的阴离子——H_5I_n~(2-),进而求得滴定终点时的lgk′Bi-XO值(=5.51),较好地解释了该滴定准确度较高的实验现象。     

5-Br-PADAP作为铋的指示剂的研究

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)作为光度显色剂已有报导,但尚未见有用作金属指示剂.我们初步试验发现5-Br-PADAP 作为铋的指示剂最好.在pH1至3,5-Br-PADAP 呈金黄色,与铋络合呈紫红色,用EDTA 滴     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属铜中痕量铋铅

本文探讨了铋铅在酒石酸－琥珀酸－盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为；铋铅均有明晰的阳极洛出峰，其负峰电位分别为－0.09伏（对饱和甘汞电极，以下同）和-0.49伏。 实验结果表明：在上述底液中，可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜，并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅，其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103％和105％变动系数小于±10％。 方法灵敏度高，分辨率好，仪器设备简单，测定方法快速。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

混合碱滴定分析中指示剂的选择

西方就ＨＣｌ滴定混合碱（Ｎａ２ＣＯ３＋ＮａＨＣＯ３）实验中用多组混合指示剂分别滴定的两个终点进行了探讨。多组混合指示剂使终点敏锐，容易判断，优于常规的双指示剂法。     

食用醋中总酸量和氨基酸含量的连续测定

采用pH8．20为滴定终点、以标准氢氧化钠为滴定剂,用电位滴定法测定食用醋中的总酸量和氨基酸含量,取得满意结果,为开展食用醋中总酸量和氨基酸含量连续测定的实验教学提供了参考。     

测定硫酸镍中铅

硫酸镍中铅的测定，现行国家标准（1）中采用双硫腙萃取光度法，不仅手续较繁，而且需使用剧毒的氰化物。原子吸收光谱法有显著的优越性，但硫酸镍基体对直接测定痕量铅有一定影响。本试验采用氨水——氯化铵条件下镧盐共沉淀富集铅与大量基体分离，火焰株原子吸收光谱法测定。操作简便，结果满意。0.0005％-0.003％含范围标准回收率为90.7—103.7％。测定精密度为3.68—3.25％，测定下限为0.0001％。     

盐溶液中铅的测定

用原子吸收分光光度法测定铅（DIN-38406-6），存在如下的问题：如测定铅溶液中含有盐，它会干扰铅的测定．现用一种新的样品前处理方法能够明显降低这种干扰．这种方法是用高分子量的络合剂有选择性地使铅离子从盐溶液中分离出来，然后用稀硝酸洗脱含铅离子的络合物，这时洗脱液几乎不再含有盐，也就消除了盐对铅的干扰．     

锗酸铋（BGO）在放射免疫测定技术中应用的尝试

利用ＢＧＯ作为探测低能γ射线（１２５Ｉ）的探测器；在探测低能β射线时（３Ｈ和１４Ｃ），利用液体闪烁计数技术测定，而用ＢＧＯ作为光导．在这种假设下，我们设计了β－γ闪烁计数器的实验装置，在技术上取得了突破性进展．     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒

研究了微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒的方法.考察和选择了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法.其回收率分别为95.0—99.9%、94.0—98.8%、98.0%—101.5%和90.6—105.2%;检出限分别为0.50、0.43、0.09和0.44 ng/m l.结果令人满意.     

偏铌酸铅压电陶瓷材料性能的测定

针对机械品质因数特别低的压电陶瓷材料,提出了一种测量机电耦合系数和机械品质因数的方法,并用来测定了PbNb_2O_6陶瓷的材料参数。在这个方法中,利用低频阻抗分析仪(HP—4192A型)测量压电振子的阻抗随频率的变化,画出导纳圆图,由导纳圆图得出所需的振子参数,然后计算出径向伸缩振动的机电合系数k_p和机电械品质因数Q_m。对于厚度伸缩振动模式,由与上述径向仲缩振动模式相同的步骤得出机械品质因数,并由泛音比法计算机电耦合系数k_s,所需的泛音及基音频率仍然由低频阻抗分析仪测定。     

铅离子选择电极测定空气中的总铅量

铅化合物作为油漆成分,塑料填充剂,汽油镇震剂等,广泛应用于国民经济中,其中相当数量通过多种途径最后进入到空气中,而汽车的排放又是大气中铅增加的主要原因,在汽车密度高的城市和主要交通干道,铅污势必更为严重。道路扬起的尘埃微粒有吸附作用,它一定程度上限制了铅的自由扩散,从而在局部范围内富集起来,因此,测定总铅量对研究环境状况是有意义的。     

黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定

目的：测定黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量。方法：用原子荧光分光光度法测定黄金茶中重金属含量。结果：砷、汞、镉、铅含量分别为0.2782、0.0033、0.0176、2.0042mg/kg,精密度及重复性均良好,砷在0～0.1mg/L,汞在0～0.024mg/L,镉在0～0.005mg/L,铅在0～0.4mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9993、0.999 9、0.999 4、0.999 4。加标回收率分别为99.93%、99.85%、99.97%、99.91%,RSD≤0.72%（n=6）。结论：茶叶中重金属含量均未超标,符合无公害食品标准。