TEOS的水解

为了获得充分水解且尽量避免缩聚的正硅酸乙酯(TEOS)水解产物,在对TEOS水解的影响因素进行分析的基础上,结合水解时闻,采用傅利叶红外光谱研究TEOS的水解工艺.结果表明,将质量比为75∶100∶100∶6的TEOS、H2O、EtOH和硝酸溶液(硝酸和水的质量比为1∶20配成)在常温条件下搅拌或静置至澄清,可得到水解...     

合成条件及添加三乙醇胺对水热法合成TS-1分子筛及其性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(SiO2)在20～40的范围内对TS1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60 ℃)时,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能较好的TS1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS1分子筛的性能.在水解温度为60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低.     

偏聚二氟乙烯–六氟丙烯对正硅酸四乙酯水解的影响

通过对正硅酸四乙酯(TEOS)水解制备的SiO_2微球的结构、粒径、粒径分布情况进行比较,对偏聚二氟乙烯–六氟丙烯(PVDF-HFP)影响TEOS水解的作用机理进行分析.结果表明:在含有PVDF-HFP体系中,反应速率加快,SiO_2微球粒径较大且呈双尺寸分布.在每组尺寸分布中,SiO_2微球的粒径分布较窄,分散性较好,且SiO_2微球粒径随PVDF-HFP添加量的增加呈先增加后减小的趋势,并且PVD-HFP不影响TEOS水解产物的成分.PVDF-HFP对TEOS水解的影响可能主要是由于PVDF-HFP中电负性较强的F原子吸引TEOS中Si原子周围的电子,使电子一定程度上远离Si原子核,从而使Si原子带有的正电荷得到加强,对周围阴离子的吸引力增强,进而有利于OH~-的进攻,导致TEOS水解速率的加快.     

酸催化二氧化硅溶胶粒径和稳定性的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)为原料,HNO3为催化剂,制备了纳米二氧化硅溶胶.研究了二氧化硅溶胶的红外光谱、反应物的配比和反应温度对二氧化硅溶胶粒径的影响及二氧化硅溶胶在陈化过程中的稳定性.实验结果表明,二氧化硅的缩聚反应在TEOS完全水解前就已开始,TEOS水解不完全;HNO3/TEOS摩尔比对二氧化硅溶胶粒径的影响较小,H2O/TEOS摩尔比对溶胶粒径的影响较大.随着HNO3/TEOS摩尔比、H2O/TEOS摩尔比的增加和反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径增大;随着EtOH/TEOS摩尔比的增加,二氧化硅溶胶的粒径减小.溶胶在陈化过程中,在体系的粘度发生急剧变化之前,二氧化硅溶胶的粒径和密度变化极小,二氧化硅溶胶是相对稳定的.低温陈化有利于延长溶胶的稳定时间.     

火星车太阳能电池防尘涂层的制备与性能研究

本文先采用FPTMS(3,3,3-trifluoropropyl)trimethoxysilane,三氟丙基三甲氧基硅烷)与MTMS(methyltrimethoxysilane,甲基三甲氧基硅烷)共水解形成硅氧烷水解液,TEOS(tetraethoxysilane,四乙氧基硅烷)水解缩合生成硅溶胶,再通过水解液与硅溶胶共混陈化,制备了一系列疏水增透氟硅杂化涂层.以火山灰在涂层表面垂直时的重力除尘率评价涂层的防尘性能.考察了水解液/硅溶胶质量比和陈化时间对涂层表面形貌、光学透过率、水接触角、铅笔硬度、防尘性能的影响规律.研究发现,涂层表面的纳米粗糙度对防尘性能起关键作用.当水解液/硅溶胶质量比为1:4(即FPTMS/MTMS/TEOS质量比10.83/6.75/82.42)或1:5(FPTMS/MTMS/TEOS质量比8.98/5.60/85.42)且陈化时间为15h时,制备的涂层防尘性能最优,且铅笔硬度高达5H,在火星车太阳能电池防尘方面有较好的潜在应用价值.     

酸催化正硅酸乙脂溶胶-凝胶二氧化硅薄膜的制备

针对正硅酸乙脂 (TEOS)溶胶 -凝胶工艺制备的二氧化硅凝胶薄膜在热处理过程中出现的龟裂现象 ,通过控制TEOS水解条件 ,使反应体的最初水解中间体以任意三维方向线状聚合 ,再水解时能形成线状 -粒状结构二氧化硅溶胶 .水解体系中引入的有机添加剂丙三醇与水解中间体结合后 ,改变了二氧化硅的聚集状态 ,而聚乙烯醇使二氧化硅溶胶具有无机 -有机网状结构 .通过该工艺制备的二氧化硅溶胶易于成膜 ;所形成的二氧化硅薄膜结构均匀 ,厚度可控 ,表面致密 ,其折射率为 1 5 43～ 1 5 80 ,热导率为 0 3W / (m·K) .     

硅氧烷成分对PI/SiO_2纳米杂化材料性能的影响

介绍了利用溶胶 凝胶方法 ,采用不同的聚酰胺酸 (PAA)与已水解的正硅酸乙酯 (TEOS)混合 ,制备了一系列性能不同的聚酰亚胺 /二氧化硅纳米杂化材料 ,通过热失重分析、DSC分析 ,研究了二氧化硅的加入对聚合物耐热性能的影响     

磷酸甲苯二苯酯杂化硅溶胶后整理棉织物的阻燃特性及机制分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体、无水乙醇和去离子水为溶剂、盐酸为催化剂,通过TEOS的水解和缩聚反应,制备硅溶胶.以磷酸甲苯二苯酯(CDP)为阻燃剂、硅烷偶联剂γ-丙基三甲氧基硅烷(KH560)为协效剂,相互复配得到阻燃体系并将其掺杂于硅溶胶中,用于棉织物的阻燃后整理.采用极限氧指数(LOI)测试和热分析表征后整理...     

小粒径分散性良好的纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用St?ber法制备纳米二氧化硅,研究了实验条件对粒子形貌的影响.透射电镜(TEM)结果表明所制备的小粒径纳米二氧化硅粒子聚集严重.通过对St?ber法进行改进,采用水为溶剂,环己烷为油相,乙二胺为催化剂,TEOS水解成功制备了单分散性及稳定性良好的球形纳米二氧化硅.     

聚合物影响Al-MCM-41结构和形貌的研究

利用硝酸铝自行水解产生的弱酸环境为反应介质,使硅源正硅酸乙酯(TEOS)充分水解,随后引入氨水使无机物种聚合,通过水解-聚合两步途径,制备了硅铝介孔分子筛,考察了不同聚合物添加对其分散性及结构的影响.N2吸附-脱附、TEM和XRD表征结果表明:聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的添加有利于提高介孔硅铝分子筛的分散性和介孔结构的有序度.     

不同甲酰胺含量下大豆蛋白塑料的性能和结构

将甲酰胺按不同比例与大豆蛋白质混合,经模压成型制成大豆蛋白塑料,并采用材料实验机、热重分析仪、动态力学热分析仪、红外光谱仪和扫描电镜研究了塑料的性能、结构和形态.结果表明:当甲酰胺的含量(质量分数)为20%时,大豆蛋白塑料具有最大的断裂伸长率,为269.66%,比纯大豆蛋白塑料提高了76倍;甲酰胺含量为20%的大豆蛋白塑料的热失重曲线中甲酰胺最大质量损失速率所对应的温度远高于甲酰胺的沸点;甲酰胺增塑塑料的吸水率和玻璃化转变温度随甲酰胺含量的增加而降低,而损耗峰峰高则呈增加趋势;红外光谱表明甲酰胺增塑剂与大豆蛋白质分子之间发生了氢键相互作用,并破坏了蛋白质之间的氢键作用;扫描电镜实验证实甲酰胺作为增塑剂可显著改善纯大豆蛋白塑料的内部组织结构,提高塑料的韧性.     

L-色氨酸衍生物的合成

设计了以色氨酸为原料，经羧基酯化、氨基Boc保护、甲基化反应、脱保护基及酯的氨解等关键反应步骤，最终合成了五个色氨酸衍生物的简单合成路线。实验过程中得到的五个色氨酸衍生物分别是色氨酸甲酯、1-甲基色氨酸甲酯、色氨酸甲酰胺、色氨酸乙酰胺及色氨酸丙酰胺，五个色氨酸衍生物的化学结构经¹H-NMR谱确证。本研究中合成路线操作简单，收率较高，可用于作为吲哚生物碱的合成中间体原料，为寻找与开发新的活性药物提供参考。     

憎水性纳米银粒的反相微乳液法制备与自组装

利用十八胺/正丁醇/正庚烷/甲酰胺/A gNO3(aq)构成的W/O型微乳液体系,在回流状态下由甲酰胺还原银离子制得了十八胺稳定的憎水性银纳米粒子,并通过UV-V is、TEM和XRD等手段对样品进行了表征.所制十八胺包裹的银纳米颗粒粒径分布较宽,且粒子形成了大、小尺寸的两个集团,在自组装试验中大、小粒子分别位于单层膜的中心和边缘地带.     

甲酰胺碱性水解历程与活化自由能的理论计算

由于酰胺的水解和许多生物过程密切相关,因此有关酰胺水解机理的研究受到越来越广泛的重视．酰胺水解可以作为一种重要的模拟酶催化肽键断裂的模型反应,已有大量的理论计算研究酰胺的水解机理．虽然我们在实验中可以观察到酰胺在中性水溶液中的水解,但它实际上是个很慢的     

纳米复合TiO2薄膜光催化降解模拟染料废水研究

以TiCl4,有机羧酸等为主要原料,首先采用常温络合-控制水解技术制备出锶掺杂纳米TiO2无色透明水溶胶,然后使用0.5 mm口径的喷枪,在0.8 MPa压力下,利用普通喷涂技术将所制备的透明溶胶均匀的喷涂在玻璃表面或者烧杯内壁,得到了均匀透明的纳米薄膜。以酸性红3R染料溶液模拟染料废水,研究了锶掺杂纳米TiO2薄膜的光催化性能,同时探讨了体系pH,光照时间以及染料初始浓度对光催化效果的影响。     

有机溶质在甲酰胺含盐溶液中的活度系数

利用气液色谱法测定了８个有机溶质在甲酰胺＋ＮａＩ、甲酰胺＋ＮａＣｌＯ４溶液中的无限稀释活度系数（２９８．１５Ｋ）．讨论了电解质浓度及分子间的相互作用对活度系数的影响．     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.     

Performance of Nonwoven Filter Materials Based on the Operating Condition

The practical condition of needle-punched filters applied in coal-fired power plants is investigated. According to the actual operating conditions, two common filters (glass fiber filter and polyphenylene sulfide (PPS) filter) are selected for experiment. The performance of these two kinds of filter is compared based on a series of tests such as resistance to the acid and alkali, oxidation resistance,hydrolysis resistance,and wear resistance. Experimental results show that PPS filter materials have better properties than those of glass filter material except oxidation resistance. Composite filter mixed glass fiber and PPS is recommended for polluters because of its good properties in all aspects.     

甲酰胺二聚体性质的分子力学模拟研究

应用ABEEM/MM浮动电荷力场和从头算方法对甲酰氨二聚体的性质进行了研究,甲酰氨二聚体都具有一定的对称性,其中FAD1和FAD4具有C2h对称性而FAD2和FAD3具有Cs对称性。ABEEM/MM力场的模拟结果与较精密从头算法所得的结构都非常相近,因此ABEEM/MM力场能够很好地描述氨基化合物二聚体的结构性质。     

具有催化活性TiO2薄膜的制备及表征

采用溶胶法制备TiO2溶胶，用浸渍-提拉方式在普通玻璃表面制成锐钛矿相TiO2薄膜。实验结果表明：最佳镀膜次数为三次；掺杂Mo离子对于提高TiO2膜的光催化活性有明显的促进作用。用电镜分析(SEM)及X射线衍射法(XRD)确定了晶型及晶粒的大小；用光电子能谱(XPS)测定了其微观成分及其含量。