烷基二苯醚双磺酸盐的合成与性能

以α-十二烯、二苯醚及氯磺酸为原料合成十二烷基二苯醚双磺酸盐,对合成过程中的烷基化和磺化反应的工艺条件进行了优化,并用LC/MS进行了表征.单烷基化的较佳反应条件是:反应时间4 h,n(二苯醚)∶n(α-十二烯)=1.0∶1.0,反应温度为70℃,烷基化的产率达88%;磺化的较佳反应条件是:反应时间20 min,n(烷基二苯醚)∶n(氯磺酸)=1∶5,反应温度为10℃,磺酸基的数目为1.86.最后考察了合成样品的表面化学性能及应用性能.     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

一种糠醛型季铵盐的合成

采用糠醛、正丁胺及卤代烷为原料合成单长链糠醛型季铵盐N-甲基-N-丁基-N-十二烷基-2-呋喃-亚甲基碘化铵,考察了反应时间、物料配比和温度等因素对反应的影响.结果表明N-丁基-2-呋喃-亚胺、N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺以及N-丁基-N-十二烷基-N-2-呋喃-亚甲基胺的最佳合成条件分别为:反应时间4h,n(糠醛)∶n(正丁胺)=1∶2,反应温度60℃;反应时间4h,n(亚胺)∶n(硼氢化钠)=1∶2.5,温度0～5℃;反应时间16h,n(N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺)∶n(溴代十二烷)=1∶1.1,反应温度为80 ℃.质谱证实了产品结构,经两相滴定法测得活性物含量为95.1％;产品的cmc为0.000 2moL/L,γcmc为33.93 mN/m,表面活性较好.     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉合成的改进

以非水溶性卟啉为原料合成水溶性卟啉meso-四(4-氯-3-磺酸钠苯基)卟啉,氯仿作溶剂,氯磺酸作为磺化试剂,与meso-四(4-氯苯基)卟啉反应,并确定其最佳反应条件为n(卟啉):n(氯磺酸)=1.33:29.80,氯仿15 mL,温度60 ℃,反应时间2 h.该法较传统磺化方法反应温度低60～80 ℃且易于控制,不产生粘稠状的副产物,产物易于分离纯化,产率达11.4 %.     

季铵盐型双子表面活性剂18-4-18的合成

以十八烷基二甲基叔胺与1,4-二溴丁烷为原料合成季铵盐型双子表面活性剂18-4-18,并通过单因素法确定该反应的最佳工艺条件。由实验得出合成18-4-18的最佳反应条件为:反应温度70℃,将1,4-二溴丁烷加入到过量的十八烷基二甲基叔胺中,反应物摩尔比为n(十八烷基二甲基叔胺):n(1,4-二溴丁烷)=2.2:1,保温搅拌48 h,反应产率为75.6%。     

磺化马来酸酐-丙烯酰胺-丙烯酸甲酯共聚物的合成

以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法合成了马来酸酐(MAH)-丙烯酰胺(AM)-丙烯酸甲酯(MA)共聚物,然后滴加浓硫酸(SS)对聚合物进行磺化,得到磺化的共聚物型阻垢剂。探讨了反应物配比、磺化反应温度、磺化反应时间等条件对聚合物产率及其阻垢性能的影响。结果表明最佳反应条件:n(马来酸酐):n(丙烯酰胺):n(丙烯酸甲酯):n(浓硫酸)=1.5:1.1:1.3:2.2,磺化时间为1.5h,温度为20℃。收率可达到79.5%,产物对CaCO3的阻垢率可达到91.2%以上。并对产品进行了红外光谱检测,从而验证了其的结构。     

α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂的合成

在无催化剂的条件下,用α-蒎烯-马来酸酐加成物与二乙醇胺反应合成α-蒎烯-马来酰胺基乙醇非离子表面活性剂,较佳的工艺条件为n(α-蒎烯-马来酸酐)∶n(二乙醇胺)=1∶2.2,反应温度140℃,反应时间4 h,收率达81%以上.用IR、TLC、MS1、H NMR等多种方法对产物进行分析和表征,并测得产物的临界胶束浓度(CMC)为0.03 mol/L,此时的表面张力σ为32.0 mN/m.     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.     

丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其聚合物的合成

以二丁基二氯化锡、苯甲酸钠和丙烯酸为原料合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡,然后通过自由基聚合反应与苯乙烯共聚合成丙烯酸苯甲酸二丁基锡-苯乙烯共聚物,研究丙烯酸苯甲酸二丁基锡的合成条件。结果表明:苯甲酸二丁基锡制备在最佳反应条件(反应温度80℃、反应时间3 h、n(二丁基二氯化锡):n(苯甲酸钠)=1.0:1.05)下,收率92.62%。苯甲酸二丁基锡氢氧化物在最佳反应条件(反应温度为80℃、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(NaOH)=1.0:1.0)下,收率达94.64%。丙烯酸苯甲酸二丁基锡在最佳反应条件(反应时间4 h、n(苯甲酸二丁基锡氢氧化物):n(丙烯酸)=1.0:1.1)下,收率达78.89%。通过红外光谱法(IR)、核磁共振光谱法(NMR)对丙烯酸苯甲酸二丁基锡及其与苯乙烯共聚物进行结构表征,确定了合成产物的结构,证明了丙烯酸苯甲酸二丁基锡和苯乙烯在一定条件下发生了共聚反应。     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.     

菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚的合成及性能研究

以聚乙二醇(400)为原料，通过三步合成了菜籽油酸乙醇酰胺聚氧乙烯醚。首先按照菜籽油酸：乙醇胺(1t001)=1：0．75，催化剂KOH：菜籽油酸(mol)：0．076：1，0，温度为170℃，加入乙醇胺反应4h，再加入乙醇胺，使总的菜籽油酸：乙醇胺(mol)=1：1．0，在105℃反应3h得到菜籽油酸乙醇酰胺。然后，在碱性条件下，酰胺与环氧氯丙烷反应生成环醚。最后环醚与聚乙二醇(400)反应生成聚氧乙烯醚。正交试验确定较佳工艺条件为：环醚：聚乙二醇(mol)为1：1．2，反应时间3h，反应温度140℃产品收率达92％。通过红外光谱确定了产品的结构，并对产品的表面物性进行了分析。结果 表明产品具有较好的降低水表面张力的能力，并具有良好的增稠润湿性能。     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十六胺)∶n(溴乙磺酸钠)=1.0∶1.3,反应温度80℃,反应时间7.0h,pH值9.0~10.0,产物质量收率89.64%,提纯后纯度93.25%,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定.     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

改性镍钼粉催化合成1-溴代异戊烷

以异戊醇和氢溴酸为原料 ,改性镍钼粉为催化剂 ,催化合成 3,1-溴代异戊烷。探索出适于合成 1-溴代异戊烷的工艺控制条件 ,由异戊烷与氢溴酸物质的量比为n(异戊烷 ) :n(氢溴烷 ) =1 0 :2 5 ,催化剂用量为m(异戊烷 ) :m(催化剂 ) =1 0 0 0 :0 12 5 ,反应温度为 10 0～ 110℃ ,反应时间为 2h ,1-溴代异戊烷的收率为 :90 %。     

磺化聚芳醚酮酮的合成及性能

以硫酸为磺化剂,将聚芳醚酮酮进行磺化制得了磺化聚芳酮酮（Ｓ－ＰＥＫＫ）．探讨了硫酸浓度、反应温度等因素对聚芳醚酮酮磺化度的影响,并用红外光谱、Ｘ－射线衍射、ＤＳＣ对磺化聚芳醚酮酮进行了表征,同时考虑了磺化聚芳醚酮酮在乙酸乙酯、乙酸合成中的催活性。结果表明,Ｓ－ＰＥＫＫ具有催化活性好、可循环使用等特点。     

微结构反应器中连续快速制备多种萘系磺酸

针对萘的磺化过程中存在反应周期长、安全性差和产生的废酸多等问题,提出一种在微结构反应器内快速、安全、连续制备多种萘系磺酸的方法。先将溶解在壬烷中的萘与浓H2SO4输送到填有θ环的微结构反应器中,得到单萘磺酸和萘二磺酸;产物在微结构降膜反应器中与气体SO3磺化得到萘三磺酸。考察以H2SO4为磺化剂时,不同停留时间、H2SO4与萘摩尔比、反应温度对萘的转化率和产物分布的影响,并初步研究以气体SO3为磺化剂制备1,3,6-萘三磺酸的过程。结果表明:H2SO4与萘摩尔比为3∶1、反应温度为160℃、停留时间为10 min时,萘的转化率为99%,2-萘磺酸和1,6-萘二磺酸的质量分数分别为38.5%和33.6%。这2种产物与气体SO3在90℃下反应8 min后,得到的萘三磺酸总量大于99%,其中1,3,6-萘三磺酸的质量分数为71%。     

微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120 ℃,停留时间为90 s,n(甲醛):n(N,N-二甲基苯胺)=0.6:1.0,n(催化剂):n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

葡萄糖炭基固体酸催化制备生物柴油

以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明：当醇油物质的量比为10：1、剂油比（催化剂与油酸的质量比）为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H2O2):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3....