烷基二苯醚双磺酸盐的合成与性能

以α-十二烯、二苯醚及氯磺酸为原料合成十二烷基二苯醚双磺酸盐,对合成过程中的烷基化和磺化反应的工艺条件进行了优化,并用LC/MS进行了表征.单烷基化的较佳反应条件是:反应时间4 h,n(二苯醚)∶n(α-十二烯)=1.0∶1.0,反应温度为70℃,烷基化的产率达88%;磺化的较佳反应条件是:反应时间20 min,n(烷基二苯醚)∶n(氯磺酸)=1∶5,反应温度为10℃,磺酸基的数目为1.86.最后考察了合成样品的表面化学性能及应用性能.     

硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠的合成和性质

通过对硝基二苯醚的硝基还原反应、硬脂酸酰氯胺基酰化反应、氯磺酸磺化反应,合成了带有极性酰胺基团的双子表面活性剂硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠.通过IR,1H-NMR,MS对产品及其中间体结构进行了鉴定.用拉起圆环液膜法测定了水溶液表面张力和临界胶束浓度,结果表明其临界胶束浓度为2.42 mmol/L,水溶液表面张力可降至34.4 mN/m,与传统的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)比较,具有更高的活性.     

磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究

1：以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）。最佳工艺条件为：n（正辛醇）：n（顺酐）=1.0：1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n（聚乙二醇200）：n（单酯）=2.0：1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n（亚硫酸氢钠）：n（双酯）=3.0：1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）具有较好的表面活性。     

二新戊二醇对二氨基二苯醚双膦酸酯类化合物的合成及阻燃性试验

以三氯氧磷、新戊二醇、4,4'-对二氨基二苯醚等为原料合成了未见文献报道的二新戊二醇对二氨基二苯醚双膦酸酯类化合物a～e,并通过元素分析、IR、1H NMR和MS验证了其结构.热重(TG)和差热(DSC)分析表明其与高分子材料具有较好的阻燃配伍性.将目标化合物应用于环氧树脂(E-44)和醇酸清漆中进行阻燃测试,结果表明化合物具有较好的阻燃性能.     

新型双α-氨基烷基膦酸酯衍生物的一锅合成

在无催化剂条件下,由对苯二甲醛、芳胺和亚磷酸二乙酯进行Kabachnik反应,合成了新型双a-氨基烷基膦酸酯衍生物.其结构经1H-NMR,13C-NMR和元素分析等测试技术进行了表征.实验证明此方法操作方便,条件温和,产率较高,是合成此类化合物的有价值的方法.     

4,4′-双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯醚合成及结构分析

在非质子极性溶剂中,强吸电子基团取代的硝基苯与碱金属亚硝酸盐作用,自身缩合生成取代二苯醚,是一新的合成方法。利用此法,合成出了一种新的化合物,此化合物在国内外尚未见到合成报导。经IR,~1H-NMR,MS及元素分析证明其结构确为4,4’-双(2,4.6-三甲基苯甲酰基)二苯醚。     

二烷基双二茂铁甲胺的合成

二丙基及二丁基双二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与胺RNH2（R＝C2H5,C3H7,C4H9-n)作用得到二烷基双二茂铁甲胺化合物，由元素分析、IR和^1HNMR确证了这些化合物的结构。     

二苯醚类化合物的相转移催化合成研究

以亲核取代反应活性较小的单硝基氯苯和取代苯酚为原料,利用超声波辐射和相转移催化相结合的方法,成功合成了9种二苯醚类化合物,并对反应条件进行了考察.本法反应快,条件温和,操作简便,展示了超声波技术在有机合成上的广泛应用前景,对于改进二苯醚的合成条件及研究芳香化合物的亲核取代应有一定的参考价值.     

4-烷基二苯甲烷二磺酸盐的合成与表面性能

合成了一类新型双阴离子表面活性剂4-烷基二苯甲烷二磺酸盐(Ⅰ).在三氯化铝催化剂存在下,烷基苯(分别为十二、十四、十六烷基苯)与苯甲酰氯反应获得4-烷基二苯甲酮(Ⅱ).在氢氧化钾存在下,(Ⅱ)用水合肼还原,再经氯磺酸磺化,产物用氢氧化钠水解获得(Ⅰ),收率分别为37.7%、36.5%、33.7%(以烷基苯计).采用IR、1H NMR表征了结构.通过表面张力法测定其临界胶束浓度CMC分别为2.10×10-3、6.50×10-4、4.10×10-4mol·L-1;γCMC分别为46.13、52.43、54.70 mN·m-1.并研究了其乳化、泡沫性能.     

长链烷基甲基萘单磺酸盐和双磺酸盐分离研究

采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)及电喷雾质谱(ESI-MS)研究了辛基甲基萘单、双磺酸盐的分离提纯效果.经过大量色谱分析实验,找到了最佳分析条件.紫外检测波长为230nm,流动相为甲醇和水的混合物,流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱的方法进行分析.洗脱条件为线性梯度:0~40min,V(甲醇)∶V(水)=60∶40;40~50min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0.在此优化条件下样品分离度高,分离效果好.用面积归一化法得到了样品各组分的相对含量,采用HPLC和ESI-MS对组分进行了分析和表征.建立了一种便捷、可靠的烷基甲基萘磺酸盐的分析表征方法以及单、双磺酸盐分离提纯效果的评价方法,得到了满意的结果.     

脂肪醇聚氧乙烯醚合成反应的动力学研究

本文在文献１工作的基础上，除反应起始步骤的速率常数外，设其它各步反应的速率常数均相等，则可得出合成产物的理论分布公式、分布的均值和方差计算公式，并通过与Ｆｌｏｒｙ分布及Ｗｅｉｂｕｌｌ分布公式对比，探讨了引发反应及链转移反应对分布的影响。     

苯并噁嗪二苯醚预聚体的合成研究

以甲氧基次甲基二苯醚低聚物为基础合成了苯并口恶嗪预聚物（ＢＯＤＰＯ）,用Ｈ－ＮＭＲ、ＩＲ表征了该预聚物的结构,讨论了反应温度、溶剂的极性等因素对合成预聚物的结构和组成的影响。研究结果表明,ＢＯＤＰＯ预聚物的成环率在９０％以上,预聚物的组成,在很大程度上依赖于反应介质或溶剂的极性。     

聚苯乙烯──吡啶树脂催化合成烷基苄基醚

报道了以聚苯乙烯-吡啶树脂为三相催化剂，合成了五种烷基苄基醚     

在KF—AL2O3的催化下多硝基取代二苯醚的合成

本文研究用KF-Al_2O_3作催化剂,由2.4-二硝基氯苯与酚或硝基反应合成多硝基取代的二苯醚。研究了适宜的反应条件。该方法具有反应产率高的优点。     

硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究

以对－硝基酚与氯化苄、2，4－二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应，合成了对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果，结果表明，在最佳条件下对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚的收率分别为84.9%和72.3%。     

杯[4[芳烃环氧丙醚的合成

以杯「４」芳烃和环氧氯丙烷反应，合成杯「４」芳烃环氧丙醚：２５，２７－二（２‘，３’－环氧丙氧基）－２６，２８－二羟基杯「４」芳烃，并通过＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＩＲ以及元素分析对其结构进行表征。     

氯代羟基二苯醚合成工艺的改进

对以取代酚和硝基氯苯为原料，采用缩合、还原、重氮化、水解制备氯代羟基二苯醚的合成工艺进行了改进。提出了一种无溶剂熔融醚缩合方法，并优化了氨基二苯醚重氮盐水解的条件，使其合成方法具有更好的工业应用前景。     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．