色谱法分离大黄蒽醌类成分实验设计

大黄作为一种传统的中药材,含有多种蒽醌类化合物。为弥补实验教材中传统p H梯度萃取法提取分离大黄蒽醌类成分的不足,设计用无水乙醇提取大黄蒽醌化合物,通过制备薄层色谱法与柱色谱法分离大黄蒽醌类成分,最后应用TLC和HPLC对各成分进行鉴定。学生实验结果理想,教学效果明显,通过该实验实训,提高了学生的动手能力、培养了学生的实验设计能力。     

大黄5种蒽醌类成分在大鼠肝微粒体中的代谢及酶促反应动力学

研究大黄5种蒽醌类成分在大鼠肝微粒体中的代谢特征和参与代谢的细胞色素P450亚型.超速离心法制备大鼠肝微粒体,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定孵育液中大黄5种蒽醌类成分的质量浓度,研究大黄蒽醌类成分的酶促动力学,推导药物米氏常数(Km)和最大反应速度(Vmax),并计算体外酶对药物的清除率(Clint);用苯巴比妥钠(PB)、地塞米松(DEX)、β-奈黄酮(β-NF)诱导大鼠肝微粒体,观察大黄5种蒽醌类成分在各温孵体系中的代谢,同时观察不同质量浓度和不同种类的CYP酶特异性抑制剂对大黄蒽醌类成分代谢的影响.结果表明大黄芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在肝微粒体中的Km、Vmax、Clint分别为(18.97±1.89)、(2.50±0.11)、(15.68±1.09)、(183.41±1.90)、(1.37±0.14)mg·L-1;(0.52±0.015)、(0.066±0.003)、(0.41±0.009)、(5.22±0.09)、(0.036±0.0034)mg·L-1·min-1;(2.69±0.12)、(2.56±0.16)、(2.61±0.20)、(2.81±0.10)、(2.63±0.18)min-1·10-2;经DEX、PB、β-NF诱导后,PB组、DEX组大黄蒽醌类成分代谢率高于CMC-Na组,具有显著性差异(P0.05),β-NF组大黄蒽醌类成分代谢率低于CMC-Na组,无显著性差异(P0.05);非那西汀、氟康唑、酮康唑的Dixon图均为一组相交于第二象限的直线.通过研究得知大黄5种蒽醌类成分在PB、DEX诱导的肝微粒体中代谢较快,CYP3A4、CYP2A6为介导大黄蒽醌类成分代谢的主要代谢酶;非那西汀、氟康唑、酮康唑均为为大黄蒽醌类成分的竞争性抑制剂.     

大黄治疗痤疮的研究进展

痤疮中医又称为"肺风粉刺",多由湿聚、血瘀、肺胃郁热等因素引起,多采用清热解毒,活血散瘀治法。中药大黄性味苦寒,具有清热泻火,活血逐瘀之功;现代研究显示大黄主要活性成分大黄素、大黄酸等蒽醌类成分对引起痤疮的痤疮丙酸杆菌(PA)具有明显的抑制作用。本文查阅大黄治疗痤疮的相关文献并进行综述,以期为临床应用大黄治疗痤疮提供参考。     

大黄提取物对氧自由基(O-2·)的清除效果研究

用水提取大黄中的水溶性成分,用比色法测定不同浓度大黄提取物对氧自由基的清除率。结果表明:大黄提取物对氧自由基具有明显的清除作用,且提取物浓度在10%时清除率达到最大值85.1%。     

大孔树脂纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位的研究

筛选富集纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷)成分的最佳树脂,优化大孔树脂纯化目标成分的最佳工艺.以白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷的吸附率和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.D101树脂对毛脉酸模乙酸乙酯部位成分具有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为,毛脉酸模乙酸乙酯部位样品溶液1 BV,吸附流速为2 BV·h-1,先用2 BV水洗涤,再用20%、50%、75%、95%乙醇各2.5、5、2.5、5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化部位.纯化后目标成分纯度提高到49.85%,说明采用D101树脂分离纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位成分是可行的.     

大黄传统功效的现代研究

大黄的传统功效涉及到现代医学科学消化系统、精神系统、代谢系统和抗微生物感染等多个方面。现代科学研究业已证实大黄对上述系统的活性作用。１消化系统１．１泻下作用中医临床大黄用于实热积滞引起的便秘腹痛。泻下作用是西方医学使用大黄的主要功用。早在１８９９年瑞士人Ｔｓｃｈｉｒｃｈ宣布大黄泻下活性成分是双甲氧基蒽醌（ｄｏｘｙｍｅｔｈｙｌａｎｔｒａｑｕｉｎｏｎｅ）。１９１１年ＦｒａｎｋＴｕｔｉｎ等人发现非甙性树脂和蒽甙混合物具有泻下活性。１９４７年Ｊ．Ｗ．Ｆａｉｒｂａｉｒｎ用楼氏小鼠法（１９５３年正式发表）证…     

主成分分析在青海人工种植大黄的矿物质元素研究

运用主成分分析法对青海人工种植大黄的矿物质元素含量进行综合评价,主成分综合指标是由原来多个指标线性组合而成,使分析问题大大简化,而仅仅丢失少量信息,在综合评价中,由第1和第2主成分累计方差贡献率为88.444%.     

从虎杖中提取蒽醌类成分的微型化学实验

根据虎杖中游离蒽醌酸性的不同,采用微型化学实验仪器用不同碱度的碱水分别萃取不同酸性的蒽醌成分,成功地从虎杖中提取并分离了蒽醌类中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等有效成分。     

唐古特大黄蒽醌衍生物的提取与分离

将唐古特大黄粉末加到20%硫酸溶液和氯仿的混合液中,在水浴回流以水解、提取.氯仿提取液依次以5%碳酸氢钾、5%碳酸钠、0.25%氢氧化钾和5%氢氧化钾振荡提取.提取液分别以盐酸酸化,即分别得大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚———大黄素甲醚混合物黄色沉淀物.后者再以薄层硅胶干柱层析分离,可得大黄酚和大黄素甲醚单体.上述五种蒽醌成分再经结晶即得纯品.     

复方儿茶生肌油中大黄薄层色谱鉴别方法的研究

采用薄层色谱鉴别法（TLC）对复方儿茶生肌油中大黄成分进行鉴别,结果表明,在制备供试品溶液时,采用5％氢氧化钠溶液提取样品中的大黄,比用甲醇分离效果更好,重现性好,可作为该制剂拟定质量标准的鉴别方法。     

粗老茶叶中茶氨酸的超声辅助提取工艺研究

以粗老茶叶为原料,超声辅助提取其中的茶氨酸,用分光光度法测试含量,考察超声提取温度、超声作用时间和浸提剂的用量对提取率的影响。正交试验表明,以水为浸提剂,在温度60℃、时间30min、固液比为1：50时浸提效果最好,浸提率为1．91％。该方法具有简便、有效和节约能耗等特点。     

电化学方法萃取砂浆中氯离子的试验研究

采用正交设计的试验方法,以萃取效率、粘结强度损失为考核指标,选择电流密度、原始氯离子含量、电解液种类及萃取时间作为影响因素,综合分析了各因素的影响规律.研究表明:电流密度是影响萃取效率的最主要的因素,其次是萃取时间.提高电流密度加快了氯离子迁移的速度,而延长萃取时间可增加氯离子的萃取量.对萃取效率影响大的因素对钢筋粘结强度损失的影响也大.增大电流密度,延长萃取时间,可提高萃取效率,但也可导致较大的粘结强度损失.在实际工程中选择萃取参数的时候需要综合考虑这两方面的影响.     

利用CO2超临界装置萃取小麦胚芽油的研究

对利用CO2超临界装置萃取小麦胚芽油的各种工艺参数进行了研究。单因子实验研究表明,在萃取压力为30MPa,萃取温度35℃,C02流量20L／h条件下,萃取1小时,能取得比较好的萃取效果。结果对小麦胚芽油的工业化生产有一定的参考意义。     

CR/VAC/MMA/AA四元接枝共聚物合成及接枝率的研究

以醋酸乙烯酯(VAC)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)为接枝单体,以过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂,在氯丁胶(CR)上进行接枝共聚,制备出CR/VAC/MMA/AA四元接枝共聚物。探讨了提取剂和提取时间对四元接枝共聚物的接枝率测定的影响,并讨论了MMA/VAC配比、AA用量对接枝率和聚合转化率的影响。用红外光谱(IR)和DSC对接枝共聚物进行了表征。结果表明,选用丙酮作提取剂,提取时间为48h,接枝率数据较理想;试验中BPO质量为CR的1.2%-1.5%,CR/VAC/MMA/AA的质量配比为100/45/15/10时,其接枝率和聚合转化率最佳。     

穿心莲内酯提取工艺研究

采用正交实验法探讨穿心连内酯的提取工艺,以提取的内酯量为参考指标,考察了料液比、乙醇浓度、提取温度和提取时间等影响因素。确定影响穿心莲内酯提取率的因素大小顺序为：乙醇浓度〉提取温度〉料液比〉提取时间,其最佳工艺条件为：60℃下,用1500mL75%的乙醇对100g穿心莲进行浸提2h,得622mg穿心莲内酯。     

响应面法优化鬼针草茎中总黄酮的提取工艺

本文以黄酮的提取率为指标,考察乙醇浓度、用量、提取次数、提取时间对提取结果的影响,通过Box-Behnken设计建立响应面模型来优选鬼针草茎中总黄酮的提取工艺参数。结果表明,鬼针草茎中总黄酮最佳提取工艺为乙醇体积分数70%,液料比12∶1(mL/g),提取次数3次,提取时间1.5 h。在此条件下,总黄酮的提取率可达到0.95%,与理论值0.98%的相对误差为3.06%。     

油页岩催化萃取工艺

为探讨温和条件下油页岩催化萃取技术的可行性,以LiCL为催化剂、CS2-NMP为溶剂,对粒级为0．104mm的油页岩进行催化萃取实验,分析LiCl的添加方式、用量及萃取时间对油页岩溶剂萃取率的影响,确定油页岩催化萃取的最佳工艺条件。结果表明：当油页岩用量为5±0．250g时,萃取开始时即添加LiCl,用量为0．25g,萃取时间为12h,萃取率为13．64％。这比文献[3]提高了五个百分点。油页岩原矿、萃余残矿及萃取物的红外光谱（FFIR）分析显示：萃取物中含有大量脂肪族结构和含氧官能团结构的物质,并有少量的芳香类物质;萃余残矿中脂肪族物质以及含氧官能团结构物质相对原矿减少。该研究为油页岩的高效、清洁转化提供了技术参考。     

索氏提取法精练及杏仁油提取工艺的研究

本文以新疆农科院轮台果树资源圃提供的11种行人品种为原料,以各种溶剂为提取剂,采用索氏提取法对杏仁油提取率、精制及脱色过程进行研究,并讨论了精制剂和脱色剂的添加量对提取率的影响。结果以正己烷为提取剂、料液比为1：10、提取温度为80℃、提取时间2h、提取次数为2次时,小白杏、大优佳、佳娜丽和大白油杏等4个品种杏仁油的提取率高。精制剂用量为杏仁粗油体积的5％,活性白土用量为杏仁油重量的4％时,脱色效果最佳。     

电凝聚-空气氧化处理草浆造纸黑液酸析木质素后滤液COD的研究

利用在酸性条件下铁阳极溶解产生的Fe^2 的催化及絮凝作用，采用电凝聚-空气氧化法去除草浆造纸黑液酸沉析滤液中的COD，实验结果表明：pH=3，中速搅拌，槽电压U=3v，空气流量Q=181／h和处理时间t=90min时此法对造纸黑液酸沉析滤液中的COD去除率可达83％，另外，还讨论了处理时间，槽电压，空气流量对COD去除率的影响。     

不同粉碎粒度对黄芪多糖提取率影响研究

采用温浸法研究不同粉碎粒度对黄芪多糖提取率的影响,实验结果表明:粉碎粒度80目时粗多糖提取率为16.29%,粗多糖纯度为61.67%;45目时提取率为9.90%,粗多糖纯度为53.33%;30目时提取率为5.76%,粗多糖纯度为48.40%,多糖提取率和粗多糖的纯度随着粉碎粒度的减小显著增大,这些数据为黄芪多糖开发提供了重要依据。