硫化镉纳米粒子荧光淬灭测定柳氮磺吡啶

以硫代乙酰胺(TAA)与Cd2 在碱性溶液中反应制备了CdS荧光纳米粒子,该纳米粒子的荧光强度强烈的被药物成分柳氮磺吡啶所淬灭,建立了一种高选择性的测定柳氮磺吡啶的荧光分析新方法.结果表明,在pH值为11.2时,对于柳氮磺吡啶的检测下限可达到1×10-7g/mL,线性范围为5.0×10-7g/mL~1.0×10-4g/mL.方法已用于药片中柳氮磺吡啶的测定.     

化学发光法测定头孢哌酮钠注射剂含量

在碱性介质中,头孢哌酮钠对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增强作用,据此建立了头孢哌酮钠的流动注射化学发光测定法.该测定方法的线性范围为5.0×10-7～4.0×10-5g/mL,检出限为2.0×10-7g/mL.对1.0×10-6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定,RSD为1.8%.结果表明,本方法快捷、简便且线性范围宽,可用于头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的测定.     

ZnSe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定苯甲酸

基于在碱性介质中,苯甲酸对ZnSe QDs增敏后的碱性鲁米诺-KIO_4体系的化学发光有抑制作用,建立流动注射化学发光分析方法测定苯甲酸的含量.在最优条件下,体系化学发光强度的猝灭值与苯甲酸的质量浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8) g/mL(3σ).对1.0×10~(-6) g/mL的苯甲酸标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.02%(n=10).该方法用于水样中苯甲酸的检测,加标回收率为92.7%~107.1%.讨论体系的化学发光机理.     

二溴羟基苯基荧光酮催化褪色光度法测定痕量钴的研究

研究了Co(Ⅱ)在碱性介质中催化过氧化氢氧化二溴羟基苯基荧光酮的新指示反应及影响反应速率的因素,建立了测定痕量Co(Ⅱ)的新方法。灵敏度为24×10-10g/L,测定范围为0～06×10-9g/mL。该方法可用于药物维生素B12中Co(Ⅱ)含量的测定     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.     

流动注射化学发光测定黄芩甙

在碱性介质中,黄芩甙对铁氰化钾氧化鲁米诺产生的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定黄芩甙的新方法.详细研究了各因素对化学发光反应的影响,在选定的最佳实验条件下,黄芩甙的浓度在5.0×10-8~3.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对浓度为1.0×10-6g/mL的黄芩甙进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.86%.根据IUPAC的建议,计算得到的检出限(3σ)为1.0×10-9g/mL.将本法用于合成样品及尿样中黄芩甙的测定,获得满意结果.     

β-环糊精对9,10-蒽醌的荧光增敏效应研究

研究β-环糊精和9,10-蒽醌在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱.研究发现,在水相中,β-环糊精和9,10-蒽醌形成了1∶1的超分子体系,包合常数为1.35×102,与单体分子相比,空腔内9,10-蒽醌分子的荧光强度大大提高.在中性水溶液中,β-环糊精的浓度范围为4×10-4~3.2×10-3mol/L,9,10-蒽醌的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强.客体分子的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应大大降低.其中在pH=4.12的溶液中,客体分子9,10-蒽醌在β-环糊精空腔的荧光强度最大.9,10-蒽醌在4.99~66.56ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=7.82C(ng/mL)+218.6,相关系数为0.998 5.利用荧光增强效应,得到该超分子体系对9,10-蒽醌的检测限为0.04ng/mL,该数量级是已经报道检测限(0.2μg/mL)的万分之一.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准...     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.